CN102583276A - 一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法，其步骤是：原料处理：对粒度为100～300目的硅粉进行球磨处理12～16小时；配料：以处理后的硅粉为原料，加入稀释剂、添加剂制成配料混合物，稀释剂为α相氮化硅粉体，添加剂为碳粉和二氧化硅粉体的混合物料，其中碳粉和二氧化硅粉体的摩尔比为2∶1；混合：球磨处理后的硅粉：30～50％，稀释剂35～50％，添加剂5～20％搅拌1～4小时，使其充分混合均匀，取出后用40～60目筛网过筛；自蔓燃反应后得到成品。本发明具有纯度高，粉体形貌规则，污染少，工序简单可靠，易于实现大规模生产。

Description

一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法

技术领域：

本发明涉及一种生产氮化硅粉体的方法，尤其涉及一种采用自蔓燃生产太阳能用高纯规则形貌α相氮化硅粉体的方法，属于无机非金属材料技术领域。

背景技术：

在传统能源濒临枯竭，油、煤和天然气价格节节攀升的紧迫形势下，新能源之一的太阳能电池板倍受世界各国重视，作为太阳能电池板最主要的原材料多晶硅需求量也在急剧增长。在多晶硅铸锭过程中，为了防止熔融硅与石英陶瓷坩埚反应并容易脱模分离，需要在石英陶瓷坩埚内表面进行涂层。石英陶瓷坩埚涂层要求高纯氮化硅粉体，杂质铁含量小于10ppm，氮化硅粉体的形貌规则，不与熔融硅与石英陶瓷坩埚两者反应，并有适中的结合强度。

氮化硅粉体具有很高的化学稳定性，不与熔融硅与石英陶瓷坩埚发生反应，高纯度的氮化硅粉体也比较容易制备。因此氮化硅粉体已成为石英陶瓷坩埚的首选涂层材料，已在多晶硅铸锭生产中成功应用。氮化硅是典型的共价键化合物，有两种晶型，分别是α相氮化硅和β相氮化硅，α相氮化硅是颗粒状结晶体，属于低温稳定型；β相氮化硅是针状结晶体，属于高温稳定型。α相氮化硅和β相氮化硅均为六方晶系，α相氮化硅的相结构的内部应变比β相氮化硅大，故α相氮化硅自由能比β相氮化硅相高，在1400～1600℃加热，α相氮化硅会转变成β相氮化硅，在氮化硅粉体的烧结过程中一般会发生，α相氮化硅到β相氮化硅的转变，该相变通过溶解析出机制进行，同时伴随着密度致密化，α氮化硅粉体的烧结性能要远远优于β氮化硅粉体。因此在太阳能用石英陶瓷坩埚中，用α相氮化硅粉体作为石英陶瓷坩埚的涂层粉体材料。

制备α相氮化硅粉体的传统方法可以分为如下几种，第一种是工业上广泛采用的金属硅粉Si直接氮化法，第二种是二氧化硅SiO₂碳热还原法，第三种是化学气相合成法，第四种是相对较先进的等离子气相合成法，第五种是自蔓燃高温合成法。制备的α相氮化硅粉体可广泛的应用于太阳能铸锭石英坩埚涂层领域。

金属硅粉直接氮化法是：在氮气或氨气的氛围内，在电炉中加热金属硅粉使之发生氮化反应，该方法简单，是合成α氮化硅粉体的最有效的、并且是相对简单方法，是工业中普遍应用的方法。但是该方法有其明显的缺点，硅粉在高温反应中可能融化，致使反应气氛扩散困难，其次随着反应的进行，包覆硅粉的氮化硅层会阻止内部硅粉的进一步氮化，另外，整个反应过程需要两次氮化，这个反应周期需要数天，该过程中自始至终须严格控制反应温度、氮气分压和气体流量来保证生成α相氮化硅需要的热环境，导致了该方法需要较大的能源消耗，合成的粉体粒度分布不均匀，杂质含量较高，无法满足作为石英坩埚涂层高性能α相氮化硅的原料要求。

二氧化硅碳热还原法是将二氧化硅粉末与碳粉充分混合，在流动的氮气气氛下利用碳还原二氧化硅SiO₂，被还原出的硅Si和氧化硅SiO与氮气进一步反应生成氮化硅Si₃N₄，该法具有设备简单、原料价格低，生成的氮化硅粉末具有高α相，残留的碳C可以经600℃煅烧除去，氮化硅粉末无需球磨等特点。但是该方法需要加入过量的碳以确保二氧化硅SiO₂的完全反应，中间过程所产生的氧化硅SiO容易造成原料的损失，同时在SiO₂-C-N₂反应体系在低温时反应速度慢；而在高温时，可能导致生成碳化硅，直接影响到氮化硅的产率和纯度。

化学气相合成法是含硅的化合物，如SiH₄、SiCl₄和氮气(氨气)的原料在反应器中发生界面反应生成Si(NH₂)₂，然后水洗除去NH₄Cl后对该产物加热到1200℃生成无定形相氮化硅，再加热到1500℃以上生成α氮化硅粉体，该法制备的氮化硅粉体具有高α相纯度、烧结活性好的特点，日本的UBE(宇部多光公司)公司采用该法合成的氮化硅粉体一直占据高端氮化硅粉体市场，但该粉体具有原料昂贵、设备复杂、能耗较大的缺点。

等离子体法是使用直流电弧等离子发生器或高频等离子发生器产生等离子体，将硅粉或气相硅源输送到等离子火焰区内，在温度高达1万多度的高温区内，粉末立即融化挥发，与氮迅速化合而成为氮化硅Si₃N₄粉末的方法。在等离子发生器中几乎所有的硅颗粒都处于高能量的状态，以很高的速度与氮气进行反应，所以该方法能有效地缩短反应时间，所合成的氮化硅Si₃N₄粉末多为非晶相，含有较高的氧，具有较高的化学活性和良好的烧结活性，因此需要在制备和储存过程中采取一定的防护措施，此法的缺点是能耗高，设备复杂，生产成本昂贵。

自蔓燃高温合成技术(Self-propagation High-temperature Synthesis，缩写SHS)，也称燃烧合成技术(Combustion Synthesis，缩写CS)，是利用反应物之间反应放热和自传导方式来合成材料的一种方式。当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，整个过程几乎不需要外界提供任何能源并且反应时间较快，是一种倍受关注的合成粉料的方法，具有工艺简单，能耗低，产品纯度高，投资少的特点。用自蔓燃高温合成氮化硅粉体纯度高，填充性好，性能稳定，成本低廉。

在采用自蔓燃合成方法制备氮化硅粉体方面，已有大量的专利和研究论文报道，这些结果各有优缺点。如Merzhanov等发明的“一种制备高α相氮化硅的方法”(专利US5032370)、“自蔓燃制备氮化硅”(专利RU2257338)和“自蔓燃方法提高氮化硅粉体α相技术”(专利RU2149824)需要的氮气压力较高(6～30MPa)，对设备要求苛刻，不利于大规模生产，同时采用的大量的含氯Cl、氟F的氨盐，反应后会产生大量的氯化氢HCl、氟化氢HF气体，对设备的腐蚀严重，同时对操作人员带来了较大的身体伤害；中国科学院理化技术研究所的林志明等人发明的“控温活化自蔓延燃烧合成α相氮化硅粉体的方法”(专利CN1673070A)也存在同样的问题；清华大学陈克新等人发明的“一种低压燃烧合成高α相氮化硅粉体的方法”(专利CN1362358A)采用的硅粉的悬浮氮化技术，主要分以下几个步骤完成：1.对硅粉进行酸洗和超产预处理，2.加入活性剂、稀释剂和添加剂，3.将混合好的原料球磨15～30小时，3.球磨后的原料在50～70℃烘干，放入反应器中，抽真空后从粉料底部吹入0.1～1MPa的氮气，同时诱发原料燃烧。该方法虽然可以降低氮气的压力，但整个工序繁多且耗时，生产周期长，容易引入其他杂质，能耗相对较大，带动了整个生产成本的提高；北京科技大学的葛昌纯等人的“用燃烧合成高α相超细氮化硅粉体及氮化硅晶须的方法”(专利CN1433959A)，采用添加氟化钙CaF₂，导致了合成后粉体的钙Ca含量增加，影响粉体的使用性能。北京科技大学的葛昌纯等人的“一种层状布料燃烧合成均质氮化硅粉体的方法”(专利CN179995A)，原料研磨混合和干燥步骤耗时繁琐，层状布料耗时，不利于大规模的生产；中国科学院理化技术研究所的杨筠等人的“控温燃烧合成α相氮化硅粉体的方法”(专利CN1696076A)，反应后的尾气中存在氯化氢HCl，仍未能较好地解决对操作人员的安全生产问题；以上专利合成的氮化硅粉体形貌均为纤维或针状等不规则形貌，并且侧重于提高燃烧合成产物中α相氮化硅含量，对纯度未充分考虑，没有考虑到在太阳能应用领域应用时粉体的不规则形貌容易造成铸锭涂层不牢固、脱落等现象，容易造成铸锭时漏埚等现象。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服上述已有技术的不足，提供一种纯度高，粉体形貌规则，污染少，工序简单可靠，易于实现大规模生产的生产α相氮化硅粉体的方法。

本发明的技术解决方案是：

(1)原料处理：对粒度为100～300目的硅粉进行球磨处理12～16小时，提高硅粉的活性，球磨处理，即采用高能球磨机或行星式球磨机中的任伺一种，以直径为5～15毫米的氮化硅球为磨介，放置在聚氨酯罐中，原料：氮化硅球重量比为1∶3～5。

(2)配料：以上述处理后的硅粉为原料，加入稀释剂、添加剂制成配料混合物，其重量百分比为：

球磨处理后的硅粉：30～50％

稀释剂35～50％

添加剂5～20％

上述稀释剂为α相氮化硅粉体，α相氮化硅粉体的α相含量＞92％，纯度大于99.999％，平均粒径为0.3～20微米；添加剂为碳粉和二氧化硅粉体的混合物料，其中碳粉：二氧化硅粉体的摩尔数比为2∶1，其中碳粉的粒度小于1微米，纯度大于99.998％；二氧化硅的纯度大于99.998％，粒度为20O～600目。

(3)混合：将步骤(2)的配料混合物搅拌1～4小时，使其充分混合均匀，取出后用40～60目筛网过筛，所述的搅拌为机械化干混，即采用搅拌球磨机、罐磨机中任何一种，以氮化硅球为球磨介质，氮化硅球的直径为5～15毫米，配料混合物：氮化硅球重量比为1∶2～5，混后的物料过40～60目筛网成为粉料。

(4)自蔓燃反应：将步骤(3)过筛后的粉料装在半圆柱状的石墨舟内，然后将石墨舟放置在自蔓燃反应器内，对自蔓燃反应器抽真空后，真空度压力小于100Pa，充高纯氮气，纯度大于99.99％，压力保持在4～8MPa，点火引导高温自蔓燃合成，可通过直径为0.6毫米的镍铬丝或钨丝缠绕成螺旋状，通入10～40A的直流电，持续时间4～15秒，使线圈发热，温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的反应温度，反应温度大于1400℃，然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进，期间产生的热量能保证碳粉、二氧化硅粉体与氮气发生反应生成氮化硅，当自蔓燃反应器内的压力达到最高值11～14MPa后，自蔓燃合成完毕，然后自蔓燃反应器通循环水冷却3O～60分钟；

(5)得成品：自蔓燃反应后，自蔓燃反应器内的压力会降低，当反应器的压力降到5～7MPa时，自蔓燃反应完成，释放自蔓燃反应器内的压力，对反应器充1～5分钟的普通氮气(氮气纯度大于99％)或空气，消除残存的少量一氧化碳CO，得到疏松的块状产物，块状产物过60目筛后得到高纯、规则形貌的α相氮化硅粉体成品。

整个反应如下：

SiO₂+C+N₂→Si₃N₄+CO                     (1)

Si+N₂→Si₃N₄                            (2)

本发明的技术效果是：本发明的自蔓燃制备高纯度、形貌规则的α相氮化硅粉体的方法，克服了现有燃烧合成气体中含氯化氢HCl、氟化氢HF以及含氟F盐的问题，解决了对环境污染和对操作人员身心有害的问题，对环境友好，对操作人员身心无影响，便于操作。所获的产品纯度高，α相含量高，粉体形貌规则。自蔓燃反应后无毒性、酸性气体排出；同时控制最高燃烧温度得到高α相氮化硅粉体，球磨的硅粉为反应提供了少量的无定形硅粉，提高了初始燃烧反应物活性，使反应在较低的温度下(1400℃～1600℃)能进行，同时温度达到了碳C、二氧化硅SiO₂和氮气反应生成氮化硅的温度；选择合适的添加剂，控制反应在合适的温度区间，获得高的α相氮化硅粉体；选择合适的添加剂，控制反应在合适的温度区间，获得高的α相氮化硅Si₃N₄粉体，一方面控制反应的温度，控制反应物料体系各部位的温度场均匀分布，防止了过多的β相氮化硅的产生，同时调整了物料的孔隙率，利于渗氮反应，实现了硅粉的完全氮化，保证了自蔓燃反应平稳、持续、快速地进行。另外本发明还具有如下特点：

1)原材料方便可得，并且无需酸洗等特殊处理。

2)合成反应时间迅速，生产效率高，整个反应周期(包括混料、合成反应、合成物处理)50～60分钟，易于工业化生产。

3)节约能源，除却引燃反应外，不需要外加热源，合成反应依靠原料自身反应放出的热量自蔓燃维持，节约能源，降低了成本。

4)由于较好地控制住了反应时的温度和反应速度，反应的转化率高，合成的形貌规则，省去了研磨处理造成的杂质污染。

6)由于自蔓燃方法的自净化功能，合成的粉体铁含量下降，粉体的纯度大于99.998％。由于二氧化硅SiO2、碳C与氮气的反应为吸热反应，可以很好地平衡和控制反应温度在一定范围内，在此温度区间内，生成氮化硅粉体的相含量大于92％，较好地控制了生成氮化硅晶体长大，形貌规则。

附图说明

1、图1是实施例1自蔓燃合成产物取样的氮化硅粉体扫描电镜显微分析图。

2、图2为实施例1自蔓燃合成产物取样的氮化硅粉体X射线衍射图。

3、图3为实施例2自蔓燃合成产物取样的氮化硅粉体扫描电镜显微分析图。

4、图4为实施例2自蔓燃合成产物取样的氮化硅粉体X射线衍射图。

5、图5为实施例3自蔓燃合成产物取样的氮化硅粉体扫描电镜显微分析图。

6、图6为实施例3自蔓燃合成产物取样的氮化硅粉体X射线衍射图。

7、图7为为自蔓燃反应装置示意图。

在图7中：1、冷却水循环水套，2、反应物料，3、石墨舟，4、点火器，5、气体进口，6、气体出口。

具体实施方式

为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明自蔓燃制备高纯度、形貌规则的α相氮化硅粉体的方法。

在实施例中，碳粉采用石墨碳粉，二氧化硅粉体采用石英粉。

实施例1

将粒径为100目，纯度＞99.995％的硅粉，硅粉又名金属硅，以氮化硅球为球磨介质，氮化硅球的直径为5毫米，放置在聚氨酯罐中，硅粉∶氮化硅球的重量比为1∶5，在行星式球磨机上球磨16小时，本实施例行星式球磨机为淄博启明星新材料有限公司生产，设备型号：XQM-8。球磨后的硅粉作为下一步混料的原料。称取球磨后的硅粉900克，占总重量的45％；称取平均粒径20微米，α相＞92％，纯度＞99.999％的氮化硅粉体1000克，占总重量的50％；称取纯度为99.998％，粒度小于1微米的石墨碳粉28.57克和称取纯度大于99.998％的200目石英粉71.43克，石墨碳粉和石英粉在本实施例是作为添加剂使用，石英粉的成分为二氧化硅SiO2，石墨碳粉和石英粉占总重量的5％。将上述球磨后的硅粉、氮化硅粉体和添加剂混合后，以氮化硅球为球磨介质，氮化硅球的直径为5毫米，放置在氮化硅罐中，原料∶氮化硅球重量比为1∶2，放在搅拌球磨机上搅拌球磨1小时，本实施例搅拌球磨机为淄博启明星新材料有限公司生产，设备型号：XJM-8，混合均匀后的物料过40目筛网，过筛后的物料均匀的放置于多孔的半圆柱状的石墨舟内，将石墨舟放入自蔓燃合成反应器内，将自蔓燃合成反应器抽真空到100Pa后，充入8MPa的高纯氮气，氮气纯度大于99.99％，用直径0.6毫米的镍铬丝缠绕成螺旋状作发热体，通入40安培的电流，持续时间4秒，使线圈发热，温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的反应温度1420℃，然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进，反应时间持续18分钟，自蔓燃合成反应器内压力达到15MPa后开始下降，此时自蔓燃合成反应器通循环水冷却60分钟，当反应器的压力降到7MPa时，释放反应器内的压力，对自蔓燃合成反应器充1分钟的普通氮气，氮气纯度大于99％，消除残存的少量一氧化碳CO气体，然后开启自蔓燃合成反应器取出疏松状的产物，除去表面残存的未反应、灰色的微量硅粉，得到粉体过60目筛得到的α相氮化硅产物整体呈乳白色，产物重量达到了2460克。通过电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES分析检测，得到的氮化硅粉体铁含量为8ppm；本实例中合成产物的扫描电镜显微分析形貌图见图1，由图可知，粉体形貌较规则。X射线衍射分析图见图2，通过X射线衍射分析得知，α相含量为92％。

实施例2

将粒径为200目，纯度＞99.995％的金属硅粉，以氮化硅Si₃N₄球为球磨介质，氮化硅球的直径为10毫米，放置在聚氨酯罐中，原料∶氮化硅球重量比为1∶3，在行星式球磨机上进行12小时的球磨处理。称取球磨后硅粉600克，占混合物总重量的30％；称取平均粒径20μm，α相＞92％，纯度＞99.999％的氮化硅粉体1000克，占混合物总重量的50％；称取纯度为99.998％，粒度小于1微米的石墨碳粉114.28克和纯度大于99.998％的600目石英粉285.72克作为添加剂，石墨碳粉和石英粉作为添加剂占混合物总重量的20％。将上述物料混合后，以氮化硅球为球磨介质，氮化硅球的直径为10毫米，放置在氮化硅罐中，原料∶氮化硅球重量比为1∶4，放入罐磨机上搅拌球磨4小时，混合均匀后的物料过60目筛网，过筛后的物料均匀的放置于多孔的半圆柱状的石墨舟内，然后将盛有上述混合原料的石墨舟放入自蔓燃合成反应器内，自蔓燃合成反应器抽真空到80Pa后，充入4MPa的高纯氮气，氮气纯度大于99.99％，用直径0.6毫米的镍铬丝缠绕成螺旋状作发热体，通入10安培的电流，持续时间15秒，使线圈发热，温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的反应温度1420℃，然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进，反应时间持续25分钟后，反应器内压力达到11MPa开始下降，反应器通循环水冷却30分钟，当自蔓燃合成反应器的压力降到5MPa时，自蔓燃反应完成，释放自蔓燃合成反应器内的压力，对自蔓燃合成反应器充5分钟的空气，消除残存的少量一氧化碳CO，然后开启反应器取出疏松状的产物，除去表面一层未反应的硅粉，得到的产物整体呈乳白色，产物重量达到了1970克，通过电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES分析检测，得到的α相氮化硅粉体，铁含量为6ppm，本实例中合成产物的扫描电镜显微分析形貌图见图3，由图3可知，粉体形貌较规则。X射线衍射分析图见图4，通过X射线衍射分析得知，α相含量为95％。

实施例3

将粒径为300目，纯度＞99.995％的硅粉，以氮化硅球为球磨介质，氮化硅球的直径为15毫米，放置在聚氨酯罐中，原料：氮化硅球重量比为1∶4，在行星式球磨机上进行14小时的球磨处理。称取球磨后硅粉900克，占总重量的50％；称取平均粒径10μm，α相＞94％，纯度大于99.999％的氮化硅700克，占总重量的39％；称取纯度为99.998％、粒度小于1微米的石墨炭黑为57.14克和纯度大于99.998％的400目石英粉为142.86克，石墨炭黑和石英粉作为添加剂，占总重量的11％。混合后，以氮化硅球为球磨介质，氮化硅球的直径为15毫米，放置在氮化硅罐中，原料∶氮化硅球重量比为1∶5，放入罐磨机上搅拌球磨3小时，混合均匀后的物料过40目筛网，过筛后的物料均匀的放置于多孔的半圆柱状的石墨舟内，然后放入自蔓燃合成反应器内，自蔓燃合成反应器抽真空到60Pa后，充入7MPa的高纯氮气，氮气纯度大于99.99％，用直径0.6毫米的钨丝缠绕成螺旋状作发热体，通入15安培的电流，持续时间10秒，使线圈发热，温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的反应温度1420℃，然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进，反应时间持续15分钟后，反应器内压力上升到13.5MPa后开始下降，自蔓燃合成反应器通循环水冷却50分钟，当自蔓燃合成反应器的压力降到6.5MPa时，自蔓燃反应完成，释放自蔓燃合成反应器内的压力，对自蔓燃合成反应器充3分钟的空气，消除残存的少量一氧化碳CO，然后开启自蔓燃合成反应器，取出疏松状的产物，除去表面一层未反应的硅粉，得到的产物整体呈乳白色，过60目筛后得到的氮化硅产物重量达到了2140克，氮化硅粉体铁含量为5ppm，本实例中合成产物的扫描电镜显微分析形貌图见图5，由图可知，粉体形貌极其规则。X射线衍射分析图见图6，通过X射线衍射分析得知，α相含量为93％。

Claims (6)

1.一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法，其特征在于，其步骤是：

(1)原料处理：对粒度为100～300目的硅粉进行球磨处理12～16小时；

(2)配料：以步骤(1)处理后的硅粉为原料，加入稀释剂、添加剂制成配料混合物，其重量百分比为：

球磨处理后的硅粉：30～50％

稀释剂35～50％

添加剂5～20％

上述稀释剂为α相氮化硅粉体；添加剂为碳粉和二氧化硅粉体的混合物料，其中碳粉和二氧化硅粉体的摩尔数比为2∶1；

(3)混合：将步骤(2)的配料混合物搅拌1～4小时，使其充分混合均匀，取出后用40～60目筛网过筛；

(4)自蔓燃反应：将步骤(3)过筛后的粉料装在半圆柱状的石墨舟内，然后将石墨舟放置在自蔓燃反应器内，对自蔓燃反应器抽真空后，充氮气，压力保持在4～8MPa，通过点火器点火引导高温自蔓燃合成，当自蔓燃反应器内的压力达到最高值后，自蔓燃合成完毕，然后自蔓燃反应器通循环水冷却30～60分钟；

(5)得成品：自蔓燃反应后，当自蔓燃反应器的压力降到5～7MPa时，释放自蔓燃反应器内的压力，对自蔓燃反应器充1～5分钟的氮气或空气，消除残存的少量一氧化碳，得到疏松的块状产物，块状产物过60目筛后即得到高纯、规则形貌的α相氮化硅粉体成品。

2.根据权利要求1所述一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法，其特征在于：在步骤(1)的球磨处理中，采用高能球磨机或行星式球磨机中的任何一种，以直径为5～15毫米的氮化硅球为磨介，放置在聚氨酯罐中，原料：氮化硅球重量比为1∶3～5。

3.根据权利要求所述1所述一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法，其特征在于：在步骤(2)中，α相氮化硅粉体的α相含量＞92％，纯度大于99.999％，平均粒径为0.3～20微米；碳粉的粒度小于1微米，纯度大于99.998％；二氧化硅的纯度大于99.998％，粒度为200～600目。

4.根据权利要求所述1所述一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述混合物搅拌为机械化干混，即采用搅拌球磨机、罐磨机中任何一种，以氮化硅球为球磨介质，氮化硅球的直径为5～15毫米，配料混合物：氮化硅球重量比为1∶2～5。

5.根据权利要求1所述一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述真空度压力小于100Pa，氮气纯度大于99.99％，所述点火器为直径0.6毫米的镍铬丝或钨丝缠绕成螺旋状，该点火器需通入10～40A的直流电，持续时间4～15秒。

6.根据权利要求所述1所述一种生产规则形貌α相氮化硅粉体的方法，其特征在于：在步骤(5)中，氮气纯度大于99％。

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