CN105801158A - 一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法 - Google Patents

一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于多孔陶瓷制备技术领域，提出一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法。提出的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法采用碳化硅陶瓷粉体作为主要原料，并在原料中加入氧化铝粉和氧化硅粉作为烧结助剂，将碳化硅陶瓷粉体、烧结助剂和水、分散剂、以及水溶性环氧树脂进行球磨混合，得到分散稳定的悬浮浆料；然后在悬浮浆料中加入发泡剂、树脂固化剂，并迅速机械搅拌得到泡沫浆料，将浆料浇注于模具中，静置一段时间后泡沫浆料并固化成型、脱模；然后将脱模后的坯体先后在恒温恒湿箱和普通烘箱中干燥，然后置于空气气氛炉中进行排胶和烧结。本发明采用环保和安全的树脂辅助成型方法，兼具优良的抗冰晶石侵蚀性能和较低的热导率。

Description

一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷制备技术领域，具体涉及一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法。
背景技术
由于氮化硅、碳化硅等非氧化物材料具有良好的抗冰晶石侵蚀性能，同时具有优异的抗热震性，氮化硅结合碳化硅耐火材料、95碳化硅耐火材料成为目前预焙铝电解槽领域应用最为普遍的侧衬材料；近年来，由于能源危机的加剧和我国对高能耗企业节能降耗的要求越来越高，节能铝电解槽新技术逐步得到推广和应用，其中所用的侧衬材料要求抗冰晶石侵蚀性能优良，同时还要求热导率低，以减少电解槽侧部的热量损耗；目前，我国已进行工业试验的节能铝电解槽侧衬材料采用的技术方案为：将硅酸铝纤维板镶嵌于碳块以及氮化硅结合碳化硅砖的外层，将碳块以及氮化硅结合碳化硅砖的耐侵蚀性能和硅酸铝纤维板的保温性能进行复合；由于冰晶石蒸汽仍具有很强的腐蚀性，该方案仅可以维系较短时间，难以实现长期既耐侵蚀又高效保温的效果；本发明人在前期研究工作（ZL201310004557.8）中提出，将氮化硅结合碳化硅材料制备成多孔结构，使其具备优良抗侵蚀性能的基础上具有较低的热导率，由此代替硅酸铝纤维板可很好的解决现有的复合材料抗侵蚀性差的问题；该方法仍存在一些问题，如所采用的凝胶注模成型方法所采用的原料多数都有一定的毒性，不利于规模化生产，单体、金属硅原料及高烧成温度和氮气气氛等所带来的高成本导致产品价格要明显高于目前的硅酸铝纤维板;如果利用碳化硅材料本身的抗碱侵蚀性以及多孔结构带来的低热导率，配合更为环保和安全的树脂成型方法，可以实现抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，所述的制备方法采用碳化硅陶瓷粉体作为主要原料，并在原料中加入氧化铝粉和氧化硅粉作为烧结助剂，将碳化硅陶瓷粉体、烧结助剂和水、分散剂、以及水溶性环氧树脂进行球磨混合，得到分散稳定的悬浮浆料；悬浮浆料中水、分散剂、氧化铝粉、氧化硅粉、水溶性环氧树脂的加入量分别为碳化硅陶瓷粉体质量的0.7-1.2倍、0.3-1.8%、3.0-6.0%、1.0-2.0%、5-15%；然后在悬浮浆料中加入发泡剂、树脂固化剂，并迅速机械搅拌得到泡沫浆料，将浆料浇注于模具中，静置一段时间后泡沫浆料并固化成型、脱模；然后将脱模后的坯体先后在恒温恒湿箱和普通烘箱中干燥，然后置于空气气氛炉中进行排胶和烧结；所述的排胶和烧结分别为在500-600oC的空气气氛炉内保温2-4h，在1200-1300oC的空气气氛炉内保温2-6h。
所述的碳化硅陶瓷粉体粒度为325目-1000目；所述的氧化铝粉和氧化硅粉，粒度均为2-10μm。
所述的分散剂为三聚磷酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸铵、六偏磷酸钠、四甲基氢氧化铵中的一种；所述的烧结助剂为氧化铝粉和氧化硅粉；所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸胺、十二烷基硫酸三乙醇胺中的一种；所述的树脂固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
所述球磨混合的球磨速度为100-200r/min，球磨时间为1-3h。
所述的发泡剂、树脂固化剂的加入量分别为悬浮浆料总重量的1-5%、0.5-2.0%。
所述的机械搅拌发泡速度为200-300r/min，搅拌时间为0.5-2h。
所述的干燥工艺为先将坯体置于湿度为60%和温度为60oC的恒温恒湿箱中干燥48h，再移至100oC的普通烘箱中干燥12h。
本发明提出的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，以价格较低的碳化硅陶瓷粉体为主要原料，采用发泡法造孔，利用更为环保和安全的树脂辅助成型方法，并通过空气气氛在较低温度下一次热处理，实现排胶和烧结，在高温下形成的莫来石相来实现碳化硅粉体之间的结合强度，从而制备碳化硅多孔陶瓷隔热材料，用于节能铝电解槽的外层保温，使其兼具优良的抗冰晶石侵蚀性能和较低的热导率。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备样品断面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以说明：
实施例1
首先在球磨罐中加入325目碳化硅粉1000g，水1200g，四甲基氢氧化铵3g，6μm氧化铝粉44g，6μm氧化硅粉12g，水溶性环氧树脂75g，以160r/min的转速球磨2h，得到稳定的悬浮浆料。加入悬浮浆料重量5.0%的十二烷基硫酸钠，1.5%的二乙烯三胺，以300r/min的转速搅拌0.5h得到发泡浆料。将其浇注到模具中，静置固化后脱模。所得坯体置于湿度为60%和温度为60oC的恒温恒湿箱中干燥48h，再移至100oC的普通烘箱中干燥12h。干燥好的坯体转移至空气气氛炉内升温，于600oC的保温2h进行排胶，再于1200oC保温6h进行烧结。所得多孔陶瓷的体积密度为0.38g/cm3，显微结构照片如图1所示，800oC时的热导率为0.19W/(m·K)。
实施例2
首先在球磨罐中加入540目碳化硅粉1000g，水1000g，三聚磷酸铵6.5g，2μm氧化铝粉30g，2μm氧化硅粉10g，水溶性环氧树脂150g，以160r/min的转速球磨2h，得到稳定的悬浮浆料。加入悬浮浆料重量4.0%的十二烷基苯磺酸钠，0.5%的三乙烯四胺，以200r/min的转速搅拌2h得到发泡浆料。将其浇注到模具中，静置固化后脱模。所得坯体置于湿度为60%和温度为60oC的恒温恒湿箱中干燥48h，再移至100oC的普通烘箱中干燥12h。干燥好的坯体转移至空气气氛炉内升温，于550oC的保温3h进行排胶，再于1250oC保温4h进行烧结。所得多孔陶瓷的体积密度为0.41g/cm3，800oC时的热导率为0.25W/(m·K)。
实施例3
首先在球磨罐中加入800目碳化硅粉1000g，水900g，六偏磷酸铵10g，6μm氧化铝粉36g，10μm氧化硅粉20g，水溶性环氧树脂100g，以100r/min的转速球磨3h，得到稳定的悬浮浆料。加入悬浮浆料重量3.0%的十二烷基硫酸胺，1.5%的三乙烯四胺，以250r/min的转速搅拌2h得到发泡浆料。将其浇注到模具中，静置固化后脱模。所得坯体置于湿度为60%和温度为60oC的恒温恒湿箱中干燥48h，再移至100oC的普通烘箱中干燥12h。干燥好的坯体转移至空气气氛炉内升温，于500oC的保温4h进行排胶，再于1300oC保温2h进行烧结。所得多孔陶瓷的体积密度为0.49g/cm3，800oC时的热导率为0.29W/(m·K)。
实施例4
首先在球磨罐中加入540目碳化硅粉1000g，水800g，三聚磷酸钠12g，6μm氧化铝粉52g，6μm氧化硅粉12g，水溶性环氧树脂50g，以160r/min的转速球磨3h，得到稳定的悬浮浆料。加入悬浮浆料重量2.0%的十二烷基硫酸三乙醇胺，2.0%的四乙烯五胺，以300r/min的转速搅拌0.5h得到发泡浆料。将其浇注到模具中，静置固化后脱模。所得坯体置于湿度为60%和温度为60oC的恒温恒湿箱中干燥48h，再移至100oC的普通烘箱中干燥12h。干燥好的坯体转移至空气气氛炉内升温，于550oC的保温3h进行排胶，再于1300oC保温4h进行烧结。所得多孔陶瓷的体积密度为0.58g/cm3，800oC时的热导率为0.32W/(m·K)。
实施例5
首先在球磨罐中加入1000目碳化硅粉1000g，水700g，六偏磷酸钠18g，10μm氧化铝粉60g，6μm氧化硅粉17g，水溶性环氧树脂125g，以200r/min的转速球磨1h，得到稳定的悬浮浆料。加入悬浮浆料重量1.0%的十二烷基硫酸钠，1.0%的三乙烯四胺，以250r/min的转速搅拌1h得到发泡浆料。将其浇注到模具中，静置固化后脱模。所得坯体置于湿度为60%和温度为60oC的恒温恒湿箱中干燥48h，再移至100oC的普通烘箱中干燥12h。干燥好的坯体转移至空气气氛炉内升温，于500oC的保温3h进行排胶，再于1200oC保温6h进行烧结。所得多孔陶瓷的体积密度为0.56g/cm3，800oC时的热导率为0.32W/(m·K)。

Claims (7)

1.一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用碳化硅陶瓷粉体作为主要原料，并在原料中加入氧化铝粉和氧化硅粉作为烧结助剂，将碳化硅陶瓷粉体、烧结助剂和水、分散剂、以及水溶性环氧树脂进行球磨混合，得到分散稳定的悬浮浆料；悬浮浆料中水、分散剂、氧化铝粉、氧化硅粉、水溶性环氧树脂的加入量分别为碳化硅陶瓷粉体质量的0.7-1.2倍、0.3-1.8%、3.0-6.0%、1.0-2.0%、5-15%；然后在悬浮浆料中加入发泡剂、树脂固化剂，并迅速机械搅拌得到泡沫浆料，将浆料浇注于模具中，静置一段时间后泡沫浆料并固化成型、脱模；然后将脱模后的坯体先后在恒温恒湿箱和普通烘箱中干燥，然后置于空气气氛炉中进行排胶和烧结；所述的排胶和烧结分别为在500-600oC的空气气氛炉内保温2-4h，在1200-1300oC的空气气氛炉内保温2-6h。
2.如权利要求1所述的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅陶瓷粉体粒度为325目-1000目；所述的氧化铝粉和氧化硅粉，粒度均为2-10μm。
3.如权利要求1所述的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为三聚磷酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸铵、六偏磷酸钠、四甲基氢氧化铵中的一种；所述的烧结助剂为氧化铝粉和氧化硅粉；所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸胺、十二烷基硫酸三乙醇胺中的一种；所述的树脂固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
4.如权利要求1所述的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述球磨混合的球磨速度为100-200r/min，球磨时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂、树脂固化剂的加入量分别为悬浮浆料总重量的1-5%、0.5-2.0%。
6.如权利要求1所述的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的机械搅拌发泡速度为200-300r/min，搅拌时间为0.5-2h。
7.如权利要求1所述的一种抗碱蒸汽侵蚀的碳化硅隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥工艺为先将坯体置于湿度为60%和温度为60oC的恒温恒湿箱中干燥48h，再移至100oC的普通烘箱中干燥12h。
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