JPH04232274A - Ｃｖｄダイヤモンドによるドリルの被覆法 - Google Patents
Ｃｖｄダイヤモンドによるドリルの被覆法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/271—Diamond only using hot filaments
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明はダイヤモンドによる加工物の被
覆に関するものであって、更に詳しく言えば、かかる目
的のために役立つ改良された反応器および方法に関する
。
覆に関するものであって、更に詳しく言えば、かかる目
的のために役立つ改良された反応器および方法に関する
。
【０００２】各種の工業製品においてダイヤモンドが有
用である理由は、硬さおよび熱的性質をはじめとするそ
れの有利な特性に由来している。初期には、様々な研摩
用途において天然ダイヤモンドが使用されていた。しか
るに、ダイヤモンドが熱的に安定な炭素相となるような
条件下で触媒／焼結助剤を用いて実施される高圧高温（
ＨＰ／ＨＴ）技術によってダイヤモンドを合成すること
が可能になると、その他各種の製品が市場に出回るよう
になった。更にまた、通例は円柱状または環状の炭化タ
ングステン支持体上に支持された多結晶質ダイヤモンド
成形体の出現により、ダイヤモンド製品の種類は一層豊
富なものになった。とは言え、高圧および高温の要求条
件はたとえば製品の形態に制約を加えていた。
用である理由は、硬さおよび熱的性質をはじめとするそ
れの有利な特性に由来している。初期には、様々な研摩
用途において天然ダイヤモンドが使用されていた。しか
るに、ダイヤモンドが熱的に安定な炭素相となるような
条件下で触媒／焼結助剤を用いて実施される高圧高温（
ＨＰ／ＨＴ）技術によってダイヤモンドを合成すること
が可能になると、その他各種の製品が市場に出回るよう
になった。更にまた、通例は円柱状または環状の炭化タ
ングステン支持体上に支持された多結晶質ダイヤモンド
成形体の出現により、ダイヤモンド製品の種類は一層豊
富なものになった。とは言え、高圧および高温の要求条
件はたとえば製品の形態に制約を加えていた。
【０００３】最近に至り、ダイヤモンドが準安定状態に
あるような低圧下でダイヤモンドを成長させようとする
工業的な努力が劇的に増大した。低圧合成技術によって
ダイヤモンドを生成させ得ることは数十年間前から知ら
れていたが、極めて遅い成長速度をはじめとする欠点の
存在のため、この技術が商業的に広く受入れられるには
至らなかった。近年の研究成果はより早い成長速度を可
能にし、それによってこの分野に対する工業的な関心に
拍車をかけた。更にまた、「ダイヤモンド様」の炭素お
よび炭化水素として知られる全く新しい種類の固体の発
見もかかる最近の研究成果の１つである。
あるような低圧下でダイヤモンドを成長させようとする
工業的な努力が劇的に増大した。低圧合成技術によって
ダイヤモンドを生成させ得ることは数十年間前から知ら
れていたが、極めて遅い成長速度をはじめとする欠点の
存在のため、この技術が商業的に広く受入れられるには
至らなかった。近年の研究成果はより早い成長速度を可
能にし、それによってこの分野に対する工業的な関心に
拍車をかけた。更にまた、「ダイヤモンド様」の炭素お
よび炭化水素として知られる全く新しい種類の固体の発
見もかかる最近の研究成果の１つである。
【０００４】ダイヤモンドの低圧成長技術は、当業界に
おいて「化学蒸着法」または「ＣＶＤ法」と呼ばれてい
る。文献中には、主として２種のＣＶＤ法が好んで使用
されている。第１のＣＶＤ法は炭化水素（通例はメタン
）と水素との希薄混合ガスを使用するものであって、こ
の場合の炭化水素含量は全容積流量の約０．１〜２．５
％の範囲内にあるのが通例である。かかる混合ガスは約
１７５０〜２４００℃の範囲内の温度にまで電気的に加
熱された高温のタングステンフィラメントの直ぐ上方に
配置された石英管を通して導入される。混合ガスがフィ
ラメントの表面で解離する結果、高温のタングステンフ
ィラメントの直ぐ下方に配置された加熱基体上にはダイ
ヤモンドが析出する。基体は（通例はモリブデン製の）
抵抗加熱ボート内に保持され、そして約５００〜１１０
０℃の範囲内の温度に加熱される。
おいて「化学蒸着法」または「ＣＶＤ法」と呼ばれてい
る。文献中には、主として２種のＣＶＤ法が好んで使用
されている。第１のＣＶＤ法は炭化水素（通例はメタン
）と水素との希薄混合ガスを使用するものであって、こ
の場合の炭化水素含量は全容積流量の約０．１〜２．５
％の範囲内にあるのが通例である。かかる混合ガスは約
１７５０〜２４００℃の範囲内の温度にまで電気的に加
熱された高温のタングステンフィラメントの直ぐ上方に
配置された石英管を通して導入される。混合ガスがフィ
ラメントの表面で解離する結果、高温のタングステンフ
ィラメントの直ぐ下方に配置された加熱基体上にはダイ
ヤモンドが析出する。基体は（通例はモリブデン製の）
抵抗加熱ボート内に保持され、そして約５００〜１１０
０℃の範囲内の温度に加熱される。
【０００５】第２のＣＶＤ法は、上記のごときフィラメ
ント活性化法にプラズマ放電を付加したものである。か
かるプラズマ放電は核生成密度および成長速度を増大さ
せるために役立ち、従って離散状態のダイヤモンド粒子
ではなくダイヤモンドフィルムの形成を促進するものと
信じられている。かかる目的のために使用されてきたプ
ラズマ活性化法には、基本的に３つの方式がある。第１
のものはマイクロ波プラズマ方式、第２のものは（誘導
結合型または容量結合型の）高周波プラズマ方式、そし
て第３のものは直流プラズマ方式である。高周波プラズ
マ方式およびマイクロ波プラズマ方式は割合に複雑で高
価な装置を使用するものであって、発生されたプラズマ
に電気エネルギーを電気的に結合するための複雑な同調
または整合回路網が必要とされるのが通例である。更に
また、これら２つの方式において得られるダイヤモンド
成長速度はかなり遅い場合がある。
ント活性化法にプラズマ放電を付加したものである。か
かるプラズマ放電は核生成密度および成長速度を増大さ
せるために役立ち、従って離散状態のダイヤモンド粒子
ではなくダイヤモンドフィルムの形成を促進するものと
信じられている。かかる目的のために使用されてきたプ
ラズマ活性化法には、基本的に３つの方式がある。第１
のものはマイクロ波プラズマ方式、第２のものは（誘導
結合型または容量結合型の）高周波プラズマ方式、そし
て第３のものは直流プラズマ方式である。高周波プラズ
マ方式およびマイクロ波プラズマ方式は割合に複雑で高
価な装置を使用するものであって、発生されたプラズマ
に電気エネルギーを電気的に結合するための複雑な同調
または整合回路網が必要とされるのが通例である。更に
また、これら２つの方式において得られるダイヤモンド
成長速度はかなり遅い場合がある。
【０００６】従来、ＣＶＤダイヤモンドは炭化タングス
テン基体またはその他の基体上に成長させて切削工具用
の植刃を製造するために使用されてきた（米国特許第４
７０７３８４および４７３１２９６号）。ＣＶＤダイヤ
モンドはまた、ホウ素やその他の元素と共に析出させる
ことによって半導体を製造するためにも使用されてきた
（たとえば、欧州特許第２８６３０６および２８２０５
４号）。なお、加熱されたフィラメントと向かい合って
配置された加工物（たとえば、ドリル）の表面を被覆す
るのに際し、表面全体の被覆を達成するために加工物を
回転させることは排除すべき余分の工程である。
テン基体またはその他の基体上に成長させて切削工具用
の植刃を製造するために使用されてきた（米国特許第４
７０７３８４および４７３１２９６号）。ＣＶＤダイヤ
モンドはまた、ホウ素やその他の元素と共に析出させる
ことによって半導体を製造するためにも使用されてきた
（たとえば、欧州特許第２８６３０６および２８２０５
４号）。なお、加熱されたフィラメントと向かい合って
配置された加工物（たとえば、ドリル）の表面を被覆す
るのに際し、表面全体の被覆を達成するために加工物を
回転させることは排除すべき余分の工程である。
【０００７】
【発明の概要】本発明は、本明細書中に開示される反応
器の予想外に優れた「均一被覆能力」に基づき、ドリル
のごとき静止した細長い物体を運動させることなしに一
様な連続ダイヤモンド被膜で被覆することを可能にする
。本発明のＣＶＤダイヤモンド反応器は、通常のごとく
、真空室、水素−炭化水素混合ガス用の入口、および出
口を含んでいる。かかる反応器の内部には、（ａ） 半
径方向に沿って内向きに装着された細長い物体を保持す
るための複数の開口を有し、かつ熱的に接触しながら外
側を包囲するように配置された冷却管を具備する細長い
金属管と、（ｂ） 金属管の内部においてそれの長さ方
向に沿って伸び、かつ炭化水素の解離を開始させるのに
十分な温度にまでフィラメントを加熱するための電源に
対して電気的に接続されたフィラメントとが配置されて
いる。 それ故、細長い物体のうちでフィラメントを包囲する金
属管の内部に位置する部分は該フィラメントによって加
熱されることになる。その結果、かかる反応器は複数の
静止した細長い物体の少なくとも一部分の外面全体をＣ
ＶＤダイヤモンドで被覆するために役立つのである。
器の予想外に優れた「均一被覆能力」に基づき、ドリル
のごとき静止した細長い物体を運動させることなしに一
様な連続ダイヤモンド被膜で被覆することを可能にする
。本発明のＣＶＤダイヤモンド反応器は、通常のごとく
、真空室、水素−炭化水素混合ガス用の入口、および出
口を含んでいる。かかる反応器の内部には、（ａ） 半
径方向に沿って内向きに装着された細長い物体を保持す
るための複数の開口を有し、かつ熱的に接触しながら外
側を包囲するように配置された冷却管を具備する細長い
金属管と、（ｂ） 金属管の内部においてそれの長さ方
向に沿って伸び、かつ炭化水素の解離を開始させるのに
十分な温度にまでフィラメントを加熱するための電源に
対して電気的に接続されたフィラメントとが配置されて
いる。 それ故、細長い物体のうちでフィラメントを包囲する金
属管の内部に位置する部分は該フィラメントによって加
熱されることになる。その結果、かかる反応器は複数の
静止した細長い物体の少なくとも一部分の外面全体をＣ
ＶＤダイヤモンドで被覆するために役立つのである。
【０００８】本発明のもう１つの側面に従えば、水素−
炭化水素混合ガスを解離させて基体上にダイヤモンドの
析出および成長をもたらすようなＣＶＤダイヤモンド生
成条件下に維持されたＣＶＤダイヤモンド反応器の真空
室内に水素−炭化水素混合ガスを流すことにより、複数
の静止した細長い物体の少なくとも一部分の外面全体を
ＣＶＤダイヤモンドで被覆するための方法が提供される
。かかる方法においては、反応器の内部に配置され、半
径方向に沿って内向きに装着された細長い物体を保持す
るための複数の開口を有し、かつ熱的に接触しながら外
側を包囲するように配置された冷却管を具備する細長い
金属管を通して水素−炭化水素混合ガスが流される。 また、金属管の内部においてそれの長さ方向に沿って伸
びかつフィラメント加熱用の電源に対して電気的に接続
されたフィラメントが、炭化水素の解離を開始させるの
に十分な温度にまで加熱される。こうして加熱されたフ
ィラメントが細長い物体を加熱する一方、冷却管を通っ
て流れる冷却液を調整することによって細長い物体がＣ
ＶＤダイヤモンド生成温度に維持される。
炭化水素混合ガスを解離させて基体上にダイヤモンドの
析出および成長をもたらすようなＣＶＤダイヤモンド生
成条件下に維持されたＣＶＤダイヤモンド反応器の真空
室内に水素−炭化水素混合ガスを流すことにより、複数
の静止した細長い物体の少なくとも一部分の外面全体を
ＣＶＤダイヤモンドで被覆するための方法が提供される
。かかる方法においては、反応器の内部に配置され、半
径方向に沿って内向きに装着された細長い物体を保持す
るための複数の開口を有し、かつ熱的に接触しながら外
側を包囲するように配置された冷却管を具備する細長い
金属管を通して水素−炭化水素混合ガスが流される。 また、金属管の内部においてそれの長さ方向に沿って伸
びかつフィラメント加熱用の電源に対して電気的に接続
されたフィラメントが、炭化水素の解離を開始させるの
に十分な温度にまで加熱される。こうして加熱されたフ
ィラメントが細長い物体を加熱する一方、冷却管を通っ
て流れる冷却液を調整することによって細長い物体がＣ
ＶＤダイヤモンド生成温度に維持される。
【０００９】本発明の利点の１つは、細長い物体を回転
させることなく、ＣＶＤダイヤモンド反応器内において
該物体の表面全体の被覆することを可能にする反応器お
よび方法を提供し得ることである。もう１つの利点は、
複数の静止した細長い物体を同時に被覆し得ることであ
る。上記およびその他の利点は、添付の図面を参照しな
がら以下の説明を読むことによって容易に理解されよう
。
させることなく、ＣＶＤダイヤモンド反応器内において
該物体の表面全体の被覆することを可能にする反応器お
よび方法を提供し得ることである。もう１つの利点は、
複数の静止した細長い物体を同時に被覆し得ることであ
る。上記およびその他の利点は、添付の図面を参照しな
がら以下の説明を読むことによって容易に理解されよう
。
【００１０】
ドリルは工業界において広く使用されている。最も強く
かつ最も長持ちするドリルは炭化タングステン製のもの
である。とは言え、ある種の複合材料の穴あけを行う場
合には、炭化タングステン製のドリルであっても早期破
損を生じる。かかるドリルを一層丈夫にする手段の１つ
は、それの表面上にＣＶＤダイヤモンド被膜を設置する
ことである。本明細書中に開示された反応器が優れた「
均一被覆能力」を有する結果、静止状態にあるドリルの
頭部および刃部の外面全体を一様な連続ダイヤモンド被
膜で被覆することができる。このような能力が得られる
ことは全く意外であった。なぜなら、ＣＶＤダイヤモン
ド反応器はそれの入口から出口に向かって流される水素
−炭化水素混合ガスを用いて運転され、そして解離した
混合ガスがそれの流路中にある基体上にダイヤモンドを
析出させるという原理に基づいているからである。その
結果、混合ガスの流れに対して後側に位置する表面を前
側の表面と同様に被覆するためにはドリルを回転させる
必要があると考えられていたのである。
かつ最も長持ちするドリルは炭化タングステン製のもの
である。とは言え、ある種の複合材料の穴あけを行う場
合には、炭化タングステン製のドリルであっても早期破
損を生じる。かかるドリルを一層丈夫にする手段の１つ
は、それの表面上にＣＶＤダイヤモンド被膜を設置する
ことである。本明細書中に開示された反応器が優れた「
均一被覆能力」を有する結果、静止状態にあるドリルの
頭部および刃部の外面全体を一様な連続ダイヤモンド被
膜で被覆することができる。このような能力が得られる
ことは全く意外であった。なぜなら、ＣＶＤダイヤモン
ド反応器はそれの入口から出口に向かって流される水素
−炭化水素混合ガスを用いて運転され、そして解離した
混合ガスがそれの流路中にある基体上にダイヤモンドを
析出させるという原理に基づいているからである。その
結果、混合ガスの流れに対して後側に位置する表面を前
側の表面と同様に被覆するためにはドリルを回転させる
必要があると考えられていたのである。
【００１１】先ず図１を見ると、本発明に基づく反応器
の一部が示されている。かかる反応器は銅製の細長い金
属管１０を含んでいて、それの上端および下端は金属管
１０をらせん状に取巻く銅製の冷却管１２によって支持
されている。水またはその他の冷却液が流入する冷却管
１２の下端は、適当な高融点金属（たとえば、モリブデ
ン）製のテーブル１６内に設置されたテフロン製の封止
部材１４を貫通している。なお、冷却液は冷却管１２の
上端から抜取られる。金属管１０は冷却管１２と並行し
てらせん状に配置された複数の開口を有していて、それ
らの開口中にドリル１８によって代表される複数のドリ
ルが半径方向に沿って内向きに装着されている。細長い
金属管１０は円筒形のものであることが好ましいが、必
要ならばその他の幾何学的形状（たとえば、六角形、八
角形など）のものを使用することもできる。このように
、金属管１０およびドリル１８の寸法に応じ、複数のド
リルを装着して同時にＣＶＤダイヤモンドで被覆するこ
とができる。
の一部が示されている。かかる反応器は銅製の細長い金
属管１０を含んでいて、それの上端および下端は金属管
１０をらせん状に取巻く銅製の冷却管１２によって支持
されている。水またはその他の冷却液が流入する冷却管
１２の下端は、適当な高融点金属（たとえば、モリブデ
ン）製のテーブル１６内に設置されたテフロン製の封止
部材１４を貫通している。なお、冷却液は冷却管１２の
上端から抜取られる。金属管１０は冷却管１２と並行し
てらせん状に配置された複数の開口を有していて、それ
らの開口中にドリル１８によって代表される複数のドリ
ルが半径方向に沿って内向きに装着されている。細長い
金属管１０は円筒形のものであることが好ましいが、必
要ならばその他の幾何学的形状（たとえば、六角形、八
角形など）のものを使用することもできる。このように
、金属管１０およびドリル１８の寸法に応じ、複数のド
リルを装着して同時にＣＶＤダイヤモンドで被覆するこ
とができる。
【００１２】金属管１０の内部に配置されたフィラメン
ト２０は、タングステン、タンタルまたはその他の高融
点金属から成るのが適当である。このフィラメント２０
は、金属管１０の長さ方向に沿って、モリブデン製の上
部ブロック２２とやはりモリブデン製の下部ブロック２
４との間に伸びている。かかるブロック２２および２４
はまた、フィラメント２０に対して適合性を有するもの
であれば、その他の高融点金属から成っていてもよい。 上部ブロック２２は、それを金属管１０から電気的に絶
縁するために役立つ石英製の絶縁ピン２６によって金属
管１０に固定されている。下部ブロック２４はフィラメ
ント２０によって懸垂されていると共に、テーブル１６
内に保持されかつフィラメント２０の下端を支持する石
英製の案内管２８によって鉛直方向の運動のみを行うよ
うに拘束されている。反応器の動作に際しては、加熱お
よび冷却サイクル中にフィラメント２０が運動すること
があるが、金属管１０に装着されたドリルとフィラメン
ト２０との間には一様な間隔を維持することが望ましい
のである。
ト２０は、タングステン、タンタルまたはその他の高融
点金属から成るのが適当である。このフィラメント２０
は、金属管１０の長さ方向に沿って、モリブデン製の上
部ブロック２２とやはりモリブデン製の下部ブロック２
４との間に伸びている。かかるブロック２２および２４
はまた、フィラメント２０に対して適合性を有するもの
であれば、その他の高融点金属から成っていてもよい。 上部ブロック２２は、それを金属管１０から電気的に絶
縁するために役立つ石英製の絶縁ピン２６によって金属
管１０に固定されている。下部ブロック２４はフィラメ
ント２０によって懸垂されていると共に、テーブル１６
内に保持されかつフィラメント２０の下端を支持する石
英製の案内管２８によって鉛直方向の運動のみを行うよ
うに拘束されている。反応器の動作に際しては、加熱お
よび冷却サイクル中にフィラメント２０が運動すること
があるが、金属管１０に装着されたドリルとフィラメン
ト２０との間には一様な間隔を維持することが望ましい
のである。
【００１３】浮動状態の下部ブロック２４は可撓性の銅
編組３２によってモリブデンブロック３０に接続され、
そしてモリブデンブロック３０はテーブル１６を貫通し
て伸びる電力線３４に接続されている。電気的接続を完
成するため、浮動状態の下部ブロック２４には可撓性の
銅編組３６もまた接続されている。電力線３４および銅
編組３６は直流または交流電源に接続される。かかる電
源は図１中に示されていないが、図４に関連して後述さ
れる。更にまた、テーブル１６を貫通して真空管路３８
が設けられているが、これは通常のごとくにして排気装
置に連結されている。かかる金属管およびフィラメント
を覆うようにして金属またはガラス製の外被を配置し、
かつテーブル１６に対してそれを固定することにより、
反応室が形成される。なお、かかる外被の内部に水素−
炭化水素混合ガスを導入するための適当な入口が通常の
ごとくにして設けられることは言うまでもない。
編組３２によってモリブデンブロック３０に接続され、
そしてモリブデンブロック３０はテーブル１６を貫通し
て伸びる電力線３４に接続されている。電気的接続を完
成するため、浮動状態の下部ブロック２４には可撓性の
銅編組３６もまた接続されている。電力線３４および銅
編組３６は直流または交流電源に接続される。かかる電
源は図１中に示されていないが、図４に関連して後述さ
れる。更にまた、テーブル１６を貫通して真空管路３８
が設けられているが、これは通常のごとくにして排気装
置に連結されている。かかる金属管およびフィラメント
を覆うようにして金属またはガラス製の外被を配置し、
かつテーブル１６に対してそれを固定することにより、
反応室が形成される。なお、かかる外被の内部に水素−
炭化水素混合ガスを導入するための適当な入口が通常の
ごとくにして設けられることは言うまでもない。
【００１４】次の図２を見れば、代表的なドリル１８お
よびその他のドリルが半径方向に沿って内向きに装着さ
れていることが認められよう。また、ドリル１８とフィ
ラメント２０とが互いに離隔した状態で配置されている
ことも容易に理解されよう。金属管１０内部を通って流
れる水素−炭化水素混合ガスはフィラメント２０によっ
て解離されるから、ドリル１８のうちで金属管１０の内
部に位置する部分のみがＣＶＤダイヤモンドで被覆され
る。ドリルの寸法、数、間隔などに応じ、ドリル１８と
フィラメント２０との間隔は約２〜２０ｍｍの範囲内に
おいて変化し得る。この距離は、フィラメント２０の運
動を鉛直方向のみに制限する案内管２８によって一定に
維持される。このようにしてＣＶＤダイヤモンドで被覆
されたドリル１８が図３に示されている。かかるドリル
１８は、金属管１０の内部に位置していた頭部および刃
部の周囲にＣＶＤダイヤモンド被膜を有することが認め
られよう。このようなＣＶＤダイヤモンドで被覆された
ドリルについては、後記の実施例中において一層詳しい
説明が行われる。
よびその他のドリルが半径方向に沿って内向きに装着さ
れていることが認められよう。また、ドリル１８とフィ
ラメント２０とが互いに離隔した状態で配置されている
ことも容易に理解されよう。金属管１０内部を通って流
れる水素−炭化水素混合ガスはフィラメント２０によっ
て解離されるから、ドリル１８のうちで金属管１０の内
部に位置する部分のみがＣＶＤダイヤモンドで被覆され
る。ドリルの寸法、数、間隔などに応じ、ドリル１８と
フィラメント２０との間隔は約２〜２０ｍｍの範囲内に
おいて変化し得る。この距離は、フィラメント２０の運
動を鉛直方向のみに制限する案内管２８によって一定に
維持される。このようにしてＣＶＤダイヤモンドで被覆
されたドリル１８が図３に示されている。かかるドリル
１８は、金属管１０の内部に位置していた頭部および刃
部の周囲にＣＶＤダイヤモンド被膜を有することが認め
られよう。このようなＣＶＤダイヤモンドで被覆された
ドリルについては、後記の実施例中において一層詳しい
説明が行われる。
【００１５】ドリルまたはその他の細長い物体をＣＶＤ
ダイヤモンド層で被覆するための方法について述べれば
、図４を見ればわかる通り、直流または交流を用いてフ
ィラメント２０が約１７５０〜２５００℃の範囲内の温
度に加熱される。電源４２からは直流または交流電圧を
供給することができる。金属管１０は接地することもで
きるし、あるいは電源４４によって直流または交流バイ
アスを印加することもできる。フィラメント２０は金属
管１０から電気的に絶縁されており、かつフィラメント
２０は直流または交流を用いて加熱することができるか
ら、電源４４から供給される負または正の直流電圧によ
り、金属管１０と電気的に接続されたドリルに対しても
フィラメント２０をバイアスすることができる。なお、
様々な電気的組合せは当業者にとって自明であろう。
ダイヤモンド層で被覆するための方法について述べれば
、図４を見ればわかる通り、直流または交流を用いてフ
ィラメント２０が約１７５０〜２５００℃の範囲内の温
度に加熱される。電源４２からは直流または交流電圧を
供給することができる。金属管１０は接地することもで
きるし、あるいは電源４４によって直流または交流バイ
アスを印加することもできる。フィラメント２０は金属
管１０から電気的に絶縁されており、かつフィラメント
２０は直流または交流を用いて加熱することができるか
ら、電源４４から供給される負または正の直流電圧によ
り、金属管１０と電気的に接続されたドリルに対しても
フィラメント２０をバイアスすることができる。なお、
様々な電気的組合せは当業者にとって自明であろう。
【００１６】本発明において有用な従来のＣＶＤ法につ
いて述べれば、先ず最初に、水素−炭化水素混合ガスが
ＣＶＤ反応器内に供給される。炭素源を成す炭化水素と
しては、メタン、エタンおよびプロパンのごときメタン
系炭化水素や、エチレン、アセチレン、シクロヘキセン
およびベンゼンのごとき不飽和炭化水素などが挙げられ
る。とは言え、メタンが好適である。炭化水素と水素と
のモル比は約１：１０から約１：１０００までの広い範
囲にわたって変化し得るが、約１：１００であることが
好ましい。所望ならば、このような混合ガスを不活性ガ
ス（たとえば、アルゴン）で希釈することもできる。か
かる混合ガスは、一般にタングステン、モリブデン、タ
ンタルまたはそれらの合金から成る高温のフィラメント
２０によって少なくとも部分的に熱分解される。この方
法は米国特許第４７０７３８４号明細書中に記載されて
いる。
いて述べれば、先ず最初に、水素−炭化水素混合ガスが
ＣＶＤ反応器内に供給される。炭素源を成す炭化水素と
しては、メタン、エタンおよびプロパンのごときメタン
系炭化水素や、エチレン、アセチレン、シクロヘキセン
およびベンゼンのごとき不飽和炭化水素などが挙げられ
る。とは言え、メタンが好適である。炭化水素と水素と
のモル比は約１：１０から約１：１０００までの広い範
囲にわたって変化し得るが、約１：１００であることが
好ましい。所望ならば、このような混合ガスを不活性ガ
ス（たとえば、アルゴン）で希釈することもできる。か
かる混合ガスは、一般にタングステン、モリブデン、タ
ンタルまたはそれらの合金から成る高温のフィラメント
２０によって少なくとも部分的に熱分解される。この方
法は米国特許第４７０７３８４号明細書中に記載されて
いる。
【００１７】混合ガスの部分的分解はまた、米国特許第
４７４９５８７、４７６７６０８および４８３０７０２
号明細書中に記載のごとく、直流放電または高周波の使
用によって発生されたプラズマの助けを借りて行うこと
もできる。また、米国特許第４４３４１８８号明細書中
に記載のごとく、同様な目的のためにマイクロ波を使用
することもできる。更にまた、米国特許第４７４０２６
３号明細書中に記載のごとく、ＣＶＤ法の実施に際して
ドリルを電子で衝撃することもできる。
４７４９５８７、４７６７６０８および４８３０７０２
号明細書中に記載のごとく、直流放電または高周波の使
用によって発生されたプラズマの助けを借りて行うこと
もできる。また、米国特許第４４３４１８８号明細書中
に記載のごとく、同様な目的のためにマイクロ波を使用
することもできる。更にまた、米国特許第４７４０２６
３号明細書中に記載のごとく、ＣＶＤ法の実施に際して
ドリルを電子で衝撃することもできる。
【００１８】部分的に分解された混合ガスを発生させる
ために使用する方法にかかわりなく、ドリルは通例約５
００〜１１００℃の範囲内にある高いＣＶＤダイヤモン
ド生成温度に維持される。なお、ダイヤモンド生成速度
を最大にして結晶粒度を最小にするためには、約８５０
〜９５０℃の範囲内の温度を使用することが好ましい。 また、約０．０１〜１０００Ｔｏｒｒ（好都合なのは約
１〜８００Ｔｏｒｒ）の範囲内の圧力を使用し得ること
が知られているが、減圧の使用が好ましい。ＣＶＤ法に
関する詳細はまた、サイエンス（Ｓｃｉｅｎｃｅ） 第
２４１巻（１９８８年８月１９日）の９１３〜９２１頁
に収載されたアンガス（Ａｎｇｕｓ） 等の論文「低圧
下におけるダイヤモンド相および『ダイヤモンド様』相
の準安定成長」、並びにケミカル・エンジニアリング・
ニューズ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｎｅｗｓ） （１９８９年５月１５日）の２４〜３９
頁に収載されたバックマン（Ｂａｃｈｍａｎｎ）等の論
文「ダイヤモンド薄膜」中に見出すことができる。
ために使用する方法にかかわりなく、ドリルは通例約５
００〜１１００℃の範囲内にある高いＣＶＤダイヤモン
ド生成温度に維持される。なお、ダイヤモンド生成速度
を最大にして結晶粒度を最小にするためには、約８５０
〜９５０℃の範囲内の温度を使用することが好ましい。 また、約０．０１〜１０００Ｔｏｒｒ（好都合なのは約
１〜８００Ｔｏｒｒ）の範囲内の圧力を使用し得ること
が知られているが、減圧の使用が好ましい。ＣＶＤ法に
関する詳細はまた、サイエンス（Ｓｃｉｅｎｃｅ） 第
２４１巻（１９８８年８月１９日）の９１３〜９２１頁
に収載されたアンガス（Ａｎｇｕｓ） 等の論文「低圧
下におけるダイヤモンド相および『ダイヤモンド様』相
の準安定成長」、並びにケミカル・エンジニアリング・
ニューズ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｎｅｗｓ） （１９８９年５月１５日）の２４〜３９
頁に収載されたバックマン（Ｂａｃｈｍａｎｎ）等の論
文「ダイヤモンド薄膜」中に見出すことができる。
【００１９】金属管１０を通って流れる混合ガスがフィ
ラメント２０によって加熱されると共に、被覆すべきド
リルもまたフィラメント２０によって加熱される。ドリ
ルが過熱しないようにするため、冷却管１２中に水また
はその他の冷却液が流される。なお、冷却管１２は金属
管１０にはんだ付けまたは溶接されていることが好まし
い。冷却管１２中に流される冷却液の温度および流量を
調整することにより、ドリルの温度を上記のごときＣＶ
Ｄダイヤモンド生成温度範囲内に維持することができる
。かかるドリル上には一様な厚さのＣＶＤダイヤモンド
層が形成されるが、それの厚さは処理条件および（最も
重要なのは）時間に応じて１μｍから２０００μｍ以上
にまでわたって変化し得る。
ラメント２０によって加熱されると共に、被覆すべきド
リルもまたフィラメント２０によって加熱される。ドリ
ルが過熱しないようにするため、冷却管１２中に水また
はその他の冷却液が流される。なお、冷却管１２は金属
管１０にはんだ付けまたは溶接されていることが好まし
い。冷却管１２中に流される冷却液の温度および流量を
調整することにより、ドリルの温度を上記のごときＣＶ
Ｄダイヤモンド生成温度範囲内に維持することができる
。かかるドリル上には一様な厚さのＣＶＤダイヤモンド
層が形成されるが、それの厚さは処理条件および（最も
重要なのは）時間に応じて１μｍから２０００μｍ以上
にまでわたって変化し得る。
【００２０】ドリル以外の物体もまた、金属管１０の内
部に配置して被覆し得ることは言うまでもない。それ故
、ドリルに関する上記の説明は制限的なものではなく例
示的なものに過ぎない。下記の実施例は本発明の実施方
法を示すものであって、本発明の範囲を制限するものと
解すべきでない。本明細書中においては、特に記載のな
い限り、全ての比率は重量に基づいており、また全ての
単位はメートル法に基づいている。
部に配置して被覆し得ることは言うまでもない。それ故
、ドリルに関する上記の説明は制限的なものではなく例
示的なものに過ぎない。下記の実施例は本発明の実施方
法を示すものであって、本発明の範囲を制限するものと
解すべきでない。本明細書中においては、特に記載のな
い限り、全ての比率は重量に基づいており、また全ての
単位はメートル法に基づいている。
【００２１】
【実施例】本発明に基づく反応器の構造を試験するため
、厚さ１／４ インチの銅板を用いて小規模な試験装置
を作製した。かかる銅板を貫通してアサヒダイヤモンド
工業社（Ａｓａｈｉ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｉｎｄｕｓｔｒ
ｉａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）製のＫ−１０炭化タングステ
ンドリル（直径１ｍｍ）２本を配置することにより、各
ドリルの頭部の５ｍｍの部分を銅板から突出させた。銅
板の内面は、長さ９．５インチかつ直径０．０３インチ
のタングステンフィラメントから１ｃｍだけ離隔して配
置されていた。３１．５ボルトの電圧下で４０アンペア
の直流を流すことにより、タングステンフィラメントを
２０００〜２０５０℃に加熱した。フィラメントと銅板
との間にはバイアスを印加しなかった。とは言え、３１
．５ボルトの直流電圧がフィラメントに印加された結果
、フィラメントの一端においてはフィラメントが銅板に
対して３１．５ボルトの負のバイアスを受けていたこと
を理解すべきである。フィラメントの他端においては、
銅板およびフィラメントは一緒に接地され、従ってバイ
アスは存在しなかった。それ故、フィラメントと銅板と
の間における平均バイアスは約１６ボルトであって、フ
ィラメントが銅板に対して負の電位を有していた。
、厚さ１／４ インチの銅板を用いて小規模な試験装置
を作製した。かかる銅板を貫通してアサヒダイヤモンド
工業社（Ａｓａｈｉ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｉｎｄｕｓｔｒ
ｉａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）製のＫ−１０炭化タングステ
ンドリル（直径１ｍｍ）２本を配置することにより、各
ドリルの頭部の５ｍｍの部分を銅板から突出させた。銅
板の内面は、長さ９．５インチかつ直径０．０３インチ
のタングステンフィラメントから１ｃｍだけ離隔して配
置されていた。３１．５ボルトの電圧下で４０アンペア
の直流を流すことにより、タングステンフィラメントを
２０００〜２０５０℃に加熱した。フィラメントと銅板
との間にはバイアスを印加しなかった。とは言え、３１
．５ボルトの直流電圧がフィラメントに印加された結果
、フィラメントの一端においてはフィラメントが銅板に
対して３１．５ボルトの負のバイアスを受けていたこと
を理解すべきである。フィラメントの他端においては、
銅板およびフィラメントは一緒に接地され、従ってバイ
アスは存在しなかった。それ故、フィラメントと銅板と
の間における平均バイアスは約１６ボルトであって、フ
ィラメントが銅板に対して負の電位を有していた。
【００２２】１．３容量％のメタンと残部の水素とから
成る混合ガスを４０００ＳＣＣＭの流量で流した。圧力
は１１Ｔｏｒｒに維持された。かかる実験を４７時間に
わたって行った。
成る混合ガスを４０００ＳＣＣＭの流量で流した。圧力
は１１Ｔｏｒｒに維持された。かかる実験を４７時間に
わたって行った。
【００２３】こうして被覆されたドリルを光学的に検査
したところ、ドリルの頭部および刃部が一様なダイヤモ
ンド被膜で被覆されていることが判明した。なお、銅板
の穴の内部に位置する刃部もダイヤモンド被膜で被覆さ
れていた。こうして得られたダイヤモンド被膜が一様で
優れたものであることは、図５および６を見れば容易に
理解されよう。
したところ、ドリルの頭部および刃部が一様なダイヤモ
ンド被膜で被覆されていることが判明した。なお、銅板
の穴の内部に位置する刃部もダイヤモンド被膜で被覆さ
れていた。こうして得られたダイヤモンド被膜が一様で
優れたものであることは、図５および６を見れば容易に
理解されよう。
【図１】静止したドリルの被覆を可能にする反応器構成
要素の縦断面図である。
要素の縦断面図である。
【図２】図１中の線２−２に関する断面図である。
【図３】本発明の反応器を用いてＣＶＤダイヤモンドで
被覆されたドリルの立面図である。
被覆されたドリルの立面図である。
【図４】フィラメントを加熱すると共に、所望に応じて
ドリルを装着した金属管にバイアス電圧を印加するため
の電気ブロック図である。
ドリルを装着した金属管にバイアス電圧を印加するため
の電気ブロック図である。
【図５】本発明の反応器を用いて被覆されたドリルの頭
部の倍率８０×の走査電子顕微鏡写真である。
部の倍率８０×の走査電子顕微鏡写真である。
【図６】図５のドリルの倍率３００×の走査電子顕微鏡
写真である。
写真である。
１０ 金属管
１２ 冷却管
１６ テーブル
１８ ドリル
２０ フィラメント
２２ 上部ブロック
２４ 下部ブロック
２８ 案内管
４２ 電源
４４ バイアス電源
Claims (11)
- 【請求項１】 真空室、水素−炭化水素混合供給物用
の入口、および出口を含むＣＶＤダイヤモンド反応器に
おいて、（ａ） 半径方向に沿って内向きに配置された
細長い物体を保持するための複数の開口を有し、かつ熱
的に接触しながら外側を包囲するように配置された冷却
管を具備する細長い金属管と、（ｂ）前記金属管の内部
においてそれの長さに沿って伸び、かつ炭化水素の解離
を開始させるのに十分な温度にまでフィラメントを加熱
するための電源に電気的に接続されたフィラメントとが
前記反応器の内部に配置されており、従って前記細長い
物体のうちで前記フィラメントを包囲する前記金属管の
内部に位置する部分が前記フィラメントによって加熱さ
れる結果、複数の静止した細長い物体の少なくとも一部
分の外面全体をＣＶＤダイヤモンドで被覆するために改
善された反応器。 - 【請求項２】 前記金属管が銅から成る請求項１記載
の反応器。 - 【請求項３】 前記フィラメントが電気的に加熱され
る請求項１記載の反応器。 - 【請求項４】 前記金属管が前記フィラメントから電
気的に絶縁されている請求項３記載の反応器。 - 【請求項５】 前記フィラメントがタングステン、タ
ンタル、モリブデンまたはそれらの合金から成る請求項
１記載の反応器。 - 【請求項６】 前記フィラメントがそれの長さに沿っ
てしか運動しないように拘束されている請求項１記載の
反応器。 - 【請求項７】 前記冷却管が銅から成る請求項１記載
の反応器。 - 【請求項８】 水素−炭化水素混合物を少なくとも部
分的に解離させて基体上にダイヤモンドの析出および成
長をもたらすようなＣＶＤダイヤモンド生成条件下に維
持されたＣＶＤダイヤモンド反応器の真空室内に水素−
炭化水素混合物を流すことによって細長い物体をＣＶＤ
ダイヤモンドで被覆するための方法において、（ａ）
前記反応器の内部に配置され、半径方向に沿って内向き
に配置された細長い物体を保持するための複数の開口を
有し、かつ熱的に接触しながら外側を包囲するように配
置された冷却管を具備する細長い金属管を通して前記水
素−炭化水素混合供給物を流し、（ｂ） 前記金属管の
内部においてそれの長さに沿って伸びかつフィラメント
加熱用の電源に電気的に接続されたフィラメントを用い
て、炭化水素の解離を開始させるのに十分な温度にまで
前記水素−炭化水素混合物を加熱すると共に、前記細長
い物体をも加熱し、また（ｃ） 前記細長い物体をＣＶ
Ｄダイヤモンド生成温度に維持するために役立つ温度お
よび流量を有する冷却液を前記冷却管中に流す諸工程を
含む結果、複数の静止した細長い物体の少なくとも一部
分の外面全体をＣＶＤダイヤモンドで被覆するための改
善された方法。 - 【請求項９】 前記真空室内に流される前記水素−炭
化水素混合物中における水素と炭化水素とのモル比が約
１：１０〜１：１０００の範囲内にある請求項８記載の
方法。 - 【請求項１０】 前記細長い物体が約５００〜１１０
０℃の範囲内の温度に維持される請求項８記載の方法。 - 【請求項１１】 前記金属管にバイアス電圧が印加さ
れる請求項８記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/563,367 US5096736A (en) | 1990-08-07 | 1990-08-07 | Cvd diamond for coating twist drills |
| US563,367 | 1990-08-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04232274A true JPH04232274A (ja) | 1992-08-20 |
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