JPH0649564B2 - 窒化ケイ素粉末の連続製造装置 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の連続製造装置Info
- Publication number
- JPH0649564B2 JPH0649564B2 JP1195955A JP19595589A JPH0649564B2 JP H0649564 B2 JPH0649564 B2 JP H0649564B2 JP 1195955 A JP1195955 A JP 1195955A JP 19595589 A JP19595589 A JP 19595589A JP H0649564 B2 JPH0649564 B2 JP H0649564B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- fluidized bed
- silicon nitride
- powder
- nitride powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末を
流動層を用いた直接窒化法により連続的に製造する装置
に関する。
流動層を用いた直接窒化法により連続的に製造する装置
に関する。
従来、流動層を用いた直接窒化法による窒化ケイ素粉末
の製造法には、金属ケイ素粉末を窒素ガス或いはアンモ
ニアガスを含む反応ガスで流動化させ、昇温速度の制御
により金属ケイ素粉末の溶融，凝集を防ぎ、高α型窒化
ケイ素粉末を製造する方法（特開昭６１−９７１１０号
公報）が知られている。しかし、この方法は、バッチ式
であるため、昇温，冷却に長時間を要し、その生産性は
工業的に必ずしも十分ではない。
の製造法には、金属ケイ素粉末を窒素ガス或いはアンモ
ニアガスを含む反応ガスで流動化させ、昇温速度の制御
により金属ケイ素粉末の溶融，凝集を防ぎ、高α型窒化
ケイ素粉末を製造する方法（特開昭６１−９７１１０号
公報）が知られている。しかし、この方法は、バッチ式
であるため、昇温，冷却に長時間を要し、その生産性は
工業的に必ずしも十分ではない。
ここで、流動層を用いて直接窒化法により連続的に窒化
ケイ素粉末を製造する場合、金属ケイ素粉末の供給，窒
化ケイ素粉末の反応器からの排出に関して以下のような
問題を生じる。
ケイ素粉末を製造する場合、金属ケイ素粉末の供給，窒
化ケイ素粉末の反応器からの排出に関して以下のような
問題を生じる。
（ｉ）金属ケイ素粉末を反応器へ導入する際に金属ケイ
素粉末が高温に晒されるため、粒子の凝集，融着が生
じ、金属ケイ素粉末を安定的に供給できない。
素粉末が高温に晒されるため、粒子の凝集，融着が生
じ、金属ケイ素粉末を安定的に供給できない。
（ii）反応器内へ供給された金属ケイ素粉末が流動層内
に均一に分散されず、互に接触する金属ケイ素粒子同士
が凝集，融着を生じ、反応器（製造装置）の運転上及び
得られる窒化ケイ素粉末の品質上の安定性が確保できな
い。
に均一に分散されず、互に接触する金属ケイ素粒子同士
が凝集，融着を生じ、反応器（製造装置）の運転上及び
得られる窒化ケイ素粉末の品質上の安定性が確保できな
い。
（iii）窒化ケイ素粉末をオーバーフロー方式で反応器
内から排出回収する際、排出関内壁に窒化ケイ素粉末が
付着し、次第に排出管の狭隘化が進み、最終的に管を閉
塞することとなる。
内から排出回収する際、排出関内壁に窒化ケイ素粉末が
付着し、次第に排出管の狭隘化が進み、最終的に管を閉
塞することとなる。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、流動層反応
器を用いて窒化ケイ素粉末を連続的に製造する方法にお
いて、窒化原料である金属ケイ素粉末の連続的安定供
給，反応器内での安定した窒化反応，反応生成した窒化
ケイ素粉末の反応器からの安定的排出を達成し、品質的
にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性よく連続的
に製造する装置を提供することを目的とする。
器を用いて窒化ケイ素粉末を連続的に製造する方法にお
いて、窒化原料である金属ケイ素粉末の連続的安定供
給，反応器内での安定した窒化反応，反応生成した窒化
ケイ素粉末の反応器からの安定的排出を達成し、品質的
にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性よく連続的
に製造する装置を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行なっ
た結果、金属ケイ素粉末を窒素ガス又はアンモニアガス
を含む反応ガスと流動層を形成すると共に、この流動層
中に連続的に供給し、金属ケイ素粉末を流動層中で直接
窒化することにより、反応生成した窒化ケイ素粉末を上
記流動層から回収して窒化ケイ素粉末を連続的に得る場
合に、窒化原料である金属ケイ素粉末を流速１ｍ／sec
以上の非酸化性ガス気流に分散同伴させて上記流動層に
その底部から連続的に供給し、かつ、該流動層の上端部
より排出ガスに同伴させた状態で反応生成した窒化ケイ
素粉末を流動層から取り出すことにより、金属ケイ素粉
末の連続的安定供給，安定した窒化反応及び窒化ケイ素
粉末の安定した回収を達成することができ、品質的にバ
ラツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性よく、連続的に
製造し得ることを見い出し、本発明を完成するに至った
ものである。
た結果、金属ケイ素粉末を窒素ガス又はアンモニアガス
を含む反応ガスと流動層を形成すると共に、この流動層
中に連続的に供給し、金属ケイ素粉末を流動層中で直接
窒化することにより、反応生成した窒化ケイ素粉末を上
記流動層から回収して窒化ケイ素粉末を連続的に得る場
合に、窒化原料である金属ケイ素粉末を流速１ｍ／sec
以上の非酸化性ガス気流に分散同伴させて上記流動層に
その底部から連続的に供給し、かつ、該流動層の上端部
より排出ガスに同伴させた状態で反応生成した窒化ケイ
素粉末を流動層から取り出すことにより、金属ケイ素粉
末の連続的安定供給，安定した窒化反応及び窒化ケイ素
粉末の安定した回収を達成することができ、品質的にバ
ラツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性よく、連続的に
製造し得ることを見い出し、本発明を完成するに至った
ものである。
従って、本発明は、内部に金属ケイ素粉末と窒素ガス又
はアンモニアガスを含む反応ガスとからなる流動層が形
成される反応器と、この流動層の下部に反応ガスを連続
的に供給する反応ガス供給機構と、金属ケイ素粉末を非
酸化性ガスに混合分散させて該金属ケイ素粉末の非酸化
性ガス気流を形成する混合機構と、該気流を上記流動層
の下部に連続的に供給する原料供給管と、上記流動層で
形成された窒化ケイ素粉末を排出ガスに同伴させて流動
層の上端部より排出する窒化ケイ素粉末排出管とを具備
することを特徴とする窒化ケイ素粉末の連続製造装置を
提供する。
はアンモニアガスを含む反応ガスとからなる流動層が形
成される反応器と、この流動層の下部に反応ガスを連続
的に供給する反応ガス供給機構と、金属ケイ素粉末を非
酸化性ガスに混合分散させて該金属ケイ素粉末の非酸化
性ガス気流を形成する混合機構と、該気流を上記流動層
の下部に連続的に供給する原料供給管と、上記流動層で
形成された窒化ケイ素粉末を排出ガスに同伴させて流動
層の上端部より排出する窒化ケイ素粉末排出管とを具備
することを特徴とする窒化ケイ素粉末の連続製造装置を
提供する。
なお、上記窒化原料である金属ケイ素粉末は粉末状のも
のであればよいが、特に１次粒径が４４μｍ以下の微粉
末から成形した１４９μｍ〜４mm程度の顆粒が好適に用
いられる。
のであればよいが、特に１次粒径が４４μｍ以下の微粉
末から成形した１４９μｍ〜４mm程度の顆粒が好適に用
いられる。
また、この金属ケイ素粉末を流動層へ運ぶ非酸化性ガス
気流としては、窒化ガス、アンモニアガス、アルゴンガ
ス、水素ガス等が好適に使用され、その流速は１ｍ／se
c以上、特に３〜１０ｍ／secとすることが好ましい。こ
の場合、このガス気流に金属ケイ素粉末を０．１〜１０
０ｇ／Ｎｌ、特に１〜１０ｇ／Ｎｌ程度分散同伴させ、
流動層へ供給することが好ましい。更に、流動層を形成
する反応ガスとしては窒素ガス、アンモニアガス又はこ
れらと水素ガス、アルゴンガス等との混合ガスなどが好
適に使用され、この場合反応ガス中に窒素ガス又はアン
モニアガスを１０〜１００容量％、特に６０〜９０容量
％程度含有するようにすることが好ましい。なお、流動
層の温度は１０００〜１７００℃、特に１２００〜１５
００℃とすることが好適である。
気流としては、窒化ガス、アンモニアガス、アルゴンガ
ス、水素ガス等が好適に使用され、その流速は１ｍ／se
c以上、特に３〜１０ｍ／secとすることが好ましい。こ
の場合、このガス気流に金属ケイ素粉末を０．１〜１０
０ｇ／Ｎｌ、特に１〜１０ｇ／Ｎｌ程度分散同伴させ、
流動層へ供給することが好ましい。更に、流動層を形成
する反応ガスとしては窒素ガス、アンモニアガス又はこ
れらと水素ガス、アルゴンガス等との混合ガスなどが好
適に使用され、この場合反応ガス中に窒素ガス又はアン
モニアガスを１０〜１００容量％、特に６０〜９０容量
％程度含有するようにすることが好ましい。なお、流動
層の温度は１０００〜１７００℃、特に１２００〜１５
００℃とすることが好適である。
本発明の製造装置によれば、金属ケイ素粉末を流速１ｍ
／sec以上の非酸化性のガス気流に乗せて流動層へ運ぶ
ため、金属ケイ素粉末粒子同士は互にガス相中に非接触
状態に分散し、互に接触され難いものであると共に、１
ｍ／secガス流速により個々の原料粒子に与えられる運
動エネルギーが粒子同士の凝集，融着を防止する方向に
働くので、金属ケイ素粉末を流動層へ導入する際、これ
が高温下を通過する場合でも金属ケイ素粉末粒子が容易
に凝集，融着するようなことがなく、安定した原料供給
が行なわれる。また、該原料は上記ガス気流により流動
層の底部から噴出されるので、流動層内に均一かつ迅速
に分散され、この点からも金属ケイ素粉末粒子同士が凝
集，融着するようなことがない。従って、良好な窒化反
応を行なうことができ、品質の安定した反応生成物（窒
化ケイ素粉末）を確実に得ることができる。更に、この
窒化ケイ素粉末を流動層の上端部より排出ガスに同伴さ
せた状態で取り出すことにより、排出管の内壁等に反応
生成物が付着して管を閉塞するようなことがなく、良好
な窒化ケイ素粉末の回収を行なうことができる。このた
め、品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性
よく、連続的に製造することができるものである。
／sec以上の非酸化性のガス気流に乗せて流動層へ運ぶ
ため、金属ケイ素粉末粒子同士は互にガス相中に非接触
状態に分散し、互に接触され難いものであると共に、１
ｍ／secガス流速により個々の原料粒子に与えられる運
動エネルギーが粒子同士の凝集，融着を防止する方向に
働くので、金属ケイ素粉末を流動層へ導入する際、これ
が高温下を通過する場合でも金属ケイ素粉末粒子が容易
に凝集，融着するようなことがなく、安定した原料供給
が行なわれる。また、該原料は上記ガス気流により流動
層の底部から噴出されるので、流動層内に均一かつ迅速
に分散され、この点からも金属ケイ素粉末粒子同士が凝
集，融着するようなことがない。従って、良好な窒化反
応を行なうことができ、品質の安定した反応生成物（窒
化ケイ素粉末）を確実に得ることができる。更に、この
窒化ケイ素粉末を流動層の上端部より排出ガスに同伴さ
せた状態で取り出すことにより、排出管の内壁等に反応
生成物が付着して管を閉塞するようなことがなく、良好
な窒化ケイ素粉末の回収を行なうことができる。このた
め、品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性
よく、連続的に製造することができるものである。
以下、本発明の一実施例につき、図面を参照して説明す
る。
る。
第１図は本発明の窒化ケイ素粉末の連続製造装置の一実
施例を示すものである。
施例を示すものである。
図中１は反応器で、この反応器１はその内部が多数の反
応ガス通過孔を有するガス分散板２により上部反応室３
と下部反応ガス供給室４とに仕切られている。この反応
ガス供給室４の底壁には窒素ガス又はアンモニアガスを
含む反応ガスが導入される反応ガス導入口５が設けられ
ており、この導入口５より反応ガスが供給室４に導入さ
れ、反応ガスは供給室４内で連続的なガス導入により加
圧されると共に、上記ガス分散板２の通過孔を通って反
応室３に分散供給されるようになっている。また、この
反応室３内には供給された反応ガスと金属ケイ素粉末と
から流動層６が形成されるようになっている。
応ガス通過孔を有するガス分散板２により上部反応室３
と下部反応ガス供給室４とに仕切られている。この反応
ガス供給室４の底壁には窒素ガス又はアンモニアガスを
含む反応ガスが導入される反応ガス導入口５が設けられ
ており、この導入口５より反応ガスが供給室４に導入さ
れ、反応ガスは供給室４内で連続的なガス導入により加
圧されると共に、上記ガス分散板２の通過孔を通って反
応室３に分散供給されるようになっている。また、この
反応室３内には供給された反応ガスと金属ケイ素粉末と
から流動層６が形成されるようになっている。
７は、窒化原料の金属ケイ素粉末を非酸化性ガスに混合
分散させて該金属ケイ素粉末の非酸化性ガス気流を形成
する混合機構で、この混合機構７は窒化原料の金属ケイ
素粉末を貯留するホッパー８と、該ホッパー８から所定
量の金属ケイ素粉末を取り出し、非酸化性ガス気流に分
散させる分散機９とからなる。この分散機９には原料供
給管１０の一端部が連結されていると共に、原料供給管
１０の他端部は流動層６の下部に配置されており、分散
機９から非酸化性ガスに混合分散された金属ケイ素粉末
が流動層６の下部に導入されるようになっている。ま
た、１１は流動層６で形成された窒化ケイ素粉末を排出
ガスに同伴させて排出する窒化ケイ素粉末排出管で、そ
の一端部は流動層６の上端部に位置していると共に、他
端部は回収器１２が付設された分離機１３に連結され、
排出ガスに同伴して排出された窒化ケイ素粉末は分離機
１３で排出ガスから分離されて回収器１２に回収される
ようになっている。なお、上記流動層６の高さは、排出
管１１の一端部の位置により決定されるものである。ま
た、上記分離機１３により窒化ケイ素粉末が除かれた排
出ガスは、反応器１の反応ガス供給室４に返送すること
ができる。
分散させて該金属ケイ素粉末の非酸化性ガス気流を形成
する混合機構で、この混合機構７は窒化原料の金属ケイ
素粉末を貯留するホッパー８と、該ホッパー８から所定
量の金属ケイ素粉末を取り出し、非酸化性ガス気流に分
散させる分散機９とからなる。この分散機９には原料供
給管１０の一端部が連結されていると共に、原料供給管
１０の他端部は流動層６の下部に配置されており、分散
機９から非酸化性ガスに混合分散された金属ケイ素粉末
が流動層６の下部に導入されるようになっている。ま
た、１１は流動層６で形成された窒化ケイ素粉末を排出
ガスに同伴させて排出する窒化ケイ素粉末排出管で、そ
の一端部は流動層６の上端部に位置していると共に、他
端部は回収器１２が付設された分離機１３に連結され、
排出ガスに同伴して排出された窒化ケイ素粉末は分離機
１３で排出ガスから分離されて回収器１２に回収される
ようになっている。なお、上記流動層６の高さは、排出
管１１の一端部の位置により決定されるものである。ま
た、上記分離機１３により窒化ケイ素粉末が除かれた排
出ガスは、反応器１の反応ガス供給室４に返送すること
ができる。
この製造装置を用いて窒化ケイ素粉末を製造する場合、
反応器１の反応室３に窒化ケイ素粉末を仕込んだ後、反
応ガス供給室４に反応ガス導入口５より窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスを連続的に導入し、ガス分
散板２を介して反応ガス供給室４から反応室３へ反応ガ
スを分散供給して、該反応ガスと上記窒化ケイ素粉末と
からなる流動層６を形成すると共に、反応器１を加熱す
る。一方、混合機構７のホッパー８に窒化原料である金
属ケイ素粉末を仕込み、分散機９を作動させて非酸化性
ガスに上記金属ケイ素粉末を分散し、この非酸化性ガス
を原料供給管１０を通して流速１ｍ／sec以上でその先
端から上記流動層６の底部に噴出させることにより、流
動層６中に金属ケイ素粉末を連続的に供給し、流動層６
中で金属ケイ素粉末を窒化する。流動層６中で窒化生成
した窒化ケイ素粉末は、排出ガスと共に流動層６の上端
部から排出管１１を通して分離機１３へ搬送され、この
分離機１３で排出ガスから分離されて回収器１２に回収
される。
反応器１の反応室３に窒化ケイ素粉末を仕込んだ後、反
応ガス供給室４に反応ガス導入口５より窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスを連続的に導入し、ガス分
散板２を介して反応ガス供給室４から反応室３へ反応ガ
スを分散供給して、該反応ガスと上記窒化ケイ素粉末と
からなる流動層６を形成すると共に、反応器１を加熱す
る。一方、混合機構７のホッパー８に窒化原料である金
属ケイ素粉末を仕込み、分散機９を作動させて非酸化性
ガスに上記金属ケイ素粉末を分散し、この非酸化性ガス
を原料供給管１０を通して流速１ｍ／sec以上でその先
端から上記流動層６の底部に噴出させることにより、流
動層６中に金属ケイ素粉末を連続的に供給し、流動層６
中で金属ケイ素粉末を窒化する。流動層６中で窒化生成
した窒化ケイ素粉末は、排出ガスと共に流動層６の上端
部から排出管１１を通して分離機１３へ搬送され、この
分離機１３で排出ガスから分離されて回収器１２に回収
される。
この製造装置によれば、窒化原料である金属ケイ素粉末
を混合機構７により非酸化性ガス気流に分散し、該気流
に同伴させて流速１ｍ／sec以上で流動層６中に供給す
るので、金属ケイ素粉末粒子同士は互にガス相中に非接
触状態に分散し、互に接触され難いものであると共に、
ガス流速により個々の金属ケイ素粒子に与えられる運動
エネルギーが粒子同士の凝集，融着を防止する方向に働
らくので、この金属ケイ素粉末を流動層へ導入する際に
高温下を通過しても金属ケイ素粒子が凝集，融着するこ
となく、安定した原料供給を連続的に行なうことができ
る。更に、この金属ケイ素粉末は、上記ガス気流に分散
した状態で流動層６の底部に位置した原料供給管１０の
先端から流動層６の底部へ噴出供給されるので、流動層
６内に迅速かつ均一に分散され、この点からも金属ケイ
素粉末同士が凝集，融着するようなこともない。従っ
て、流動層中で金属ケイ素粉末が良好に直接窒化され、
品質の安定した窒化ケイ素粉末を確実に得ることができ
ると共に、この生成窒化ケイ素粉末は排出ガスに分散し
た状態で流動層６の上端部より排出管１１を通して反応
器１外へ運ばれ、分離機１３により反応ガスから分離回
収されるので、排出管１１の内壁等に窒化ケイ素粉末が
付着して管を閉塞することがなく、良好に生成窒化ケイ
素粉末を回収することができる。それ故、品質的にバラ
ツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性よく、連続的に製
造することができる。
を混合機構７により非酸化性ガス気流に分散し、該気流
に同伴させて流速１ｍ／sec以上で流動層６中に供給す
るので、金属ケイ素粉末粒子同士は互にガス相中に非接
触状態に分散し、互に接触され難いものであると共に、
ガス流速により個々の金属ケイ素粒子に与えられる運動
エネルギーが粒子同士の凝集，融着を防止する方向に働
らくので、この金属ケイ素粉末を流動層へ導入する際に
高温下を通過しても金属ケイ素粒子が凝集，融着するこ
となく、安定した原料供給を連続的に行なうことができ
る。更に、この金属ケイ素粉末は、上記ガス気流に分散
した状態で流動層６の底部に位置した原料供給管１０の
先端から流動層６の底部へ噴出供給されるので、流動層
６内に迅速かつ均一に分散され、この点からも金属ケイ
素粉末同士が凝集，融着するようなこともない。従っ
て、流動層中で金属ケイ素粉末が良好に直接窒化され、
品質の安定した窒化ケイ素粉末を確実に得ることができ
ると共に、この生成窒化ケイ素粉末は排出ガスに分散し
た状態で流動層６の上端部より排出管１１を通して反応
器１外へ運ばれ、分離機１３により反応ガスから分離回
収されるので、排出管１１の内壁等に窒化ケイ素粉末が
付着して管を閉塞することがなく、良好に生成窒化ケイ
素粉末を回収することができる。それ故、品質的にバラ
ツキの少ない窒化ケイ素粉末を生産性よく、連続的に製
造することができる。
なお、本発明の製造装置は、上記実施例に限定されるも
のではなく、例えばその装置において、第２図に示した
ように、反応器１の上壁に反応ガス排気口１４を設けて
該排気口１４より一部の排出ガスを排出するようにした
り、原料供給管１０と排出管１１とをその先端１０ａ，
１１ａをそれぞれ流動層６の底部，上面に位置させ、基
端部１０ｂ，１１ｂを反応器１の底壁から突出するよう
に配設したり、また第３図に示したように原料供給管１
０，１０を２本設けることなどは差支えなく、その他の
構成についても本発明の要旨を逸脱しない限り種々変更
して差支えない。
のではなく、例えばその装置において、第２図に示した
ように、反応器１の上壁に反応ガス排気口１４を設けて
該排気口１４より一部の排出ガスを排出するようにした
り、原料供給管１０と排出管１１とをその先端１０ａ，
１１ａをそれぞれ流動層６の底部，上面に位置させ、基
端部１０ｂ，１１ｂを反応器１の底壁から突出するよう
に配設したり、また第３図に示したように原料供給管１
０，１０を２本設けることなどは差支えなく、その他の
構成についても本発明の要旨を逸脱しない限り種々変更
して差支えない。
以上説明したように、本発明窒化ケイ素粉末の連続製造
装置によれば、流動層を用いた金属ケイ素粉末の直接窒
化法により、品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末
を生産性よく、連続的に製造することができる。
装置によれば、流動層を用いた金属ケイ素粉末の直接窒
化法により、品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末
を生産性よく、連続的に製造することができる。
以下、実験例を示し、本発明の効果を具体的に説明す
る。
る。
第１図に示した窒化ケイ素の連続製造装置を用いて窒化
ケイ素粉末を製造した。この場合、窒化原料として３２
５メッシュ（４４μｍ）以下の金属ケイ素粉末を平均粒
径０．５mmに造粒したものを用い、これをホッパー８に
仕込んだ。一方、予め反応器１の反応室３に窒化ケイ素
粉末を４００ｇ仕込み、ガス供給口５より窒素ガス７Ｎ
ｌ／min及び水素ガス２Ｎｌ／minを混合供給して流動層
６を形成した後、反応器１内を昇温し、流動層６の温度
を１３５０℃±２℃に制御した。次に、分散機１１を作
動させ、上記窒化原料を流速５ｍ／secの窒素ガス２Ｎ
ｌ／minに同伴させて２００ｇ／hrの割合で原料供給管
１０を通して流動層６に連続供給し、流動層６内で窒化
反応を行ない、窒化生成物を流動層６からの排出ガスに
同伴させた状態で該排出ガスと共に排出管１１を通して
分離機１３に運び、排出ガスより分離した窒化ケイ素粉
末を回収器１２に連続的に回収した。なお、上記反応器
１は内径８cm，高さ１００cmの管状反応器であり、原料
供給管１０の先端はガス分散板２の上方５cmに位置し、
排出管１１の先端はガス分散板２の上方３５cmに位置し
ている。
ケイ素粉末を製造した。この場合、窒化原料として３２
５メッシュ（４４μｍ）以下の金属ケイ素粉末を平均粒
径０．５mmに造粒したものを用い、これをホッパー８に
仕込んだ。一方、予め反応器１の反応室３に窒化ケイ素
粉末を４００ｇ仕込み、ガス供給口５より窒素ガス７Ｎ
ｌ／min及び水素ガス２Ｎｌ／minを混合供給して流動層
６を形成した後、反応器１内を昇温し、流動層６の温度
を１３５０℃±２℃に制御した。次に、分散機１１を作
動させ、上記窒化原料を流速５ｍ／secの窒素ガス２Ｎ
ｌ／minに同伴させて２００ｇ／hrの割合で原料供給管
１０を通して流動層６に連続供給し、流動層６内で窒化
反応を行ない、窒化生成物を流動層６からの排出ガスに
同伴させた状態で該排出ガスと共に排出管１１を通して
分離機１３に運び、排出ガスより分離した窒化ケイ素粉
末を回収器１２に連続的に回収した。なお、上記反応器
１は内径８cm，高さ１００cmの管状反応器であり、原料
供給管１０の先端はガス分散板２の上方５cmに位置し、
排出管１１の先端はガス分散板２の上方３５cmに位置し
ている。
上記回収器１２に回収した窒化ケイ素粉末は、窒化率８
０％、α相率８２％の品質的に安定なものであった。ま
た、装置の運転中、原料の供給及び窒化ケイ素粉末の反
応器１からの排出（分離機１２への搬送）は安定的に行
なわれ、３０時間運転を続けた後、原料供給管１０及び
排出管１１を調べたが付着物はみられなかった。
０％、α相率８２％の品質的に安定なものであった。ま
た、装置の運転中、原料の供給及び窒化ケイ素粉末の反
応器１からの排出（分離機１２への搬送）は安定的に行
なわれ、３０時間運転を続けた後、原料供給管１０及び
排出管１１を調べたが付着物はみられなかった。
第１図は本発明装置の一実施例を示す概略図、第２図及
び第３図は、それぞれ本発明装置を構成する反応器部分
の一例を示す概略図である。 １……反応器、２……ガス分散板 ３……反応室、４……反応ガス供給室 ６……流動層、７……混合機構 １０……原料供給管 １１……窒化ケイ素粉末排出管 １２……回収器、１３……分離機
び第３図は、それぞれ本発明装置を構成する反応器部分
の一例を示す概略図である。 １……反応器、２……ガス分散板 ３……反応室、４……反応ガス供給室 ６……流動層、７……混合機構 １０……原料供給管 １１……窒化ケイ素粉末排出管 １２……回収器、１３……分離機
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−97110（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−195102（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−162608（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】内部に金属ケイ素粉末と窒素ガス又はアン
モニアガスを含む反応ガスとからなる流動層が形成され
る反応器と、この流動層の下部に反応ガスを連続的に供
給する反応ガス供給機構と、金属ケイ素粉末を非酸化性
ガスに混合分散させて該金属ケイ素粉末の非酸化性ガス
気流を形成する混合機構と、該気流を上記流動層の下部
に連続的に供給する原料供給管と、上記流動層で形成さ
れた窒化ケイ素粉末を排出ガスに同伴させて流動層の上
端部より排出する窒化ケイ素粉末排出管とを具備するこ
とを特徴とする窒化ケイ素粉末の連続製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1195955A JPH0649564B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 窒化ケイ素粉末の連続製造装置 |
| US07/557,572 US5073358A (en) | 1989-07-28 | 1990-07-24 | Preparation of silicon nitride powder |
| EP90114382A EP0410459B1 (en) | 1989-07-28 | 1990-07-26 | Preparation of silicon nitride powder |
| DE90114382T DE69003483T2 (de) | 1989-07-28 | 1990-07-26 | Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitridpulver. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1195955A JPH0649564B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 窒化ケイ素粉末の連続製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0360411A JPH0360411A (ja) | 1991-03-15 |
| JPH0649564B2 true JPH0649564B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=16349755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1195955A Expired - Fee Related JPH0649564B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 窒化ケイ素粉末の連続製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649564B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197110A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Osaka Titanium Seizo Kk | 高α相率窒化けい素の製造方法 |
| JPS62162608A (ja) * | 1986-01-09 | 1987-07-18 | Mitsue Koizumi | 窒化珪素微粉末の製造方法 |
| JPS63195102A (ja) * | 1987-02-09 | 1988-08-12 | Showa Alum Corp | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
-
1989
- 1989-07-28 JP JP1195955A patent/JPH0649564B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0360411A (ja) | 1991-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3909241A (en) | Process for producing free flowing powder and product | |
| JP2708407B2 (ja) | 二酸化ウランの製造方法 | |
| US3752611A (en) | Apparatus for producing metal powder | |
| JPS63221842A (ja) | 金属粉体、金属化合物粉体およびセラミツクス粉体の製造方法および装置 | |
| CN104995134B (zh) | 生产碳纳米结构的方法及装置 | |
| JPS60175537A (ja) | セラミツク超微粒子の製造方法 | |
| CN111470481B (zh) | 一种等离子体反应雾化制备高纯氮化铝球形粉末的方法 | |
| US5330557A (en) | Fluid bed reduction to produce flowable molybdenum metal | |
| EP0339914A1 (en) | Process for producing finely divided spherical metal powders | |
| US4508788A (en) | Plasma spray powder | |
| JP2021175705A (ja) | 複合品を製造するシステム及び方法 | |
| US3723608A (en) | Production of phosphorus | |
| JPH0649564B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の連続製造装置 | |
| US4927456A (en) | Hydrometallurgical process for producing finely divided iron based powders | |
| JPH01294865A (ja) | 気流により固体粒子を被覆するための装置 | |
| JPH06102524B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS60235706A (ja) | シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法 | |
| JPS6197110A (ja) | 高α相率窒化けい素の製造方法 | |
| JP2541019B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| US6113668A (en) | Process for manufacture of powder compact feed materials for fine grained hardmetal | |
| JPH09235114A (ja) | 銅シリサイドを有する金属珪素粒子の製造方法 | |
| JPH02283605A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 | |
| JPH0557201B2 (ja) | ||
| JPH10203806A (ja) | 窒化硼素粉末の製造方法 | |
| JPH02283604A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090629 Year of fee payment: 15 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |