CN105503200A - 一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于过滤材料领域,公开一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,公开的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法将聚氨酯泡沫浸渍于含有氮化助剂的金属硅浆料中,将浸渍有金属硅浆料的聚氨酯泡沫干燥后放在氮化炉中进行氮化烧结,使金属硅在氮化助剂的作用下转变为α相纤维结构的氮化硅材料,从而得到氮化硅纤维过滤材料。本发明具有高气体渗透率、高强度、高的耐腐蚀性以及优秀的抗热震性,并具有原料便宜、工艺简单、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于过滤材料制备技术领域,具体涉及一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法。
背景技术
近年来,我国大范围出现雾霾天气,对人们的工作、生活以及身体健康造成了巨大影响,成为亟需解决的社会问题;一般认为,工业生产、煤炭发电、汽车尾气等排放的微细颗粒物和硫、氮的氧化物不断增多是形成微雾霾天气的主要原因;因此,国家已经明确要求各种废气排放前中必须过滤除去其中的微细颗粒物。
对高温废气进行过滤时,由于使用环境复杂,如气体温度高、气体通常具有腐蚀以及烟尘颗粒可能与过滤材料发生化学反应等因素,高温烟尘过滤材料成为高温废气过滤的关键,其通常要满足以下几个条件:(1)具有良好的气体渗透性,使其具有较高的除尘效率;(2)具有较高的强度,能够长期抵抗烟尘过滤时施加的压力;(3)使用温度高,并具有优良的抗热震性;(4)优良化学稳定性,耐高温腐蚀能力;(5)再生性能好,使用寿命长。
目前高温烟尘过滤普遍使用碳化硅多孔陶瓷过滤材料作为膜支撑体,其孔径较大,需要在其表面通过喷涂或者浸渍形成一层小孔径的多孔膜;膜支撑体通常为粘土、堇青石等氧化物结合的碳化硅多孔陶瓷;如申请号为201010234149.8的专利以苏州土为粘结剂制备碳化硅膜支撑体,进而在其表面喷涂氧化硅膜;此方法制备高温烟尘过滤材料具有制备工艺成熟、成本低等优点,但在使用过程中由于粘土、堇青石等氧化物易被废气中的Na+、K+等腐蚀,导致过滤材料失效;因此,要提高碳化硅膜支撑体的耐腐蚀性就要避免使用粘土、堇青石等易被腐蚀的物质作为粘结剂,制备出高纯度的碳化硅膜支撑体。
申请号为201210093466.1专利以有机高分子结合剂替代粘土等氧化物粘结剂,制备了纯度99%的碳化硅过滤管;此方法可以显著增强过滤材料的耐腐蚀性,提高其使用寿命,但其仍然不能解决两次烧成导致表面膜易脱落的问题,且存在难以解决的问题:纯质碳化硅材料很难烧结,其烧结温度很高;此专利中纯质碳化硅过滤材料的烧结温度在真空或者惰性气氛下最高达2400℃,这对烧结窑炉要求非常高,生产成本很高;申请号为201210094292.0的专利在此基础上提出一种一次烧成的制备方法,即在碳化硅膜支撑体成型后,在其表面喷涂材质相同的多孔膜,然后烧制成型;此方法进一步解决了表面膜脱落问题,但其仍然存在烧结困难、成本高的问题,尚未见实际应用。
氮化硅与碳化硅具有类似优异的使用性能,但由于原料价格贵,氮化硅在这方面的应用较少;日本旭硝子株式会社在申请号为200410069982.6的中国专利中提出一种以金属硅为原料,加入5~40%的陶瓷中空粒子或者有机烧失剂等气孔形成材料,成型方法为压制成型或挤压成型或浇铸成型,之后先在1200~1400℃低温氮化,后升温至1600~1800℃热处理,制备氮化硅过滤器;此方法以较便宜的金属硅为原料,但其热处理需进行两次,工艺复杂、成本高,且制备的氮化硅过滤器属于多孔陶瓷,其平均孔径大于7μm。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提出一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法。
一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,所述的制备方法将聚氨酯泡沫浸渍于含有氮化助剂的金属硅浆料中,将浸渍有金属硅浆料的聚氨酯泡沫干燥后放在氮化炉中进行氮化烧结,使金属硅在氮化助剂的作用下转变为α相纤维结构的氮化硅材料,从而得到氮化硅纤维过滤材料,其具体步骤如下:
(1)金属硅浆料的配制:
将金属硅粉、氮化助剂、分散剂、水、粘结剂通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;
(2)浸渍聚氨酯泡沫塑料:
聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入步骤(1)所得到的稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,去除聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;
(3)干燥:
将步骤(2)所得到的挂浆后的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥,再放入烘箱升温至120℃干燥,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;
(4)氮化烧结
将步骤(3)所得的干燥坯体放入氮化炉中氮化烧结,得到氮化硅纤维过滤材料。
所述金属硅粉的平均粒径为1~100微米。
所述氮化助剂为铁粉、铁盐、镍盐中的一种;所述氮化助剂的加入量为金属硅粉质量的1~5%。
所述的分散剂为聚乙二醇、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵、四甲基氢氧化铵中的一种;所述分散剂的加入量为金属硅粉质量的0.2~2%。
所述的粘结剂为环氧树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、糊精、木质素磺酸盐、硅溶胶、磷酸二氢铝中的一种;粘结剂的加入量为金属硅粉质量的1~10%。
所述水用量为金属硅粉用量的0.4倍到1倍。
步骤(3)中的干燥工艺为先自然放置干燥1~3天,然后放入烘箱升温至120℃干燥6h。
所述的氮化工艺为在氮气气氛下,炉温升至1300~1450℃,保温5~20h。
本发明的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,采用上述技术方案,具有如下特点:
1、本发明添加氮化助剂促进金属硅在较低温度下转化为α相氮化硅纤维,使材料具有良好的耐腐蚀性;
2、本发明制备过程中只需在1300~1450℃氮化烧成一次,节约能源,制备的氮化硅纤维过滤材料兼具膜支撑体和过滤膜的功能,不存在过滤膜脱落问题;
3、本发明的氮化硅纤维过滤材料具有均匀分布、交织的纤维结构,纤维间隙不足2微米;这种结构保证材料具有高气体渗透率、高强度、优秀的抗热震性,而且这种结构保证了本发明的氮化硅过滤材料表面不需要喷涂或者浸渍多孔膜层就能够很好的过滤微细颗粒物,可达到控制PM2.5的要求,并利于反吹清洗,实现再生使用,使用寿命高。
4.本发明的纤维氮化硅过滤材料氮化烧结过程在普通氮化窑炉中即可完成,工艺成熟简单,烧结温度远远低于纯碳化硅材料,易于实现且成本低。
5.本发明的纤维氮化硅过滤材料制备方法工艺容易调整和控制,可生产不同规格尺寸的产品,产品性能稳定。
6.本发明的纤维氮化硅过滤材料制备方法中使用的原料较为便宜的金属硅粉,不需要昂贵的氮化硅粉,成本低,拓展了氮化硅材料的应用。
附图说明
图1氮化硅纤维过滤材料微观结构。
具体实施方式:
结合附图和具体实施例对本发明加以说明:
实施例1
将100单位平均粒径为1微米的金属硅粉、5单位铁盐、2单位聚乙二醇、100单位水、1单位环氧树脂通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;将聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入所得稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,用挤压、气吹、甩动等方式除去聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;将所得挂浆的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥3天,再放入烘箱升温至120℃干燥6h,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;将所得干燥的坯体放入氮化炉中氮化烧结升温至1300℃保温20h,得到孔隙为0.1~1微米的氮化硅纤维过滤材料;氮化硅纤维过滤材料微观结构如图1所示。
实施例2
将100单位平均粒径为100微米的金属硅粉、1单位铁粉、0.2单位六偏磷酸钠、100单位水、10单位磷酸二氢铝通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;将聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入所得稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,用挤压、气吹、甩动等方式除去聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;将所得挂浆的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥1天,再放入烘箱升温至120℃干燥6h,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;将所得干燥的坯体放入氮化炉中氮化烧结升温至1450℃保温10h,得到孔隙为1~2微米的氮化硅纤维过滤材料。
实施例3
将100单位粒径为10微米的金属硅粉、2单位镍盐、0.4单位聚丙烯酸铵、80单位水、1单位聚乙烯醇通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;将聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入所得稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,用挤压、气吹、甩动等方式除去聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;将所得挂浆的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥2天,再放入烘箱升温至120℃干燥6h,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;将所得干燥的坯体放入氮化炉中氮化烧结升温至1400℃保温5h,得到孔隙为0.1~1微米的氮化硅纤维过滤材料。
实施例4
将100单位粒径为20微米的金属硅粉、2单位镍盐、0.4单位四甲基氢氧化铵、70单位水、2单位羧甲基纤维素钠通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;将聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入所得稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,用挤压、气吹、甩动等方式除去聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;将所得挂浆的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥2天,再放入烘箱升温至120℃干燥6h,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;将所得干燥的坯体放入氮化炉中氮化烧结升温至1400℃保温5h,得到孔隙为0.1~1微米的氮化硅纤维过滤材料。
实施例5
将100单位粒径为50微米的金属硅粉、2单位镍盐、0.4单位三聚磷酸钠、60单位水、5单位糊精通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;将聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入所得稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,用挤压、气吹、甩动等方式除去聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;将所得挂浆的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥2天,再放入烘箱升温至120℃干燥6h,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;将所得干燥的坯体放入氮化炉中氮化烧结升温至1400℃保温5h,得到孔隙为0.5~2微米的氮化硅纤维过滤材料。
实施例6
将100单位粒径为60微米的金属硅粉、2单位镍盐、0.4单位四甲基氢氧化铵、60单位水、6单位木质素磺酸盐通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;将聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入所得稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,用挤压、气吹、甩动等方式除去聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;将所得挂浆的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥2天,再放入烘箱升温至120℃干燥6h,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;将所得干燥的坯体放入氮化炉中氮化烧结升温至1400℃保温15h,得到孔隙为0.5~2微米的氮化硅纤维过滤材料。
实施例7
将100单位粒径为60微米的金属硅粉、2单位镍盐、0.4单位四甲基氢氧化铵、60单位水、6单位硅溶胶通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;将聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入所得稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,用挤压、气吹、甩动等方式除去聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;将所得挂浆的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥2天,再放入烘箱升温至120℃干燥6h,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;将所得干燥的坯体放入氮化炉中氮化烧结升温至1400℃保温15h,得到孔隙为0.5~2微米的氮化硅纤维过滤材料。
Claims (8)
1.一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:所述的制备方法将聚氨酯泡沫浸渍于含有氮化助剂的金属硅浆料中,将浸渍有金属硅浆料的聚氨酯泡沫干燥后放在氮化炉中进行氮化烧结,使金属硅在氮化助剂的作用下转变为α相纤维结构的氮化硅材料,从而得到氮化硅纤维过滤材料,其具体步骤如下:
(1)金属硅浆料的配制:
将金属硅粉、氮化助剂、分散剂、水、粘结剂通过搅拌或球磨混合均匀,得到稳定的金属硅浆料;
(2)浸渍聚氨酯泡沫塑料:
聚氨酯泡沫塑料加工成所需形状之后,浸入步骤(1)所得到的稳定的金属硅浆料中,充分挂浆之后取出,去除聚氨酯泡沫塑料孔道中过剩的浆料;
(3)干燥:
将步骤(2)所得到的挂浆后的聚氨酯泡沫塑料先自然放置干燥,再放入烘箱升温至120℃干燥,除去其中的自由水,得到干燥的坯体;
(4)氮化烧结
将步骤(3)所得的干燥坯体放入氮化炉中氮化烧结,得到氮化硅纤维过滤材料。
2.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:所述金属硅粉的平均粒径为1~100微米。
3.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:所述氮化助剂为铁粉、铁盐、镍盐中的一种;所述氮化助剂的加入量为金属硅粉质量的1~5%。
4.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为聚乙二醇、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵、四甲基氢氧化铵中的一种;所述分散剂的加入量为金属硅粉质量的0.2~2%。
5.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:所述的粘结剂为环氧树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、糊精、木质素磺酸盐、硅溶胶、磷酸二氢铝中的一种;粘结剂的加入量为金属硅粉质量的1~10%。
6.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:所述水用量为金属硅粉用量的0.4倍到1倍。
7.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的干燥工艺为先自然放置干燥1~3天,然后放入烘箱升温至120℃干燥6h。
8.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维过滤材料的制备方法,其特征在于:所述的氮化工艺为在氮气气氛下,炉温升至1300~1450℃,保温5~20h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160420 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |