CN105645998A - 一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于轻质隔热材料领域，具体涉及一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法。公开的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法以金属硅粉和阻碍热量传递的遮光剂为主要原料，并引入大量气孔，之后在氮化助剂作用下进行氮化，使金属硅转变为α相氮化硅纤维，纤维间弥散分布着遮光剂颗粒，形成一种低热导率氮化硅隔热材料。本发明添加氮化助剂促使金属硅转化为α相氮化硅纤维，纤维结构互相交织，使其具有较高强度和优异的热震性；氮化硅材质使其具有优异的抗冰晶石侵蚀性，可用于新型节能铝电解槽；本发明添加具有阻碍热量传递作用的遮光剂细粉，使其弥散分布于纤维中，阻碍热量在纤维间的传递，大大降低隔热材料的热导率。

Description

一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法
技术领域
本发明属于轻质隔热材料领域，具体涉及一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法。
背景技术
随着经济与科技的高速发展，能源的消耗与日俱增，能源危机日益突出，国家对于高能耗企业合理利用和节约能源提出越来越高的要求；在电解铝行业，已开始推广低温低电压电解技术，铝电解槽都要进行节能改造；新型节能铝电解槽要求侧壁外使用具有优异保温性能的隔热材料，按照设计要求，侧壁隔热材料的热导率在1273K时要低于0.25W/(m·K)；目前我国进行工业试验的节能铝电解槽保温层使用的隔热材料为硅酸铝纤维板和蛭石板，它们都具有低密度、低热导率等特点，保温效果好，但在使用过程中发现隔热材料逐渐被电解铝产生的冰晶石蒸汽侵蚀，其保温效果逐渐变差；这导致电解槽的热效率降低，工作状况随之恶化，一段时间后即不能满足设计最低要求，必须停炉更换隔热材料，大大降低了电解铝的生产效率并使其成本升高。因此，研发节能铝电解槽用抗冰晶石侵蚀型长寿隔热材料具有迫切的需求和广阔的应用前景。
氮化硅和碳化硅具有抗冰晶石熔体侵蚀性能好的优点，是铝电解槽侧壁材料的主要组分；申请人在申请号为201310004557.8的专利中提出一种低热导率氮化硅结合碳化硅的制备方法，以金属硅粉和碳化硅粉为原料制备氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷，其保温性能较好、耐腐蚀性优异；由于氮化硅和碳化硅是极易导热的材料，若要使其热导率降低至满足新型节能铝电解槽的使用要求，必须使其气孔率极高，但这样会导致其强度很低，生产、运输及使用过程中极易破损。
发明内容
本发明基于目前铝电解槽用隔热材料存在的技术问题，提出一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，所述的制备方法以金属硅粉和阻碍热量传递的遮光剂为主要原料，并引入大量气孔，之后在氮化助剂作用下进行氮化，使金属硅转变为α相氮化硅纤维，纤维间弥散分布着遮光剂颗粒，形成一种低热导率氮化硅隔热材料，具体步骤如下：
具体步骤如下：
1）稳定浆料的配制：
将金属硅粉、遮光剂、氮化助剂、分散剂、水、单体、交联剂球磨混合均匀，得到稳定的金属硅浆料；金属硅粉的加入量占粉体质量的60%～90%、遮光剂的的加入量占粉体质量的10%～40%；氮化助剂、分散剂、水、单体、交联剂的加入量分别为粉体质量的1~5%、0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；
2）多孔坯体的制备成型：
在步骤1）所得的金属硅浆料中加入发泡剂、稳泡剂搅拌发泡，或者在步骤1）所得的金属硅浆料中加入造孔剂，使金属硅浆料体积增大2~4倍；然后再在体积增大后的金属硅浆料中加入引发剂和催化剂，并快速浇注于模具之中，静置待其固化成型后脱模，得到多孔生坯；
3）干燥
将步骤2）所制得的多孔生坯先自然放置干燥3-10天，再放入烘箱升温至120℃干燥6h，除去其中的自由水，得到干燥的坯体；
4）氮化烧结
将步骤3）所制得的干燥坯体放入氮化炉中，进行氮化烧结，即在氮气气氛下，升温至1300～1450℃，保温4～20h，得到低热导率氮化硅隔热材料。
所述金属硅粉的平均粒径在1～100微米。
所述的遮光剂为硅酸锆粉、氧化锆粉、氧化钛粉、六钛酸钾晶须中的一种，遮光剂的平均粒径在0.1～10微米。
所述氮化助剂为铁粉、铁盐、镍盐中的一种。
所述分散剂为聚乙二醇、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
所述单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羧甲基丙烯酰胺中的一种。
所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯中的一种。
所述发泡剂为十二烷基溴化铵、十二烷基硫酸铵、柠檬酸铵中的一种。
所述的稳泡剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、蛋白、多肽、淀粉、纤维素中的一种。
发泡剂、稳泡剂的加入量分别为粉体质量的0.02~0.2倍、0.01~0.1倍。
所述造孔剂为聚苯乙烯球、塑料球、碳粉、锯末中的一种；加入量依据浆料体积增大至所需倍数时停止加入造孔剂即可。
所述引发剂为过硫酸铵。
所述的催化剂为N,N,N’,N’–四甲基乙二胺。
所述的引发剂和催化剂加入量分别为粉体质量的0.05~0.5倍、0.05~0.5倍。
所述干燥工艺为先自然放置干燥3-10天，然后放入烘箱升温至120℃分别干燥6h。
所述氮化工艺为在氮气气氛下，升温至1300~1450℃，保温4~20h。
本发明的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，采用上述技术方案，具有如下特点：
1、本发明添加氮化助剂促使金属硅转化为α相氮化硅纤维，纤维结构互相交织，使其具有较高强度和优异的热震性；氮化硅材质使其具有优异的抗冰晶石侵蚀性，可用于新型节能铝电解槽。
2、本发明添加具有阻碍热量传递作用的遮光剂细粉，使其弥散分布于纤维中，阻碍热量在纤维间的传递，大大降低隔热材料的热导率。
3、本发明的氮化烧结过程在普通氮化窑炉中即可完成，工艺成熟简单，易于实现且成本低。
4、本发明的制备方法中使用的主要原料为金属硅粉，不需要价格昂贵的氮化硅粉，成本低，拓展了氮化硅材料的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1所制样品断面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
结合附图和具体实施例对本发明加以说明：
实施例1
将0.9单位金属硅粉、0.1单位硅酸锆粉、0.05单位铁粉作为氮化助剂、0.002单位三聚磷酸钠作为分散剂、0.2单位水、0.02单位丙烯酰胺作为单体、0.002单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入球磨罐中，以转速30r/min球磨混合600min，得到稳定的浆料；然后加入0.02单位十二烷基溴化铵作为发泡剂、0.01单位聚丙烯酰胺作为稳泡剂，以转速60r/min继续球磨发泡，使其体积增大2倍；再加入0.05单位的引发剂过硫酸铵和0.05单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥3天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1300℃并保温20h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为60%，热导率为0.4W/(M·K)，耐压强度为50MPa；该实施例所制样品断面的扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例2
将0.8单位金属硅粉、0.2单位硅酸锆粉、0.04单位铁盐、0.02单位聚乙烯醇作为分散剂、1单位水、0.2单位丙烯酰胺作为单体、0.02单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入球磨罐中，以转速10r/min球磨混合60min，得到稳定的浆料；然后加入0.2单位十二烷基溴化铵作为发泡剂、0.1单位聚乙烯醇作为稳泡剂，以转速30r/min继续球磨发泡，使其体积增大4倍；再加入0.5单位的引发剂过硫酸铵和0.5单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥10天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1300℃并保温5h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为90%，热导率为0.15W/(M·K)，耐压强度为4MPa。
实施例3
将0.7单位金属硅粉、0.3单位硅酸锆粉、0.03单位镍盐为氮化助剂、0.002单位六偏磷酸钠作为分散剂、0.8单位水、0.02单位丙烯酰胺作为单体、0.002单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入容器中，以转速100r/min机械搅拌混合600min，得到稳定的浆料；然后加入0.15单位十二烷基溴化铵作为发泡剂、0.08单位聚乙烯醇作为稳泡剂，以转速30r/min继续球磨发泡，使其体积增大3倍；再加入0.05单位的引发剂过硫酸铵和0.05单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥3天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1450℃并保温20h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为82%，热导率为0.2W/(M·K)，耐压强度为10MPa。
实施例4
将0.7单位金属硅粉、0.3单位硅酸锆粉、0.02单位铁粉为氮化助剂、0.02单位四甲基氢氧化铵作为分散剂、0.6单位水、0.2单位丙烯酰胺作为单体、0.02单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入球磨罐中，以转速10r/min球磨混合60min，得到稳定的浆料；然后加入造孔剂塑料球直至其体积增大3倍；再加入0.5单位的引发剂过硫酸铵和0.5单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥10天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1450℃并保温5h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为82%，热导率为0.2W/(M·K)，耐压强度为10MPa。
实施例5
将0.6单位金属硅粉、0.4单位硅酸锆粉、0.02单位铁粉为氮化助剂、0.002单位四甲基氢氧化铵作为分散剂、0.2单位水、0.02单位丙烯酰胺作为单体、0.002单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入球磨罐中，以转速60r/min球磨混合60min，得到稳定的浆料；然后加入造孔剂碳粉直至其体积增大3倍；再加入0.05单位的引发剂过硫酸铵和0.05单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥3天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1300℃并保温5h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为82%，热导率为0.2W/(M·K)，耐压强度为10MPa。
实施例6
将0.6单位金属硅粉、0.4单位氧化锆粉、0.02单位铁粉为氮化助剂、0.01单位三聚磷酸钠作为分散剂、0.8单位水、0.1单位丙烯酰胺作为单体、0.01单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入球磨罐中，以转速20r/min球磨混合60min，得到稳定的浆料；然后加入0.1单位十二烷基溴化铵作为发泡剂、0.05单位聚丙烯酰胺作为稳泡剂，以转速40r/min继续球磨发泡，使其体积增大3倍；再加入0.25单位的引发剂过硫酸铵和0.25单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥3天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1400℃并保温5h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为82%，热导率为0.2W/(M·K)，耐压强度为10MPa。
实施例7
将0.6单位金属硅粉、0.4氧化钛粉、0.02单位铁粉为氮化助剂、0.02单位聚乙烯醇作为分散剂、1单位水、0.2单位丙烯酰胺作为单体、0.02单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入球磨罐中，以转速10r/min球磨混合60min，得到稳定的浆料；然后加入锯末作为造孔剂，加入量以浆料体积增大3倍时停止加入为准；再加入0.5单位的引发剂过硫酸铵和0.5单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥10天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1450℃并保温5h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为82%，热导率为0.2W/(M·K)，耐压强度为10MPa。
实施例8
将0.6单位金属硅粉、0.4六钛酸钾晶须、0.02单位铁粉为氮化助剂、0.02单位聚乙烯醇作为分散剂、1单位水、0.2单位丙烯酰胺作为单体、0.02单位亚甲基双丙烯酰胺做为交联剂放入球磨罐中，以转速10r/min球磨混合60min，得到稳定的浆料；然后加入聚苯乙烯球作为造孔剂，加入量以浆料体积增大3倍时停止加入为准；再加入0.5单位的引发剂过硫酸铵和0.5单位的催化剂N,N,N’,N’–四甲基乙二胺，并快速浇注于管型模具之中，静置一段时间后固化成型；之后脱模得到试样坯体，先自然放置干燥10天，再放在烘箱中升温至120℃干燥6h，除去坯体中的自由水，得到干燥的坯体；最后将干燥的坯体放入氮气气氛窑炉之中，1℃/min升温至1450℃并保温5h，得到硅酸锆颗粒弥散分布于氮化硅纤维间隙的隔热材料，其气孔率为82%，热导率为0.2W/(M·K)，耐压强度为10MPa。

Claims (10)

1.一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法以金属硅粉和阻碍热量传递的遮光剂为主要原料，并引入大量气孔，之后在氮化助剂作用下进行氮化，使金属硅转变为α相氮化硅纤维，纤维间弥散分布着遮光剂颗粒，形成一种低热导率氮化硅隔热材料，具体步骤如下：
1）稳定浆料的配制：
将金属硅粉、遮光剂、氮化助剂、分散剂、水、单体、交联剂球磨混合均匀，得到稳定的金属硅浆料；金属硅粉的加入量占粉体质量的60%～90%、遮光剂的的加入量占粉体质量的10%～40%；氮化助剂、分散剂、水、单体、交联剂的加入量分别为粉体质量的1~5%、0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；
2）多孔坯体的制备成型：
在步骤1）所得的金属硅浆料中加入发泡剂、稳泡剂搅拌发泡，或者在步骤1）所得的金属硅浆料中加入造孔剂，使金属硅浆料体积增大2~4倍；然后再在体积增大后的金属硅浆料中加入引发剂和催化剂，并快速浇注于模具之中，静置待其固化成型后脱模，得到多孔生坯；
3）干燥
将步骤2）所制得的多孔生坯先自然放置干燥，再放入烘箱升温至120℃干燥，除去其中的自由水，得到干燥的坯体；
4）氮化烧结
将步骤3）所制得的干燥坯体放入氮化炉中进行氮化烧结，得到低热导率氮化硅隔热材料。
2.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述金属硅粉的平均粒径在1~100微米。
3.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的遮光剂为硅酸锆粉、氧化锆粉、氧化钛粉、六钛酸钾晶须中的一种，遮光剂的平均粒径在0.1~10微米。
4.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述氮化助剂为铁粉、铁盐、镍盐中的一种。
5.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
6.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羧甲基丙烯酰胺中的一种。
7.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为十二烷基溴化铵、十二烷基硫酸铵、柠檬酸铵中的一种；所述的稳泡剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、蛋白、多肽、淀粉、纤维素中的一种；发泡剂、稳泡剂的加入量分别为粉体质量的0.02~0.2倍、0.01~0.1倍。
9.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为聚苯乙烯球、塑料球、碳粉、锯末中的一种。
10.如权利要求1所述的一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵；所述的催化剂为N,N,N’,N’–四甲基乙二胺；所述的引发剂和催化剂加入量分别为粉体质量的0.05~0.5倍、0.05~0.5倍。
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