CN109095444A - 一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法 - Google Patents

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刘久明
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Abstract

本发明涉及无机非金属粉体制备技术领域，具体涉及一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法。具体措施为：将铝粉和稀释剂按照一定的比例混料，放入高温烧结炉中，在氮气中升温至900℃保温进行氮化反应，之后再继续升温至高温下采取一定的温度控制措施，即可获得D50为3～5μm的氮化铝粉体。粒径3～5μm、颗粒致密的氮化铝粉体，作为高导热无机填料填充到导热胶中，可大大的提高导热胶的导热系数，非常适用于大功率器件方向。

Description

一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属粉体制备技术领域，具体涉及一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法。
背景技术
随着科技的快速发展，线路板的元器件已经趋于体积更小、功能更强、排布更紧密方向发展，散热问题成为关键之一。高温会导致材料电阻率升高，降低元器件的工作效率、缩短使用寿命。目前通过导热片、导热胶等是使电子元器件有效散热最通用的导热技术。导热胶既能起到粘结目的，又能导热，同时还能绝缘。但随着电子元器件集成度的大幅度提高，对于散热的要求越来越高，导热胶中常用的氧化铝已经不能满足大功率、高集成度对散热的要求。而氮化铝是一种无机非金属粉体，具有高热导率、低热膨胀系数、高强度、耐磨、耐腐蚀、无毒、绝缘性优良等诸多优异的性能，是作为导热胶无机填料的最佳材料。
热导胶是将一定量的氮化铝粉体填充到有机高分子材料中，通过氮化铝颗粒形成有效的导热网链来提高导热胶的导热系数。可见形成有效的导热网链是提高导热系数的关键，而能否形成有效导热网链的氮化铝粉体的性能有粒径、形貌、纯度等。一般要求粒径≥3μm、颗粒致密、纯度＞99%。氮化铝粉体中存在适量的碎小颗粒，有助于填充大颗粒之间的缝隙，建立辅助导热通路，增加热导率。但当碎小颗粒过多时，小颗粒会把大颗粒撑开，使体系密度降低；同时小颗粒由于具有较高的比表面积，增加了体系粘度，导致填充量低，最终降低了导热系数。因此控制氮化铝粉体中碎小颗粒的比例对于能否有效提高导热胶的导热系数至关重要。
发明内容
为了解决上述技术中的不足，本发明从铝粉氮化机理角度分析，采取一定的温度控制措施，能有效去除铝粉氮化法制备氮化铝时氮化铝粉体中过多的碎小颗粒。所采用的具体方案为：将铝粉和稀释剂按照一定的比例混料，放入高温烧结炉中，在氮气中升温至900℃保温进行氮化反应，之后再继续升温至高温下采取一定的温度控制措施，即可获得D50为3～5μm的氮化铝粉体。
进一步的，所述稀释剂为高纯小粒径的氮化铝粉体，氮化铝与铝粉的重量比为(0.1～0.5):1。
进一步的，所述低温段900℃的保温时间为0.5～4h。
进一步的，所述高温下采取的温度控制措施为：升温至1300～1350℃后，开始缓慢降温至1100～1200℃，并保温1～4h。
进一步的，所述从室温至900℃采用快速升温速率。
本发明的有益效果：（1）通过温度控制有效去除了氮化铝粉体中的碎小颗粒，提高了氮化铝粉体在导热胶中的填充量，大大提高了热导系数。（2）最高温度控制在1350℃以下，制备成本低。
附图说明
图1是采用本发明方法制备得到的氮化铝粉体形貌图。
图2是采用本发明方法制备得到的氮化铝粉体晶相结构图。
具体实施方式
实施例1，
将铝粉和稀释剂按照1:0.1的重量比混合均匀，放入高温烧结炉中，在氮气中快速升温至900℃保温1h进行氮化反应。再升温至1315℃后慢速降温至1150℃，并在1150℃保温1h，得到D50为4.2μm的氮化铝粉体。
实施例2，
将铝粉和稀释剂按照1:0.1的重量比混合均匀，放入高温烧结炉中，在氮气中快速升温至900℃保温1.5h进行氮化反应。再升温至1330℃后慢速降温至1180℃，并在1180℃保温1h，得到D50为3.98μm的氮化铝粉体。

Claims (6)

1.一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法，其特征在于，主要步骤为：将铝粉和稀释剂按照一定的比例混料，放入高温烧结炉中，在氮气中升温至900℃保温进行氮化反应，之后再继续升温至高温下采取一定的温度控制措施，即可获得D50为3～5μm的氮化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法，其特征在于，所述稀释剂为高纯小粒径的氮化铝粉体。
3.根据权利要求2所述的一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法，其特征在于，所述氮化铝与铝粉的重量比为(0.1～0.5):1。
4.根据权利要求1所述的一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法，其特征在于，所述低温段900℃的保温时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法，其特征在于，所述高温下采取的温度控制措施为：升温至1300～1350℃后，开始缓慢降温至1100～1200℃，并保温1～4h。
6.根据权利要求1所述的一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法，其特征在于，所述从室温至900℃采用快速升温速率。
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