JPH03166375A - 化学蒸着法による気相からの微結晶性固体粒子の析出方法 - Google Patents
化学蒸着法による気相からの微結晶性固体粒子の析出方法Info
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- JPH03166375A JPH03166375A JP2215142A JP21514290A JPH03166375A JP H03166375 A JPH03166375 A JP H03166375A JP 2215142 A JP2215142 A JP 2215142A JP 21514290 A JP21514290 A JP 21514290A JP H03166375 A JPH03166375 A JP H03166375A
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-
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- C23C16/45568—Porous nozzles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、１０−５〜１バールの範囲内の圧力で有向
ガス流において４５０〜１２００℃の範囲内の温度に加
熱した基板上に固体粒子を析出させる化学蒸着法（ＣＶ
Ｄ）による気相からの微結晶性固体粒子の析出方法に関
する。
ガス流において４５０〜１２００℃の範囲内の温度に加
熱した基板上に固体粒子を析出させる化学蒸着法（ＣＶ
Ｄ）による気相からの微結晶性固体粒子の析出方法に関
する。
（従来の技術）
化学蒸着法（ＣＶＤ）による気相からの微結晶性固体物
体の析出は、自立成形体の製造に又は種々の型の基板上
の層形或に広く用いられる。
体の析出は、自立成形体の製造に又は種々の型の基板上
の層形或に広く用いられる。
ＣＶＤ法の一般的特徴は、比較的高温のガス混合物がガ
ス混合物中の少なくとも一つのガスを分解させて反応生
戒物を固定相として基板表面上に析出させることで基板
表面と相互作用することである。従来のＣＶＤ法は、高
温、反応性ガス及び前記方法を行うのに適した装置を要
する。代表的な方法パラメータは、４５０〜２５００℃
の範囲内の温度、ＩＯ″−Ｓ〜１バールの範囲内の圧力
並びに少な《とも１種の反応性ガス及び不活性、酸化性
又は還元性？スのような別のガスよりなるプロセスガス
混合物である。
ス混合物中の少なくとも一つのガスを分解させて反応生
戒物を固定相として基板表面上に析出させることで基板
表面と相互作用することである。従来のＣＶＤ法は、高
温、反応性ガス及び前記方法を行うのに適した装置を要
する。代表的な方法パラメータは、４５０〜２５００℃
の範囲内の温度、ＩＯ″−Ｓ〜１バールの範囲内の圧力
並びに少な《とも１種の反応性ガス及び不活性、酸化性
又は還元性？スのような別のガスよりなるプロセスガス
混合物である。
したがって、反応生或物（固体粒子）は、熱分解（例え
ば： ＣＨ３ＳｉＣｊ’ ３→ＳｉＣ ＋ ３ ＨＣＩ
）又は、還元（例えば：ＷＦ６＋３Ｈ２→Ｗ＋６ＨＦ
）又は酸化（例えば：ＳｉＨ．＋Ｏ■→ＳｉＯ■＋２Ｈ
２）又は共還元（例えば：ＴｉＣｊｌ？４＋２ＢＣ１ａ
＋５Ｈ２→ＴｉＢ２＋ ＩＯＨＣ （１ ）により得
られる。
ば： ＣＨ３ＳｉＣｊ’ ３→ＳｉＣ ＋ ３ ＨＣＩ
）又は、還元（例えば：ＷＦ６＋３Ｈ２→Ｗ＋６ＨＦ
）又は酸化（例えば：ＳｉＨ．＋Ｏ■→ＳｉＯ■＋２Ｈ
２）又は共還元（例えば：ＴｉＣｊｌ？４＋２ＢＣ１ａ
＋５Ｈ２→ＴｉＢ２＋ ＩＯＨＣ （１ ）により得
られる。
プロセスガス混合物は、マイクロ波エネルギー又は高周
波エネルギー又は直流電界からのエネルギーと組み合わ
せて誘導加熱線又はプラズマ炎により発生されつる反応
器内の励起帯域（最大エネルギー含量を有するガス相範
囲）で活性化される。
波エネルギー又は直流電界からのエネルギーと組み合わ
せて誘導加熱線又はプラズマ炎により発生されつる反応
器内の励起帯域（最大エネルギー含量を有するガス相範
囲）で活性化される。
励起帯域内で気相反応が刺激され、次いで反応生成物が
従来の温度制御された基板ホルダー上に、好ましくは励
起帯域からある距離を置いて置かれた基板上に析出され
る。残りのガスは、反応器から真空ポンプにより排出さ
れる。
従来の温度制御された基板ホルダー上に、好ましくは励
起帯域からある距離を置いて置かれた基板上に析出され
る。残りのガスは、反応器から真空ポンプにより排出さ
れる。
管状反応器を用いてダイヤモンドを析出させるＣＶＤ法
のための気相の抵抗加熱によるエネルギー励起は、エク
ステンデッド・アブストラクツ・オブ・ザ・スプリング
・ミーティング・セッション・オブ・ザ・マテリアルズ
・リサーチ・ソサエティ，ユーエスエイ（Ｅｘｔｅｎｄ
ｅｄ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅＳｐｒｉｎｇ
Ｍｅｅｔｉｎｇ Ｓｅｓｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｍ
ａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ，
ＵＳＡ）， １９８８年４月、３３頁などにおけるダ
ブリュー・ヤーブロウ（Ｗ． Ｙａｒｂｒｏｕｇｈ）及
びアール・ロイ（Ｒ． Ｒｏｙ）による刊行物から知ら
れている。この技術の方法の状態を第１ａ図及び第１ｂ
図に線図的に示す。プロセスガス混合物３は、管状反応
器１に導入され、抵抗加熱部材４により発生される励起
帯域（最大エネルギー含量を有する帯域）内で所要の反
応エネルギー準位にもたらされる。
のための気相の抵抗加熱によるエネルギー励起は、エク
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・リサーチ・ソサエティ，ユーエスエイ（Ｅｘｔｅｎｄ
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ＵＳＡ）， １９８８年４月、３３頁などにおけるダ
ブリュー・ヤーブロウ（Ｗ． Ｙａｒｂｒｏｕｇｈ）及
びアール・ロイ（Ｒ． Ｒｏｙ）による刊行物から知ら
れている。この技術の方法の状態を第１ａ図及び第１ｂ
図に線図的に示す。プロセスガス混合物３は、管状反応
器１に導入され、抵抗加熱部材４により発生される励起
帯域（最大エネルギー含量を有する帯域）内で所要の反
応エネルギー準位にもたらされる。
活性化されたプロセスガス混合物３３は、反応器ｌの端
部を出て反応器ｌからある距離に配置された基板９上に
ダイヤモンドを析出させる。第１ｂ図は、反応器１の断
面によって励起帯域を温度分布Ｔを有する断面として線
図的に示す。このような方法の欠点は、励起すべきガス
相の断面を通じて起こる励起の不均一性である。場合に
よっては、ガスの一部、例えば反応管の中心にある部分
は、まだエネルギー的に反応レベルに達し得ないのに他
の部分、例えば反応器壁にある部分は、析出反応が基板
上に層を形或する代わりに析出すべき物質の核生威をす
でに気相中で起こす程度にすでに励起されている。気相
中ですでに粒子が生或するのに加えて、基板上に析出さ
れた層が組或と層厚さに関して不均一であるという望ま
しくない影響が更にある。
部を出て反応器ｌからある距離に配置された基板９上に
ダイヤモンドを析出させる。第１ｂ図は、反応器１の断
面によって励起帯域を温度分布Ｔを有する断面として線
図的に示す。このような方法の欠点は、励起すべきガス
相の断面を通じて起こる励起の不均一性である。場合に
よっては、ガスの一部、例えば反応管の中心にある部分
は、まだエネルギー的に反応レベルに達し得ないのに他
の部分、例えば反応器壁にある部分は、析出反応が基板
上に層を形或する代わりに析出すべき物質の核生威をす
でに気相中で起こす程度にすでに励起されている。気相
中ですでに粒子が生或するのに加えて、基板上に析出さ
れた層が組或と層厚さに関して不均一であるという望ま
しくない影響が更にある。
（発明が解決しようとする課題）
この発明の目的は、最大エネルギー含量を有する帯域内
でのプロセスガスの励起を最適にする仕方で冒頭に述べ
た方法を改良することである。
でのプロセスガスの励起を最適にする仕方で冒頭に述べ
た方法を改良することである。
（課題を解決するための手段）
この発明に従って、この課題は、２５００°Ｃまでの温
度で使用するのに適する材料の、２〜３０ｍｍの厚さを
有する多孔質中間物体を経てプロセスガスを通し、しか
も該中間物体を反応器内の最大エネルギー含量を有する
帯域内に存在させてプロセスガスを前記中間物体中で励
起させ、その後で固体粒子を基板上に析出させることに
より達成される。
度で使用するのに適する材料の、２〜３０ｍｍの厚さを
有する多孔質中間物体を経てプロセスガスを通し、しか
も該中間物体を反応器内の最大エネルギー含量を有する
帯域内に存在させてプロセスガスを前記中間物体中で励
起させ、その後で固体粒子を基板上に析出させることに
より達成される。
この発明に従う方法の有利な例において、ガス透過性支
持体上に存在するゆるやかな粉末又は成形体に圧縮され
た粉末又はｌ〜１００μｍの範囲内の寸法を有する開通
細孔を有する多孔質固体物体、、例えば、多孔質焼結金
属、多孔質セラミック材料又は発泡炭素若しくは黒鉛フ
ェルトのような多孔質炭素の多孔質固体物体が中間物体
として使用される。
持体上に存在するゆるやかな粉末又は成形体に圧縮され
た粉末又はｌ〜１００μｍの範囲内の寸法を有する開通
細孔を有する多孔質固体物体、、例えば、多孔質焼結金
属、多孔質セラミック材料又は発泡炭素若しくは黒鉛フ
ェルトのような多孔質炭素の多孔質固体物体が中間物体
として使用される。
この発明に従う方法の有利な別の例では、析出方法に必
要なエネルギーをマイクロ波エネルギーとして、又は高
周波エネルギーとして又は中間物体を通る直流電流によ
って中間物体に供給するＣＶＤ法が使用される。
要なエネルギーをマイクロ波エネルギーとして、又は高
周波エネルギーとして又は中間物体を通る直流電流によ
って中間物体に供給するＣＶＤ法が使用される。
この発明に従う方法は、最大エネルギー含量を有する帯
域内のプロセスガスの励起を最適化するという利点を与
える。全プロセスガス流は、多孔質中間物体を通る。ガ
ス分子は、中間物体の利用しうる断面にわたって励起す
べき気相の分子が中間物体に供給されたエネルギーによ
り加熱された中間物体の細孔壁と多重衝突することによ
り一様に励起される。したがって、得られた析出の質も
励起に利用しつる断面を通じて均一である。この場合、
反応は、所望物質を生或するのに必要な励起条件を反応
器断面を通じて維持しうる仕方で行うことができる。
域内のプロセスガスの励起を最適化するという利点を与
える。全プロセスガス流は、多孔質中間物体を通る。ガ
ス分子は、中間物体の利用しうる断面にわたって励起す
べき気相の分子が中間物体に供給されたエネルギーによ
り加熱された中間物体の細孔壁と多重衝突することによ
り一様に励起される。したがって、得られた析出の質も
励起に利用しつる断面を通じて均一である。この場合、
反応は、所望物質を生或するのに必要な励起条件を反応
器断面を通じて維持しうる仕方で行うことができる。
流れ分布の過熱周辺帯域又は低エネルギーコア帯域は、
この仕方で避けられる。均一な析出を有する表面が気相
を励起する多孔質中間物体の断面領域にほぼ対応する。
この仕方で避けられる。均一な析出を有する表面が気相
を励起する多孔質中間物体の断面領域にほぼ対応する。
（実施例）
この発明を例によっていっそう詳細に説明する。
多孔質中間物体５を経て流れるプロセスガス混合物３を
反応器ｌに供給する（第２図参照）。中間物体５は、最
大エネルギー含量を有する帯域内にあり、その中でプロ
セスガス３を励起するのに必要なエネルギーがこの例で
は反応器１の外側に配設された誘導コイル７によって反
応器１と中間物体５の中に供給される。中間物体５にお
いてプロセスガス混合物３は、エネルギー的に反応準位
（活性化されたプロセスガス混合物３３）に上げられる
が流量によりそれは中間物体５を極めて迅速に離れるの
で、反応生成物（固体粒子）を中間物体５からある距離
を置いて配置した基板９上に析出させる。記号Ｔは、活
性化されたプロセスガス混合物３３の温度分布を示す。
反応器ｌに供給する（第２図参照）。中間物体５は、最
大エネルギー含量を有する帯域内にあり、その中でプロ
セスガス３を励起するのに必要なエネルギーがこの例で
は反応器１の外側に配設された誘導コイル７によって反
応器１と中間物体５の中に供給される。中間物体５にお
いてプロセスガス混合物３は、エネルギー的に反応準位
（活性化されたプロセスガス混合物３３）に上げられる
が流量によりそれは中間物体５を極めて迅速に離れるの
で、反応生成物（固体粒子）を中間物体５からある距離
を置いて配置した基板９上に析出させる。記号Ｔは、活
性化されたプロセスガス混合物３３の温度分布を示す。
析出方法の型に応じて、基板を加熱又は冷却することが
できる。
できる。
多孔質固体物体として又はゆるやかな粉末として加工す
ることができ、かつ２５００℃までの方法温度に適する
ほとんどすべての材料は、多孔質中間物体５用材料とし
て使用することができる。ダイヤモンド又は黒鉛、酸化
物、炭化物若しくは窒化物のような硬い材料、又は例え
ばタングステンのような金属の粉末をこの目的に対して
用いることができる。しかし、例えばタングステン、モ
リブデン若しくはタンタルのような多孔質焼結金属、酸
化アルミニウム若しくは窒化シリコンのような多孔質セ
ラミック材料、又は発泡炭素若しくは黒鉛フェルトのよ
うな多孔質炭素の、１〜１００μｍの寸法を有する開通
細孔を有する多孔質固体物体の形をした中間物体５も、
有利に使用することができる。
ることができ、かつ２５００℃までの方法温度に適する
ほとんどすべての材料は、多孔質中間物体５用材料とし
て使用することができる。ダイヤモンド又は黒鉛、酸化
物、炭化物若しくは窒化物のような硬い材料、又は例え
ばタングステンのような金属の粉末をこの目的に対して
用いることができる。しかし、例えばタングステン、モ
リブデン若しくはタンタルのような多孔質焼結金属、酸
化アルミニウム若しくは窒化シリコンのような多孔質セ
ラミック材料、又は発泡炭素若しくは黒鉛フェルトのよ
うな多孔質炭素の、１〜１００μｍの寸法を有する開通
細孔を有する多孔質固体物体の形をした中間物体５も、
有利に使用することができる。
多結晶ダイヤモンド層を析出させるために、０．５％の
メタンと９９．５％の水素からなるプロセスガス混合物
３を外壁が誘導コイル７により囲まれた管状二重壁水冷
反応器１の中に導入した。１３． ４５ＭＨｚ送信機に
より供給された高周波エネルギーにより反応器ｌ内の中
間物体５を加熱して約２３００℃の温度に上げた。
メタンと９９．５％の水素からなるプロセスガス混合物
３を外壁が誘導コイル７により囲まれた管状二重壁水冷
反応器１の中に導入した。１３． ４５ＭＨｚ送信機に
より供給された高周波エネルギーにより反応器ｌ内の中
間物体５を加熱して約２３００℃の温度に上げた。
好ましい例において、中間物体５は、多孔質黒鉛からな
り２ｃｍの直径と０．５ｃｍの厚さを有していた。プロ
セスガス混合物３の全流量は、５００ｓｅｃｍで反応器
ｌ内全圧は約６５ミリバールであった。プロセスガス混
合物３を多孔質中物体５内でこの物体の断面にわたって
一様に加熱し、気相をそれが中間物体５から出る時高度
に励起し（活性化されたプロセスガス混合物３３）、約
２ｃｍの直径を有する均一ダイヤモンド層を中間物体５
から約８閣の距離に配置し９５０°Ｃの温度に加熱した
シリコン基板９の表面上に析出させた。
り２ｃｍの直径と０．５ｃｍの厚さを有していた。プロ
セスガス混合物３の全流量は、５００ｓｅｃｍで反応器
ｌ内全圧は約６５ミリバールであった。プロセスガス混
合物３を多孔質中物体５内でこの物体の断面にわたって
一様に加熱し、気相をそれが中間物体５から出る時高度
に励起し（活性化されたプロセスガス混合物３３）、約
２ｃｍの直径を有する均一ダイヤモンド層を中間物体５
から約８閣の距離に配置し９５０°Ｃの温度に加熱した
シリコン基板９の表面上に析出させた。
第１ａ図は、従来のＣＶＤ装置の断面線図、第１ｂ図は
、第１ａ図の装置の励起帯域の状態を温度分布を付して
示す部分断面線図、 第２図は、この発明に従う方法を行うＣＶＤ装置の断面
線図である。 ｌ・・・管状反応器 ３・・・プロセスガス混合物 ４・・・抵抗加熱部材 ５・・・多孔質中間物
体７・・・誘導コイル ９・・・基板３３・
・・活性化されたプロセスガス混合物Ｔ・・・温度分布
、第１ａ図の装置の励起帯域の状態を温度分布を付して
示す部分断面線図、 第２図は、この発明に従う方法を行うＣＶＤ装置の断面
線図である。 ｌ・・・管状反応器 ３・・・プロセスガス混合物 ４・・・抵抗加熱部材 ５・・・多孔質中間物
体７・・・誘導コイル ９・・・基板３３・
・・活性化されたプロセスガス混合物Ｔ・・・温度分布
Claims (9)
- １． １０＾−＾５〜１バールの範囲内の圧力で有向ガ
ス流において４５０〜１２００℃の範囲内の温度に加熱
した基板上に固体粒子を析出させる化学蒸着法（ＣＶＤ
）により気相から微結晶性固体粒子を析出させるに当り
、２５００℃までの温度で使用するのに適する材料の、
２〜３０ｍｍの厚さを有する多孔質中間物体を経てプロ
セスガスを通し、しかも該中間物体を反応器内の最大エ
ネルギー含量を有する帯域内に存在させてプロセスガス
を前記中間物体中で励起させ、その後で固体粒子を基板
上に析出させることを特徴とする化学蒸着法による気相
からの微結晶性固体粒子の析出方法。 - ２． ガス透過性支持体上に存在するゆるやかな粉末又
は成形体に圧縮された粉末を中間物体として使用する請
求項１記載の方法。 - ３． １〜１００μｍの範囲内の寸法の開通細孔を有す
る多孔質固体物体を中間物体として使用する請求項１記
載の方法。 - ４． 多孔質焼結金属の中間物体を使用する請求項３記
載の方法。 - ５． 多孔質セラミック材料の中間物体を使用する請求
項３記載の方法。 - ６． 多孔質炭素、好ましくは発泡炭素又は黒鉛フェル
トの中間物体を使用する請求項３記載の方法。 - ７． 析出方法に必要なエネルギーをマイクロ波エネル
ギーとして中間物体に供給する請求項１ないし請求項６
のいずれか一つの項に記載の方法。 - ８． 析出方法に必要なエネルギーを高周波エネルギー
として中間物体に供給する請求項１ないし請求項６のい
ずれか一つの項に記載の方法。 - ９． 析出方法に必要なエネルギーを中間物体を通る直
流電流によって中間物体に供給する請求項１ないし請求
項６のいずれか一つの項に記載の方法。
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| DE3927133A DE3927133A1 (de) | 1989-08-17 | 1989-08-17 | Verfahren zur abscheidung mikrokristalliner festkoerperpartikel aus der gasphase mittels chemical vapour deposition |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5102689A (ja) |
| EP (1) | EP0413389B1 (ja) |
| JP (1) | JP3005639B2 (ja) |
| DE (2) | DE3927133A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2024054135A (ja) * | 2019-10-09 | 2024-04-16 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 固体ドーパント材料用の挿入可能なターゲットホルダの温度制御 |
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| CA2214712A1 (en) * | 1995-03-08 | 1996-09-12 | Southwest Research Institute | A non-chromate sealant for porous anodized aluminum |
| DE10211442A1 (de) * | 2002-03-15 | 2003-09-25 | Aixtron Ag | Vorrichtung zum Abscheiden von dünnen Schichten auf einem Substrat |
| US20050081788A1 (en) * | 2002-03-15 | 2005-04-21 | Holger Jurgensen | Device for depositing thin layers on a substrate |
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|---|---|---|---|---|
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| US4647512A (en) * | 1986-03-20 | 1987-03-03 | The Perkin-Elmer Corporation | Diamond-like carbon films and process for production thereof |
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1989
- 1989-08-17 DE DE3927133A patent/DE3927133A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-08-10 DE DE59005800T patent/DE59005800D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-08-10 EP EP90202176A patent/EP0413389B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-08-16 JP JP2215142A patent/JP3005639B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-08-17 US US07/570,238 patent/US5102689A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2024054135A (ja) * | 2019-10-09 | 2024-04-16 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 固体ドーパント材料用の挿入可能なターゲットホルダの温度制御 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3927133A1 (de) | 1991-02-21 |
| EP0413389B1 (de) | 1994-05-25 |
| DE59005800D1 (de) | 1994-06-30 |
| EP0413389A1 (de) | 1991-02-20 |
| JP3005639B2 (ja) | 2000-01-31 |
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