JPH0694365B2 - ケイ素の製造方法および製造装置 - Google Patents
ケイ素の製造方法および製造装置Info
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- JPH0694365B2 JPH0694365B2 JP26156485A JP26156485A JPH0694365B2 JP H0694365 B2 JPH0694365 B2 JP H0694365B2 JP 26156485 A JP26156485 A JP 26156485A JP 26156485 A JP26156485 A JP 26156485A JP H0694365 B2 JPH0694365 B2 JP H0694365B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、ケイ素（以下、「Si」で表わす。）の製造
方法および製造装置の改良に関し、更に詳しくはSiの微
粒子集合体を迅速に生成でき、特に半導体工業の技術分
野に好適なSiの製造方法および製造装置に関する。
方法および製造装置の改良に関し、更に詳しくはSiの微
粒子集合体を迅速に生成でき、特に半導体工業の技術分
野に好適なSiの製造方法および製造装置に関する。
〈従来の技術分野〉 この種の技術分野におけるSi製造方法および製造装置と
して、従来から知られているもののうち主なものに次の
二つがある。
して、従来から知られているもののうち主なものに次の
二つがある。
イそのうちの第１のものは、第３図に示すように、冷却
水流入により冷却可能であり、かつ排気口２、ケイ素製
造原料ガス供給口３、電極4,4を備えた台座５と、台座
５上に取外し自在に設置できる真空ベルジャ１と、ベル
ジャ１内において電極4,4上に取り付けられるSiロッド
６とからなる製造装置を使用するものである。
水流入により冷却可能であり、かつ排気口２、ケイ素製
造原料ガス供給口３、電極4,4を備えた台座５と、台座
５上に取外し自在に設置できる真空ベルジャ１と、ベル
ジャ１内において電極4,4上に取り付けられるSiロッド
６とからなる製造装置を使用するものである。
すなわち、原料ガス供給口３からベルジャ１内にケイ素
製造原料ガス（「たとえばSiHCl3＋H2）を導入すると共
に、台座５内に冷却水を流通させる。
製造原料ガス（「たとえばSiHCl3＋H2）を導入すると共
に、台座５内に冷却水を流通させる。
そして、電極4,4に電流を流し、ケイ素ロッド６を1,200
℃程度に加熱すると、ベルジャ１内に導入されたケイ素
製造原料ガスはSiロッド６の熱によって分解し、 SiHCl3＋H2→Si＋3HCl ……（１） なる反応によって生成したケイ素（Si）が出発ロッド
（ケイ素）６の表面に付着、堆積させることができると
する技術内容のものである。
℃程度に加熱すると、ベルジャ１内に導入されたケイ素
製造原料ガスはSiロッド６の熱によって分解し、 SiHCl3＋H2→Si＋3HCl ……（１） なる反応によって生成したケイ素（Si）が出発ロッド
（ケイ素）６の表面に付着、堆積させることができると
する技術内容のものである。
しかし、この方法によると、出発ロッド６の表面に熱分
解によって生成されたSiが付着されるため、出発ロッド
６の径が直径が２〜3mm径のものを使用すると10mm径に
するのに通常、１日を要し、さらに直径100mmにするに
は数日を必要とする欠点があった。また、Siの収率が極
端に悪く、工程全体を通じて10％に足しなかった。さら
に、上述した方向によると、生成するSiロッドの長さは
Si製造装置および出発ロッド６の寸法に制約される欠点
があった。
解によって生成されたSiが付着されるため、出発ロッド
６の径が直径が２〜3mm径のものを使用すると10mm径に
するのに通常、１日を要し、さらに直径100mmにするに
は数日を必要とする欠点があった。また、Siの収率が極
端に悪く、工程全体を通じて10％に足しなかった。さら
に、上述した方向によると、生成するSiロッドの長さは
Si製造装置および出発ロッド６の寸法に制約される欠点
があった。
このような第１の方法の欠点を解消するために、本発明
者によって提案された特許第1,121,423号の「ケイ素製
造装置」がある。この特許1,121,423号において開示さ
れた方法が上述した第２の方法に相当するものである。
者によって提案された特許第1,121,423号の「ケイ素製
造装置」がある。この特許1,121,423号において開示さ
れた方法が上述した第２の方法に相当するものである。
第２の方法は第４図に示すように、不活性ガスを入れた
反応容器10の一方の側に合成燃焼トーチ11を配置し、反
応容器10の他方の側には合成燃料トーチ11に向けて出発
ロッド12を突出させかつ装置16によってロッド軸の周り
に回転自在、引上げ可能に配置したものであって、合成
燃料トーチ11内には原料ガス導入管13およびガス導入管
13より原料ガス（たとえばSiH4）およびH2−Cl2ガスを
合成燃焼トーチ11に導き、合成燃焼反応させるように
し、さらに反応容器10内のガス圧を排気調整器15によっ
て、一定圧に維持するようにした装置を使用して実施例
するものであった。
反応容器10の一方の側に合成燃焼トーチ11を配置し、反
応容器10の他方の側には合成燃料トーチ11に向けて出発
ロッド12を突出させかつ装置16によってロッド軸の周り
に回転自在、引上げ可能に配置したものであって、合成
燃料トーチ11内には原料ガス導入管13およびガス導入管
13より原料ガス（たとえばSiH4）およびH2−Cl2ガスを
合成燃焼トーチ11に導き、合成燃焼反応させるように
し、さらに反応容器10内のガス圧を排気調整器15によっ
て、一定圧に維持するようにした装置を使用して実施例
するものであった。
この装置によると、合成燃焼トーチ11により、H2−Cl2
ガスは下記の式（２）のように燃焼し、この発熱によっ
てSiH4は式（３）のように熱分解し、ケイ素が生成す
る。すなわち、 H2＋Cl2→2HCl＋44.2Kcal ……（２） SiH4＋２Cl2→Si＋4HCl ……（３） このH2−Cl2ガス炎およびケイ素結晶流17は装置16に接
続した出発ロッド12の先端に付着・体積してケイ素多結
晶体18が形成させることができ、ケイ素形成速度も従来
の５倍程度に高くすることができるようになった。
ガスは下記の式（２）のように燃焼し、この発熱によっ
てSiH4は式（３）のように熱分解し、ケイ素が生成す
る。すなわち、 H2＋Cl2→2HCl＋44.2Kcal ……（２） SiH4＋２Cl2→Si＋4HCl ……（３） このH2−Cl2ガス炎およびケイ素結晶流17は装置16に接
続した出発ロッド12の先端に付着・体積してケイ素多結
晶体18が形成させることができ、ケイ素形成速度も従来
の５倍程度に高くすることができるようになった。
〈発明が解決しようとする問題点〉 しかし、上述した第２の方法では丸棒状のケイ素多結晶
体を形成させるのがやや難しいという不具合があった。
体を形成させるのがやや難しいという不具合があった。
そこでこの発明は上述した従来のケイ素製造方法および
ケイ素製造装置の欠点を除去し、Si生成が迅速に行うこ
とができると共に収集効率が高く、かつ高品質のSiを製
造できるケイ素製造方法および製造装置を提供しようと
するものである。
ケイ素製造装置の欠点を除去し、Si生成が迅速に行うこ
とができると共に収集効率が高く、かつ高品質のSiを製
造できるケイ素製造方法および製造装置を提供しようと
するものである。
〈問題点を解決するための手段および作用〉 上述した目的を達成するため、この発明のケイ素製造方
法は、四塩化ケイ素（SiCl4）、トリクロルシラン（SiH
Cl3）、シラン（SiH4）およびケイ素のアルコラート（S
i(C2H5O)H4等）を熱分解又は火災熱分解してSiOおよびS
iO2の微粒子集合体を作製した後、この工程で作製したS
iOおよびSiO2の微粒子集合体を200℃以上の還元性雰囲
気中で還元し、Siの多結晶体を生成させることを特徴と
するものである。
法は、四塩化ケイ素（SiCl4）、トリクロルシラン（SiH
Cl3）、シラン（SiH4）およびケイ素のアルコラート（S
i(C2H5O)H4等）を熱分解又は火災熱分解してSiOおよびS
iO2の微粒子集合体を作製した後、この工程で作製したS
iOおよびSiO2の微粒子集合体を200℃以上の還元性雰囲
気中で還元し、Siの多結晶体を生成させることを特徴と
するものである。
上述したSiOおよび／又はSiO2の微粒子集合体を還元す
る還元性雰囲気ガスの温度が200℃以下のときは還元さ
れず、また1500℃以上ではこれらの微粒子集合体や微粒
子集合体の被着体が溶解する。
る還元性雰囲気ガスの温度が200℃以下のときは還元さ
れず、また1500℃以上ではこれらの微粒子集合体や微粒
子集合体の被着体が溶解する。
したがって、200℃〜1500℃の範囲還元性ガス雰囲気で
還元処理することが好ましい。
還元処理することが好ましい。
この発明によるケイ素製造方法は、従来のケイ素製造方
法が電流加熱による熱分解あるいはH2−Cl2炎による火
炎熱分解によって、SiH4,SiHCl3等から直接ケイ素を生
成するのに対し、一旦SiOおよび／又はSiO2の微粒子集
合体を形成した後、この微粒子集合体を温度の高い還元
性雰囲気中で還元処理してSiの多結晶体を生成させるも
のであって、製造方法が基本的に異なっている。
法が電流加熱による熱分解あるいはH2−Cl2炎による火
炎熱分解によって、SiH4,SiHCl3等から直接ケイ素を生
成するのに対し、一旦SiOおよび／又はSiO2の微粒子集
合体を形成した後、この微粒子集合体を温度の高い還元
性雰囲気中で還元処理してSiの多結晶体を生成させるも
のであって、製造方法が基本的に異なっている。
この発明のケイ素製造方法の原理は次の通りである。
まず、還元性の火炎分解によってたとえばSiH4を SiH4＋（ｏ）→SiO＋２H2↑ （４） によってSiO又はSiO2の微粒子集合体を生成し、これを
被着体に付着・堆積させる。
被着体に付着・堆積させる。
次いで、その微粒子集合体を、200℃以上の温度下で還
元性雰囲気に曝らし、反応 SiO＋CO→Si＋CO2↑ （５） により（ただし、COを還元剤とする場合）によってケイ
素を生成させるものである。
元性雰囲気に曝らし、反応 SiO＋CO→Si＋CO2↑ （５） により（ただし、COを還元剤とする場合）によってケイ
素を生成させるものである。
また、ケイ素製造装置は、不活性ガスを充填する反応容
器と、反応容器の一方の側に配設した四塩化ケイ素、ト
リクロシラン、シランおよびケイ素のアルコラートガス
のうちの一種の酸素ガスを合成燃焼トーチと、反応容器
内において合成燃焼トーチとは反対側に配設され該合成
燃焼トーチの方向に向けて突設されかつ中心軸の周りに
回転自在に配設された一酸化ケイ素および／又は二酸化
ケイ素の微粒子被着体と、反応容器内のガス圧を調整す
る排気調整器とからなる一酸化および／又は二酸化ケイ
素微粒子集合体製造装置と；一酸化ケイ素および／又は
二酸化ケイ素微粒子集合体被着体をその中心軸の周りに
回転自在に挿入可能の還元性ガスを充填した還元反応容
器と、この還元性ガス充填還元反応容器内還元性ガス雰
囲気を200℃以上に加熱する加熱手段とからなる還元処
理装置とから構成したことを特徴とするものである。
器と、反応容器の一方の側に配設した四塩化ケイ素、ト
リクロシラン、シランおよびケイ素のアルコラートガス
のうちの一種の酸素ガスを合成燃焼トーチと、反応容器
内において合成燃焼トーチとは反対側に配設され該合成
燃焼トーチの方向に向けて突設されかつ中心軸の周りに
回転自在に配設された一酸化ケイ素および／又は二酸化
ケイ素の微粒子被着体と、反応容器内のガス圧を調整す
る排気調整器とからなる一酸化および／又は二酸化ケイ
素微粒子集合体製造装置と；一酸化ケイ素および／又は
二酸化ケイ素微粒子集合体被着体をその中心軸の周りに
回転自在に挿入可能の還元性ガスを充填した還元反応容
器と、この還元性ガス充填還元反応容器内還元性ガス雰
囲気を200℃以上に加熱する加熱手段とからなる還元処
理装置とから構成したことを特徴とするものである。
〈実施例〉 次に、本発明のケイ素製造方法の実施に使用するケイ素
製造装置の具体例に基づいて、本発明のケイ素製造方法
の実施例を説明する。
製造装置の具体例に基づいて、本発明のケイ素製造方法
の実施例を説明する。
第１図および第２図は本発明のケイ素製造方法を実施す
るときに使用する製造装置である。このケイ素製造装置
は、第１図に示すSiOおよび／又はSiO2微粒子集合体製
造装置20−Ｉと、第２図に示す還元処理装置20-IIとか
らなっている。
るときに使用する製造装置である。このケイ素製造装置
は、第１図に示すSiOおよび／又はSiO2微粒子集合体製
造装置20−Ｉと、第２図に示す還元処理装置20-IIとか
らなっている。
第１図のSiOおよび／又はSiO2微粒子集合体製造装置20
−Ｉは反応器21−１の上部にＯ−リング26を介して合成
燃焼トーチ22が、また反応容器21−１の下部にSiOおよ
び／又はSiO2微粒子集合体を堆積させる出発ロッド25
が、その先端を合成燃焼トーチ22に向けて配設され、か
つ回転および上下移動装置（非図示）によってロッド軸
の周りに回転可能、上下に移動自在に設けられている。
−Ｉは反応器21−１の上部にＯ−リング26を介して合成
燃焼トーチ22が、また反応容器21−１の下部にSiOおよ
び／又はSiO2微粒子集合体を堆積させる出発ロッド25
が、その先端を合成燃焼トーチ22に向けて配設され、か
つ回転および上下移動装置（非図示）によってロッド軸
の周りに回転可能、上下に移動自在に設けられている。
さらに上記反応容器21−１には不活性ガス導入口27およ
びガス排出口28が設けられ、排気調整器29によって反応
容器21−１内のガス圧を一定に維持すべく、導入ガス量
およびガス排気量が調整される。
びガス排出口28が設けられ、排気調整器29によって反応
容器21−１内のガス圧を一定に維持すべく、導入ガス量
およびガス排気量が調整される。
この他、合成燃焼トーチ22には酸、水素ガス供給管22a
およびケイ素原料ガス（たとえばSiCl4）供給管22bが配
設されている。この合成燃焼トーチ22は横断面図である
第１図（ｂ）に示すようにケイ素原料ガス吹き出し口22
0、水素ガス吹き出し口221および酸素ガス吹き出し口22
2を有し、合成燃焼トーチ22先端から酸水素炎によって
ケイ素原料を熱分解し、出発ロッド25にSiOおよび／又
はSiO2微粒子集合体を堆積させる。
およびケイ素原料ガス（たとえばSiCl4）供給管22bが配
設されている。この合成燃焼トーチ22は横断面図である
第１図（ｂ）に示すようにケイ素原料ガス吹き出し口22
0、水素ガス吹き出し口221および酸素ガス吹き出し口22
2を有し、合成燃焼トーチ22先端から酸水素炎によって
ケイ素原料を熱分解し、出発ロッド25にSiOおよび／又
はSiO2微粒子集合体を堆積させる。
すなわち、合成燃焼トーチ22へSiH4ガス、H2ガス、O2ガ
スを供給し、それぞれ吹き出し口220,221,222から吹き
出す。このとき、H2ガスの供給量をO2ガスの供給量より
多くし、火炎を還元性とする。
スを供給し、それぞれ吹き出し口220,221,222から吹き
出す。このとき、H2ガスの供給量をO2ガスの供給量より
多くし、火炎を還元性とする。
この結果、前記式（４）の反応式に示されるように、火
炎中でSiOの微粒子（粒径100Å〜1000Å）が合成され、
出発ロッド25の先端に付着・堆積し微粒子集合体24が得
られる。そして出発ロッド25を回転させながら引き下げ
ると、付着・堆積する微粒子集合体24は丸棒状となる。
また、反応容器21−１内は流入口27より導入した不活性
ガス雰囲気とし、容器内ガス圧を排気調整器29によって
コントロールする。
炎中でSiOの微粒子（粒径100Å〜1000Å）が合成され、
出発ロッド25の先端に付着・堆積し微粒子集合体24が得
られる。そして出発ロッド25を回転させながら引き下げ
ると、付着・堆積する微粒子集合体24は丸棒状となる。
また、反応容器21−１内は流入口27より導入した不活性
ガス雰囲気とし、容器内ガス圧を排気調整器29によって
コントロールする。
たとえば、第１図において、合成燃焼トーチ22に、SiH4
ガスを毎分2lH2ガスを毎分20l、O2ガスを毎分10l、の割
合でそれぞれ供給し、火炎流内でSiOを合成し、約100m
φの微粒子集合体34を合成した。また、流入口37からは
Arガスを流入し、反応容器21−１内を不活性ガス雰囲気
とした。作製した微粒子集合体24の一部より試料を採集
し、分析した結果、99.9％がSiOであり0.1％がSiO2であ
った。また、本実施例におけるSiの収率は80％〜90％程
度と非常に高かった。
ガスを毎分2lH2ガスを毎分20l、O2ガスを毎分10l、の割
合でそれぞれ供給し、火炎流内でSiOを合成し、約100m
φの微粒子集合体34を合成した。また、流入口37からは
Arガスを流入し、反応容器21−１内を不活性ガス雰囲気
とした。作製した微粒子集合体24の一部より試料を採集
し、分析した結果、99.9％がSiOであり0.1％がSiO2であ
った。また、本実施例におけるSiの収率は80％〜90％程
度と非常に高かった。
次に、第２図の還元処理装置20-IIは還元反応容器21−
２の下部に、第１図（ａ）の装置20−ＩによってSiOお
よび／又はSiO2微粒子集合体24を被着した出発ロッド25
を、Ｏ−リング26を介して取り付けると共に、還元反応
容器21−２の外周に加熱器32を配置したものであって、
還元反応容器21−２にはガス導入口30からたとえばCO、
H2などの還元性ガスを入れ、反応容器内において生成し
たガスおよび還元性ガスは排出口31から反応容器外へ排
出する構造になっている。
２の下部に、第１図（ａ）の装置20−ＩによってSiOお
よび／又はSiO2微粒子集合体24を被着した出発ロッド25
を、Ｏ−リング26を介して取り付けると共に、還元反応
容器21−２の外周に加熱器32を配置したものであって、
還元反応容器21−２にはガス導入口30からたとえばCO、
H2などの還元性ガスを入れ、反応容器内において生成し
たガスおよび還元性ガスは排出口31から反応容器外へ排
出する構造になっている。
第２図の還元処理装置20-IIによって、SiOおよび／又は
SiO2微粒子集合体24を還元処理するときは、SiOおよび
／又はSiO2微粒子集合体24を堆積した出発ロッド25を還
元反応容器21−２内に挿入し設置した後、反応容器21−
２を密閉し、当該還元反応容器21−２内に、ガス導入口
30よりH2ガスまたはCOガスを導入すると共に、加熱器32
によって反応容器21−２内還元性ガスを流入口30よりH2
ガスまたはCOガスを流入すると共に、加熱器32によって
200℃以上に加熱し、該微粒子集合体を還元し、ケイ素
の集合体33とした。排気口31からは、反応によって生成
したH2O、CO2とH2、COガスがそれぞれ排出された。
SiO2微粒子集合体24を還元処理するときは、SiOおよび
／又はSiO2微粒子集合体24を堆積した出発ロッド25を還
元反応容器21−２内に挿入し設置した後、反応容器21−
２を密閉し、当該還元反応容器21−２内に、ガス導入口
30よりH2ガスまたはCOガスを導入すると共に、加熱器32
によって反応容器21−２内還元性ガスを流入口30よりH2
ガスまたはCOガスを流入すると共に、加熱器32によって
200℃以上に加熱し、該微粒子集合体を還元し、ケイ素
の集合体33とした。排気口31からは、反応によって生成
したH2O、CO2とH2、COガスがそれぞれ排出された。
たとえば、第２図の装置において、第１図の装置で作製
したSiOの微粒子集合体を還元反応容器21−２内に設置
し、流入口30より、COガスを毎分10lの割合で流入する
と共に、加熱器32によって、800℃に加熱し、該微粒子
集合体を還元処理した。この結果、約３時間の処理によ
って、SiOの微粒子集合体はケイ素（Si）の多結晶体33
となった。さらに、こうして製造したケイ素の多結晶体
を分析し、酸素の残留量を測定したところ、10-9モル％
以下であった。
したSiOの微粒子集合体を還元反応容器21−２内に設置
し、流入口30より、COガスを毎分10lの割合で流入する
と共に、加熱器32によって、800℃に加熱し、該微粒子
集合体を還元処理した。この結果、約３時間の処理によ
って、SiOの微粒子集合体はケイ素（Si）の多結晶体33
となった。さらに、こうして製造したケイ素の多結晶体
を分析し、酸素の残留量を測定したところ、10-9モル％
以下であった。
また、本実施例の第２図において、H2ガス、COガス等に
よる還元処理を行なった後、加熱温度を1400℃程度まで
上昇し、ケイ素の多結晶体を焼結し、密度の高い集合体
とすれば、残留酸素量をさらに低減化できる。
よる還元処理を行なった後、加熱温度を1400℃程度まで
上昇し、ケイ素の多結晶体を焼結し、密度の高い集合体
とすれば、残留酸素量をさらに低減化できる。
以上、実施例のケイ素製造装置構成において、第１図の
微粒子集合体製造装置20−Ｉの下方に第２図の還元処理
装置20-IIを設け、各々の部分を密閉しながら接続する
装置構成とすれば、装置の上部においてSiO等の微粒子
集合体を作製し、装置下部において該集合体を還元処理
することができる。この装置構成によれば、ケイ素の多
結晶体を連続して製造することが可能となる。
微粒子集合体製造装置20−Ｉの下方に第２図の還元処理
装置20-IIを設け、各々の部分を密閉しながら接続する
装置構成とすれば、装置の上部においてSiO等の微粒子
集合体を作製し、装置下部において該集合体を還元処理
することができる。この装置構成によれば、ケイ素の多
結晶体を連続して製造することが可能となる。
また、本実施例では、原料として、SiH4のみ使用した場
合を記述したが、SiCl4、SiHCl4、アルコラート，等を使
用した場合にも、上記同様にSiO及びSiO2の微粒子集合
体を形成できる。
合を記述したが、SiCl4、SiHCl4、アルコラート，等を使
用した場合にも、上記同様にSiO及びSiO2の微粒子集合
体を形成できる。
また、火炎用ガスについて、H2、O2の場合のみ示した
が、CH4−O2炎、C3H8−O2炎、等も使用できる。さら
に、還元処理に際して、H2を含む雰囲気ガスを使用した
場合、ケイ素の集合体中に微量のH2が添加される事実が
認められた。
が、CH4−O2炎、C3H8−O2炎、等も使用できる。さら
に、還元処理に際して、H2を含む雰囲気ガスを使用した
場合、ケイ素の集合体中に微量のH2が添加される事実が
認められた。
また、還元処理雰囲気中のH2濃度を変えることによっ
て、ケイ素体中に添加するH2量を変えることが出来る。
て、ケイ素体中に添加するH2量を変えることが出来る。
なお、本実施例のSiOおよび／又はSiO2微粒子集合体製
造装置20−１および還元処理装置20-IIの反応容器21−
１、21−２の出発ロッド25の挿入側底部を第１図（ａ）
および第２図に示すごとく取外し、取り付け自在に形成
した底板ＡおよびＢを設けることによって、出発ロッド
25を、反応容器20−１および還元反応容器20−２内に容
易に出入させることができる。
造装置20−１および還元処理装置20-IIの反応容器21−
１、21−２の出発ロッド25の挿入側底部を第１図（ａ）
および第２図に示すごとく取外し、取り付け自在に形成
した底板ＡおよびＢを設けることによって、出発ロッド
25を、反応容器20−１および還元反応容器20−２内に容
易に出入させることができる。
〈発明の効果〉 以上の説明から明らかなように、この発明にかかるケイ
素製造方法は、一旦SiO、SiO2等の微粒子集合体を作製
した後、当該SiO、SiO2微粒子集合体を還元処理してケ
イ素微結晶集合体を生成させるため、 高品質のケイ素を収率よく製造することができる。
素製造方法は、一旦SiO、SiO2等の微粒子集合体を作製
した後、当該SiO、SiO2微粒子集合体を還元処理してケ
イ素微結晶集合体を生成させるため、 高品質のケイ素を収率よく製造することができる。
また、ガス供給量を増やすことによってケイ素の製造
速度を向上させることができる。
速度を向上させることができる。
さらに、ケイ素製造に要する電力消費が少いため、ケ
イ素の製造価格を下げることができ、製造技術分野にお
ける経済上の利点もある。
イ素の製造価格を下げることができ、製造技術分野にお
ける経済上の利点もある。
また、本方法によって製造した微結晶ケイ素集合体を
用い、ケイ素の単結晶を製造すれば、極めて高品質の単
結晶ケイ素が得られる。
用い、ケイ素の単結晶を製造すれば、極めて高品質の単
結晶ケイ素が得られる。
さらに、還元処理雰囲気ガス組成を変えることによっ
て、H2等を添加してケイ素体を製造することができ、ま
た、水素を添加したアモルフアスシリコンを製造できる
利点もある。
て、H2等を添加してケイ素体を製造することができ、ま
た、水素を添加したアモルフアスシリコンを製造できる
利点もある。
第１図（ａ）は本発明の実施例のケイ素製造装置を構成
する一酸化ケイ素および／又は二酸化ケイ素微粒子集合
体製造装置の構成を示す要部断面図、第１図（ｂ）は第
１図（ａ）の一酸化ケイ素および／又は二酸化ケイ素微
粒子集合体製造装置中の合成燃焼トーチの構造を示す横
断面図、第２図は実施例のケイ素製造装置の還元処理装
置の要部断面図、第３図および第４図は従来のケイ素製
造装置の構成を示す要部断面図である。 図面中、 12……従来方法で使用する出発ロッド、 15,29……排気調整器、 18……従来方法により作製したケイ素多結晶体、 20−Ｉ…SiOおよび／又はSiO2微粒子集合体製造装置、 20-II…還元処理装置、 21−１……反応容器、 21−２……還元反応容器、 22……合成燃焼トーチ（本発明）、 24……SiOおよび／又はSiO2微粒子集合体、 25……本発明で使用する出発ロッド、 26……Ｏ−リング、 27……不活性ガス導入口（反応容器20−１）、 28……ガス排出口（反応容器20−１）、 30……ガス流入口（還元反応容器）、 31……ガス排出口（還元反応容器）、 32……加熱器。
する一酸化ケイ素および／又は二酸化ケイ素微粒子集合
体製造装置の構成を示す要部断面図、第１図（ｂ）は第
１図（ａ）の一酸化ケイ素および／又は二酸化ケイ素微
粒子集合体製造装置中の合成燃焼トーチの構造を示す横
断面図、第２図は実施例のケイ素製造装置の還元処理装
置の要部断面図、第３図および第４図は従来のケイ素製
造装置の構成を示す要部断面図である。 図面中、 12……従来方法で使用する出発ロッド、 15,29……排気調整器、 18……従来方法により作製したケイ素多結晶体、 20−Ｉ…SiOおよび／又はSiO2微粒子集合体製造装置、 20-II…還元処理装置、 21−１……反応容器、 21−２……還元反応容器、 22……合成燃焼トーチ（本発明）、 24……SiOおよび／又はSiO2微粒子集合体、 25……本発明で使用する出発ロッド、 26……Ｏ−リング、 27……不活性ガス導入口（反応容器20−１）、 28……ガス排出口（反応容器20−１）、 30……ガス流入口（還元反応容器）、 31……ガス排出口（還元反応容器）、 32……加熱器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 保坂 敏人 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162番 地 日本電信電話株式会社茨城電気通信研 究所内 (72)発明者 大森 保治 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162番 地 日本電信電話株式会社茨城電気通信研 究所内
Claims (3)
- 【請求項１】四塩化ケイ素、トリクロルシラン、シラン
およびケイ素のアルコラートを熱分解又は火炎熱分解し
て一酸化ケイ素および／又は二酸化ケイ素の微粒子集合
体を生成する工程と、この工程によって作製された一酸
化ケイ素および／又は二酸化ケイ素の微粒子集合体を20
0℃以上の還元性雰囲気中で還元し、ケイ素の多結晶体
を生成させる工程とから成ることを特徴とするケイ素の
製造方法。 - 【請求項２】不活性ガスを充填する反応容器と、反応容
器の一方の側に配設した四塩化ケイ素、トリクロシラ
ン、シランおよびケイ素のアルコラートガスのうちの一
種と酸素ガスを合成燃焼させるトーチと、反応容器内に
おいて合成燃焼トーチと反対側に配設され該合成燃焼ト
ーチの方向に向けて突設されかつ中心軸の周りに回転自
在に配設された一酸化ケイ素および／又は二酸化ケイ素
の微粒子被着体と、反応容器内のガス圧を調整する排気
調整器とからなる一酸化および／又は二酸化ケイ素微粒
子集合体製造装置と；一酸化ケイ素および／又は二酸化
ケイ素微粒子集合体被着体をその中心軸の周りに回転自
在に挿入可能の還元性ガスを充填した還元反応容器と、
この還元性ガス充填還元反応容器内還元性ガス雰囲気を
200℃以上に加熱する加熱手段とからなる還元処理装置
とからなることを特徴とするケイ素製造装置。 - 【請求項３】前記ケイ素製造装置において、一酸化ケイ
素および／又は二酸化ケイ素微粒子集合体製造装置の下
方に、一酸化ケイ素および／又は二酸化ケイ素微粒子集
合体の還元処理装置をそれぞれ各装置を密閉しながら接
続したことを特徴とする特許請求の範囲第（２）項記載
のケイ素製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26156485A JPH0694365B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | ケイ素の製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26156485A JPH0694365B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | ケイ素の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123009A JPS62123009A (ja) | 1987-06-04 |
| JPH0694365B2 true JPH0694365B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=17363655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26156485A Expired - Lifetime JPH0694365B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | ケイ素の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694365B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999033749A1 (fr) | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Nippon Steel Corporation | PROCEDE DE PREPARATION DE Si EXTREMEMENT PUR, ET EQUIPEMENT POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE |
| JP4436904B2 (ja) | 2002-07-23 | 2010-03-24 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | Ｓｉ製造方法 |
| JP2005206441A (ja) * | 2004-01-26 | 2005-08-04 | Nippon Steel Corp | 高純度Ｓｉ製造用原材料及びその製造方法 |
| DE102006018711B4 (de) * | 2006-04-20 | 2008-09-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Werkstoff, insbesondere für ein optisches Bauteil zum Einsatz in der Mikrolithographie und Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus dem Werkstoff |
| DE102006054156A1 (de) * | 2006-11-16 | 2008-05-21 | Wacker Chemie Ag | Pyrogene Kieselsäure hergestellt in einer Produktions-Anlage mit großer Kapazität |
| WO2015006557A1 (en) * | 2013-07-10 | 2015-01-15 | The Penn State Research Foundation | Mesoporous silicon synthesis and applications in li-ion batteries and solar hydrogen fuel cells |
| CN113213483B (zh) * | 2021-04-14 | 2022-07-19 | 三峡大学 | 一种用于锂离子电池负极材料的非晶硅粉制备方法 |
-
1985
- 1985-11-22 JP JP26156485A patent/JPH0694365B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62123009A (ja) | 1987-06-04 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |