JPS6411681B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6411681B2 JPS6411681B2 JP56124253A JP12425381A JPS6411681B2 JP S6411681 B2 JPS6411681 B2 JP S6411681B2 JP 56124253 A JP56124253 A JP 56124253A JP 12425381 A JP12425381 A JP 12425381A JP S6411681 B2 JPS6411681 B2 JP S6411681B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitrogen
- group
- sintering
- hard phase
- cemented carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒素含有超硬合金において表面、内部
とも均一な合金の製造法、特に焼結方法に関する
ものである。 従来、窒素を含有する超硬合金は真空焼結する
ことによつて製造されているが、この場合焼結時
に表面の窒素が抜けて表面にWCとCoの層が生
じ、かつ表面付近の炭窒化物の粒子が内部に較べ
て大きくなるという問題があつた。これを防止す
る一つの手段として焼結時に減圧窒素雰囲気にす
ることによつて可能であるが、その効果はきわめ
て不安定であり完全に均一な合金にすることは困
難であつた。本発明者らは種々の焼結条件を検討
した結果、マイクロ波プラズマ処理装置を真空焼
結炉に設置することによつて、焼結時に窒素のプ
ラズマイオンが焼結体表面と反応して脱窒を防止
し、表面と内部とが均一な焼結体が得られること
を見出した。 本発明の焼結法が効果を示す対象合金は、周期
律表ａ、ａ、ａ族金属の炭窒化物を硬質相
とする超硬合金であり、該超硬合金硬質相の組成
は金属成分については大きな制限はなく、たゞ炭
素、窒素の比率のみが限定される。 即ち対象合金は、その硬質相の総組成が、 式（MAM′BM″C）（CUNV）Z で表わされ、Ｍはａ族金属の１種もしくは２種
以上、M′はａ族金属の１種もしくは２種以上、
M″はａ族１種もしくは２種以上、Ｃは炭素、
Ｎは窒素を表わす。Ａ、Ｂ、Ｃ、ｕ、ｖはそれぞ
れの原子比、ｚは構成金属に対する非金属元素の
比を表わす。そしてこの硬質相が鉄族金属（好ま
しくは５〜30重量％）によつて結合された合金で
あつて、Ａ、Ｂ、Ｃ、ｕ、ｖ、ｚの間にＡ＋Ｂ＋
Ｃ＝１、ｕ＋ｖ＝１、0.6≦ｕ≦0.9、0.1≦ｖ≦
0.4、0.8≦ｚ≦1.0なる関係があることを特徴とす
る超硬質合金である。なお、本焼結法は窒素成分
の揮散を防止することを目的としているためｖが
0.1未満では意味がなく、ｖが0.4を越えると、本
焼結法によつて完全には窒素の揮散を防止できな
いため好ましくない。ｚに関しては0.8未満で得
られた超硬合金が好ましい特性を示さず好ましく
ない。なお本発明は窒素含有超硬合金に関する。 超硬合金とはWCを主たる硬質相とすることか
ら、もち論、０＜Ｃでなければならないことは言
うまでもない。また、本発明は窒素含有超硬合金
に関するものであり、Ｃ＝１、即ち硬質相がWC
だけではWC中に窒素を固溶させることは不可能
であることが知られている。 超硬合金に窒素を含有させるためには、ａ
族、ａ族金属が硬質相に含まれることが不可欠
である。また、この超硬合金に窒素を含有させる
ためには、硬質相中にａ族あるいはａ族金属
の１種以上が含有されておれば、冶金学的には問
題ないが実用上の超硬合金では、ａ族金属特に
Tiとａ族金属特にTaおよび／またはNbとが共
存されるのが望ましい。従つて０＜Ａ＜１、０＜
Ｂ＜１、０＜Ｃ＜１は窒素含有超硬合金の一般的
な必要成分である。このような硬質物質を含む、
硬質合金を焼結する際にマイクロ波プラズマ窒素
雰囲気で、ガス圧が0.1〜300Torr、ガス流量は
10〜1000c.c.／min、マイクロ波電力が100〜
3000Wの条件で昇温時、保持時あるいは冷却時に
連続的あるいは断続的に処理することによつて表
面部と内部での組織成分が均一な焼結体が得られ
ることがわかつた。窒素含有超硬合金は切削工
具、耐摩工具等に使用されることが多く、この場
合表面部の組織の均一性が工具の特性に大きく影
響するものであり、本発明の方法によつて高性能
で安定な焼結体工具を実現できるものである。 第１図は本発明の焼結に使用する焼結炉の実施
例の１つを示す図である。ステンレス炉体１の中
は黒鉛ヒーター２及び黒鉛フアイバー等の断熱材
３と被処理物５を収納する黒鉛製反応管４が配置
され炉体内はバルブ６を介して連結しているロー
タリーポンプ７によつて排気され真空に維持され
る。反応管４の一部は雰囲気窒素ガスを導入する
ステンレス製等の導入管８に接続している。一方
窒素はボンベ１５から流量計１４、バルブ１３を
介して導入管の他端に入り、マイクロ発振器１
２、チユーナー１１からの電源により導波管１０
内でプラズマ９により、プラズマ窒素ガスとなつ
て反応管に導入されるようになつている。 次に実施例につき説明する。 実施例 １ WC粉末、TiC粉末、TiN粉末、TaC粉末、Co
粉末を硬質相の総組成が（Ti0.3 Ta0.10 W0.60）
（C0.7 N0.3）0.93なりかつCoが８重量％になるよう
に配合し、ボールミルにて100時間混合後、2T／
cm2の圧力でプレスした。焼結は第１図に示す焼結
炉を使用し、昇温は10-2Torrの真空雰囲気で、
保持時は1400℃一時間の間、マイクロ波プラズマ
窒素雰囲気として、ガス圧0.5Torr、ガス流量50
c.c.／min、マイクロ波電力500Wの条件で行つた。
冷却は10-2Torrの真空雰囲気とした。出来た合
金を顕微鏡でその断面を観察したところ表面と内
部の組織は完全に同じで均一な組織であり、表面
にはWC―Co層は皆無であつた。 実施例 ２ 硬質相の総組成および鉄族金属の配合量、マイ
クロ波プラズマ窒素雰囲気の条件等を第１表に示
す。その他は実施例１と同じ条件とした。 得られた焼結体を切断し、その表面部および内
部の硬度を測定し、本願の効果を調べた。第１表
に示す通りマイクロ波プラズマ窒素雰囲気ガス中
に焼結したものは、硬度分布が小さく、均質な焼
結体が得られた。これに対してマイクロ波プラズ
マ窒素雰囲気ガス中で焼結しなかつたものは、表
面部と内部の硬度分布が大きく均質な焼結体とは
言えなかつた。 【表】
とも均一な合金の製造法、特に焼結方法に関する
ものである。 従来、窒素を含有する超硬合金は真空焼結する
ことによつて製造されているが、この場合焼結時
に表面の窒素が抜けて表面にWCとCoの層が生
じ、かつ表面付近の炭窒化物の粒子が内部に較べ
て大きくなるという問題があつた。これを防止す
る一つの手段として焼結時に減圧窒素雰囲気にす
ることによつて可能であるが、その効果はきわめ
て不安定であり完全に均一な合金にすることは困
難であつた。本発明者らは種々の焼結条件を検討
した結果、マイクロ波プラズマ処理装置を真空焼
結炉に設置することによつて、焼結時に窒素のプ
ラズマイオンが焼結体表面と反応して脱窒を防止
し、表面と内部とが均一な焼結体が得られること
を見出した。 本発明の焼結法が効果を示す対象合金は、周期
律表ａ、ａ、ａ族金属の炭窒化物を硬質相
とする超硬合金であり、該超硬合金硬質相の組成
は金属成分については大きな制限はなく、たゞ炭
素、窒素の比率のみが限定される。 即ち対象合金は、その硬質相の総組成が、 式（MAM′BM″C）（CUNV）Z で表わされ、Ｍはａ族金属の１種もしくは２種
以上、M′はａ族金属の１種もしくは２種以上、
M″はａ族１種もしくは２種以上、Ｃは炭素、
Ｎは窒素を表わす。Ａ、Ｂ、Ｃ、ｕ、ｖはそれぞ
れの原子比、ｚは構成金属に対する非金属元素の
比を表わす。そしてこの硬質相が鉄族金属（好ま
しくは５〜30重量％）によつて結合された合金で
あつて、Ａ、Ｂ、Ｃ、ｕ、ｖ、ｚの間にＡ＋Ｂ＋
Ｃ＝１、ｕ＋ｖ＝１、0.6≦ｕ≦0.9、0.1≦ｖ≦
0.4、0.8≦ｚ≦1.0なる関係があることを特徴とす
る超硬質合金である。なお、本焼結法は窒素成分
の揮散を防止することを目的としているためｖが
0.1未満では意味がなく、ｖが0.4を越えると、本
焼結法によつて完全には窒素の揮散を防止できな
いため好ましくない。ｚに関しては0.8未満で得
られた超硬合金が好ましい特性を示さず好ましく
ない。なお本発明は窒素含有超硬合金に関する。 超硬合金とはWCを主たる硬質相とすることか
ら、もち論、０＜Ｃでなければならないことは言
うまでもない。また、本発明は窒素含有超硬合金
に関するものであり、Ｃ＝１、即ち硬質相がWC
だけではWC中に窒素を固溶させることは不可能
であることが知られている。 超硬合金に窒素を含有させるためには、ａ
族、ａ族金属が硬質相に含まれることが不可欠
である。また、この超硬合金に窒素を含有させる
ためには、硬質相中にａ族あるいはａ族金属
の１種以上が含有されておれば、冶金学的には問
題ないが実用上の超硬合金では、ａ族金属特に
Tiとａ族金属特にTaおよび／またはNbとが共
存されるのが望ましい。従つて０＜Ａ＜１、０＜
Ｂ＜１、０＜Ｃ＜１は窒素含有超硬合金の一般的
な必要成分である。このような硬質物質を含む、
硬質合金を焼結する際にマイクロ波プラズマ窒素
雰囲気で、ガス圧が0.1〜300Torr、ガス流量は
10〜1000c.c.／min、マイクロ波電力が100〜
3000Wの条件で昇温時、保持時あるいは冷却時に
連続的あるいは断続的に処理することによつて表
面部と内部での組織成分が均一な焼結体が得られ
ることがわかつた。窒素含有超硬合金は切削工
具、耐摩工具等に使用されることが多く、この場
合表面部の組織の均一性が工具の特性に大きく影
響するものであり、本発明の方法によつて高性能
で安定な焼結体工具を実現できるものである。 第１図は本発明の焼結に使用する焼結炉の実施
例の１つを示す図である。ステンレス炉体１の中
は黒鉛ヒーター２及び黒鉛フアイバー等の断熱材
３と被処理物５を収納する黒鉛製反応管４が配置
され炉体内はバルブ６を介して連結しているロー
タリーポンプ７によつて排気され真空に維持され
る。反応管４の一部は雰囲気窒素ガスを導入する
ステンレス製等の導入管８に接続している。一方
窒素はボンベ１５から流量計１４、バルブ１３を
介して導入管の他端に入り、マイクロ発振器１
２、チユーナー１１からの電源により導波管１０
内でプラズマ９により、プラズマ窒素ガスとなつ
て反応管に導入されるようになつている。 次に実施例につき説明する。 実施例 １ WC粉末、TiC粉末、TiN粉末、TaC粉末、Co
粉末を硬質相の総組成が（Ti0.3 Ta0.10 W0.60）
（C0.7 N0.3）0.93なりかつCoが８重量％になるよう
に配合し、ボールミルにて100時間混合後、2T／
cm2の圧力でプレスした。焼結は第１図に示す焼結
炉を使用し、昇温は10-2Torrの真空雰囲気で、
保持時は1400℃一時間の間、マイクロ波プラズマ
窒素雰囲気として、ガス圧0.5Torr、ガス流量50
c.c.／min、マイクロ波電力500Wの条件で行つた。
冷却は10-2Torrの真空雰囲気とした。出来た合
金を顕微鏡でその断面を観察したところ表面と内
部の組織は完全に同じで均一な組織であり、表面
にはWC―Co層は皆無であつた。 実施例 ２ 硬質相の総組成および鉄族金属の配合量、マイ
クロ波プラズマ窒素雰囲気の条件等を第１表に示
す。その他は実施例１と同じ条件とした。 得られた焼結体を切断し、その表面部および内
部の硬度を測定し、本願の効果を調べた。第１表
に示す通りマイクロ波プラズマ窒素雰囲気ガス中
に焼結したものは、硬度分布が小さく、均質な焼
結体が得られた。これに対してマイクロ波プラズ
マ窒素雰囲気ガス中で焼結しなかつたものは、表
面部と内部の硬度分布が大きく均質な焼結体とは
言えなかつた。 【表】
第１図は本発明の実施に用いるマイクロ波プラ
ズマ窒素処理装置付き焼結炉の概念図である。 １：炉体、２：ヒーター、３：断熱材、４：反
応管、５：被処理物、６，１３：バルブ、７：ロ
ータリポンプ、８：導入管、９：プラズマ、１
０：導波管、１１：チユーナー、１２：マイクロ
波発振器、１４：流量計、１５：窒素ボンベ。
ズマ窒素処理装置付き焼結炉の概念図である。 １：炉体、２：ヒーター、３：断熱材、４：反
応管、５：被処理物、６，１３：バルブ、７：ロ
ータリポンプ、８：導入管、９：プラズマ、１
０：導波管、１１：チユーナー、１２：マイクロ
波発振器、１４：流量計、１５：窒素ボンベ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭窒化物の硬質相が鉄族金属で結合された超
硬質合金において、硬質相の総組成が、 式（MAM′BM″C）（CUNV）Z 〔式中、Ｍはａ族金属の１種もしくは２種以
上、M′はａ族金属の１種もしくは２種以上、
M″はａ族の１種もしくは２種以上であり、Ｃ
は炭素、Ｎは窒素であり、Ａ、Ｂ、Ｃ、ｕ、ｖは
それぞれの原子比、ｚは構成金属に対する非金属
元素の比を表わす。〕で表わされ、Ａ、Ｂ、Ｃ、
ｕ、ｖ、ｚの間にＡ＋Ｂ＋Ｃ＝１、ｕ＋ｖ＝１、
０＜Ａ＜1.0、０＜Ｂ＜1.0、０＜Ｃ＜1.0、0.6≦
ｕ≦0.9、0.1≦ｖ≦0.4、0.8≦ｚ≦1.0なる関係が
あることを特徴とする超硬質合金を製造するにあ
たり、構成原料粉末を型押成型して焼結する場
合、マイクロ波プラズマ窒素雰囲気ガスでその焼
結過程の１部または全部を連続的あるいは断続的
に処理することを特徴とする超硬質合金の焼結
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56124253A JPS5825404A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 超硬質合金の焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56124253A JPS5825404A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 超硬質合金の焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5825404A JPS5825404A (ja) | 1983-02-15 |
| JPS6411681B2 true JPS6411681B2 (ja) | 1989-02-27 |
Family
ID=14880745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56124253A Granted JPS5825404A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 超硬質合金の焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5825404A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59205403A (ja) * | 1983-05-07 | 1984-11-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | プラズマ焼結装置 |
| JPS60224397A (ja) * | 1984-04-23 | 1985-11-08 | Onkyo Corp | スピ−カ用振動板の製造方法 |
| JPS6274003A (ja) * | 1985-09-26 | 1987-04-04 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 圧粉体の焼結方法 |
| JP2009184920A (ja) * | 2009-05-18 | 2009-08-20 | Japan Science & Technology Agency | 透光性セラミックスの製造方法 |
-
1981
- 1981-08-08 JP JP56124253A patent/JPS5825404A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5825404A (ja) | 1983-02-15 |
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