KR960010087B1 - 직류전원 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 합성방법 - Google Patents
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Abstract
없음
Description
제 1 도는 일반적인 직류방전 플라즈마 화학증착장치의 개략구조도.
제 2 도는 직류방전 플라즈마 화학증착장치의 음극구조도.
제 3 도는 본 발명의 방법에 사용되는 고속대면적 플라즈마 화학증착장치의 일실시예에 대한 개략구조도.
제 4 도는 제 3 도의 A-A선 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
20 : 반응용기21a, 21b, 21c : 음극
22 : 양극23 : 개스공급관
24 : 진공펌프25 : 개스배기관
26a, 26b, 26c : 음극지지봉27a, 27b, 27c : 음극현수봉
28a, 28b, 28c : 직류전원29 : 조절기
30 : 기판31 : 플라즈마
본 발명은 직류전원 플라즈마 화학증착법을 이용한 다이아몬드막의 합성방법에 관한 것으로, 특히 각기 독립적인 직류전원이 공급되는 다수개의 음극을 사용하여 양 전극 사이에 하나의 커다란 플라즈마가 형성되도록 하여 높은 증착속도로 대면적의 다이아몬드막을 증착시킬 수 있도록 한 직류전원 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 합성방법에 관한 것이다.
종래의 다이아몬드 합성방법중 대표적인 기상합성기술의 한 형태로 플라즈마 화학증착법이 알려지고 있는데, 이 플라즈마 화학증착법은 다시 고온 필라멘트 화학증착법(hot filament CVD) 마이크로파 플라즈마 화학증착법(microwave plasma enhanced CVD)등의 저온 플라즈마 방법과, 아크제트 플라즈마 화학증착법(arc jet plasm CVD)과 같은 고온 플라즈마 합성법으로 구분된다.
전자의 적은 플라즈마 합성법은 합성면적의 증가는 쉽게 이룰 수 있으나 합성속도가 1㎛/h로 낮아 합성속도를 증가시키는데 한계가 있고, 반면에 후자의 고온 플라즈마 합성법은 증착속도는 수십 내지 수백㎛/h로 상당히 높으나 합성면적이 최대 직경 2~3cm에 불과하고, 막의 균일도에도 상당한 문제점을 지니고 있다.
한편, 직류전원 플라즈마 화학증착법의 경우 다이아몬드 합성조건에서의 플라즈마 특성이 고온 플라즈마에 가깝기 때문에 수십㎛/h 이상의 높은 합성속도를 얻을 수 있으며 합성장치가 비교적 간단하여 제조공정상 높은 숙련도를 요하지 않으며 전원으로서 마이크로파나 고주파전원에 비해 낮은 비용의 직류전원을 사용하기 때문에 경제적이라는 등의 장점을 지니고 있다.
제 1 도는 이러한 종래의 직류전원 플라즈마 화학증착장치로 이를 이용한 다이아몬드막의 합성과정을 제 1 도를 참조하여 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 진공상태의 반응용기(1) 내부에 음극(2)과 양극(3)이 일정간격을 유지한 채 대향되게 설치되며, 반응용기(1)는 용기 내부를 진공상태로 유지시키기 위한 진공펌프(4)와 원료가스의 도입을 위한 원료가스공급장치(5) 및 내부압력 측정을 위한 압력계(6)가 설치된 구조를 취하고 있다.
이러한 직류전원 플라즈마 화학증착장치를 이용하여 양극의 상부에 놓여진 기판(11)에 다이아몬드막을 합성시키는 과정은, 직류전력공급장치(9)를 통해 진공상태의 반응용기(1) 내에 설치된 음극(2)과 양극(3) 사이에 전압을 가하고 원료가스공급장치(5)로부터 반응용기(1) 내부로 원료가스를 유입시켜 양 전극(2)(3) 사이의 공간에서 플라즈마를 형성시킴으로서 원료가스를 분해하여 기판(11)의 표면에 다이아몬드막의 합성이 이루어지도록 하고 있다.
그러나, 상기 직류전원 플라즈마 화학증착장치의 경우 합성압력이 100토르(torr) 이상으로 합성중 돌발적인 아크(arc)발생 가능성이 높기때문에 장시간에 걸쳐 안정적으로 다이아몬드막을 합성하는 것이 어렵고, 또한 합성면적을 증가시키기 위해 음극의 면적을 증가시킬 경우 음극에서의 온도구배에 의해 플라즈마가 한쪽으로 기울어지는 현상이 발생하여 증착면적의 대면적화에 문제점을 지니고 있다.
직류전원 플라즈마 화학증착장치가 가지고 있는 상기의 문제점을 해결하기 위한 기술로서 본 발명자들에 의해 선출원인 1993년 특허출원 제23549의 직류전원 플라즈마 화학증착 다이아몬드 합성방법이 있는데, 이는 제 2 도에 도시되어 있는 바와같이, 음극(13)의 형상을 음극의 면적이 증가된 할로우(hollow)형으로 형성하고 음극홀더(8)와 음극(13) 사이를 가느다란 음극현수봉(12)으로 분리하여 음극(13)의 온도를 상승시킴으로써 50㎛/h의 합성속도로 장시간 안정하게 다이아몬드를 합성시킬 수 있도록 하고 있다.
상기 본 발명자들에 의해 선출원된 출원발명에서의 음극구조는 음극이 하나의 음극만으로 이루어진 단음극구조로서, 이러한 단음극구조의 경우 합성면적의 증가는 음극의 크기를 증가시키는 것에 의해서만이 가능한데, 이는 100토르 이상의 압력에서 플라즈마의 크기가 음극의 크기에 의해서 결정되기 때문이다.
상기 출원발명에서와 같이 음극의 형태를 변형하게 되면 음극온도의 불균일성을 최소화할 수 있다는 효과가 있긴 하나, 안정한 다이아몬드의 합성을 위해서는 음극의 온도가 균일하게 2100℃이상으로 유지되어야 하는데 음극의 크기를 늘릴 경우 음극의 온도를 균일하게 유지하기가 어렵고 일단 음극의 온도가 불균일해질 경우 음극부의 탄소증착에 의해 아크가 발생하여 다이아몬드의 합성면적을 30mm 이상으로 증가시키는 것은 불가능하다는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 상기 종래의 직류전원 플라즈마 화학증착방법에 의한 다이아몬드의 합성방법이 지니고 있는 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로 직류전원 플라즈마 화학증착장치의 음극을 각기 독립된 직류전원과 연결된 복수개의 음극으로 이루어진 다음 극구조로 형성하여 다이아몬드의 고속 대면적 합성이 가능하도록 한 직류전원 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 고속대면적 합성방법을 제공하는데 발명의 목적이 있다.
본 발명의 다이아몬드 합성방법은 진공반응용기 내부의 음극을 각기 독립된 직류전원과 연결된 복수개의 다음극구조로 하고 합성압력을 100~500Torr로 유지시켜 양 전극 사이에 큰 플라즈마가 형성되도록 하여 수십 ㎛/h의 높은 속도로 대면적 합성이 이루어지도록 한 데에 기술적 특징이 있다.
본 발명의 방법을 제 3 도 및 제 4 도로 도시된 본 발명 방법의 수행에 적합한 직류전원 플라즈마 화학증착장치의 일실시에 구조를 참조하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
진공상태로 유지되는 반응용기(20)의 상, 하부에 각기 세개의 독립된 음극(21a)(21b)(21c)과 양극(22)이 일정거리를 유지한 채 설치되고, 반응용기(20)의 일측에는 반응개스의 유입을 위한 개스유입관(23)과 반응압력조절을 위한 진공펌프(24)와 연결된 개스배기관간(25)이 형성되어 있다.
이때, 상기 세개의 독립된 음극(21a)(21b)(21c)은 음극지지봉(26a)(26b)(26c)의 하단부에 형성된 음극현수봉(27a)(27b)(27c)에 의해 현수된 상태를 유지하며, 음극지지봉(26a)(26b)(26c)은 접지된 양극인 반응용기(20)와의 아크를 방지하기 위하여 금속제 차폐막이 형성되거나 질화붕소등의 절연세라믹스로 피복되며 그 내부로는 수냉관이 내장되어 냉각수의 순환이 이루어지도록 구성되어 있다.
음극지지봉(26a)(26b)(26c)과 음극(21a)(21b)(21c) 사이에는 가느다란 음극현수봉(27a)(27b)(27c)이 연결되어 고온상태의 음극(21a)(21b)(21c)으로부터 냉각수에 의해 냉각된 음극지지봉(26a)(26b)(26c)으로 열이 전달되는 것을 억제하게 된다.
음극(21a)(21b)(21c)의 구체적인 형상은 제 2 도에 도시된 바의 본 발명자들에 의해 선출원된 1993년 특허출원 제23549호에 나타나 있는 할로우형상등의 다양한 음극구조로 이루어지며 재질은 탄화텅스텐, 탄화탄탈륨, 탄화티타늄등의 고융점탄화물이나, 텅스텐, 탄탈륨등의 고융점금속이 바람직하다.
각각의 음극(21a)(21b)(21c)은 서로 다른 직류전원(28a)(28b)(28c)에 연결되어 있는데, 이는 세개의 음극을 동일전원에 연결할 경우 각 음극과 양극(22) 사이의 전기저항에 차이가 나게 되면 한개의 음극으로만 전류가 흐르게 되는 현상을 방지하기 위해서이다.
만일, 세개의 음극(21a)(21b)(21c)중에서 한쪽 음극으로만 전류가 흐르게 되면 프라즈마는 전류가 흐르는 음극과 양극(22) 사이에 국한하여 형성되기 때문에 플라즈마의 크기가 줄어들고 또한 그 형상이 한쪽으로 치우쳐 형성되어 균일한 대면적의 합성이 불가능해진다.
상기 각각의 직류전원(28a)(28b)(28c)은 도시된 바와같이 한개의 조절기(29)에 의해 작동되거나 독립적으로 조절될 수 있다. 이는 음극구조를 다전극을 사용할 경우 음극의 잔류밀도를 각각 조절하여 플라즈마의 밀도나 특성 그리고 음극의 복사열에 의해 가열된 기판(30)온도의 균일도등을 조절하기 위함이다.
한편, 양극(22)은 기판지지대의 역할을 하고 있으며, 합성된 다이아몬드막의 두께가 균일하게 형성되도록 하기 위하여 회전가능하도록 설치되며, 음극(21a)(21b)(21c)의 복사열에 의한 기판(30)의 가열이 심하여 양극(22)은 내부로 냉각수의 순환이 이루어지도록 구리로 구성되어 있다.
그리고, 개스유입관(23)은 수소와 탄화수소 및 산소가 미리 혼합되어 반응용기(20) 내부로 유입되도록 구성되는데, 일반적으로 사용되는 개스의 유량범위는 100~500sccm이다.
개스배기관(25)은 반응압력을 조절하기 위한 밸브를 거쳐 진공펌프(24)에 연결되어 있으며, 합성시의 압력을 100~500Torr로 유지시켜 주는 역할을 한다.
제 4 도는 다음극(21a)(21b)(21c)의 배열상태를 보여주는 것으로, 음극(21a)(21b)(21c)에 도시된 바와같이 삼각형으로 배열되어 있을 경우 각 음극(21a)(21b)(21c)과 양극(22) 사이에 형성된 플라즈마는 서로 합쳐져서 하나의 큰 플라즈마(31)를 형성한다.
이때 각 음극(21a)(21b)(21c)은 서로 다른 전원에 의해 플라즈마(31)에 전기적 에너지를 공급하므로, 종래의 넓은 면적의 단음극을 사용했을 때 발생하는 플라즈마의 기울어짐을 방지할 수 있다.
따라서, 본 발명의 증착장치에서와 같이 세개의 음극을 독립적으로 사용하였을 경우 플라즈마(31) 크기에 해당하는 면적의 다이아몬드 증착막의 합성이 가능하게 된다.
복수개의 독립된 음극으로 구성된 본 발명 증착장치의 다음극의 배열은 음극간의 거리가 서로 일정하게 유지되도록 배열하는 것이 바람직하나 플라즈마의 상태, 기판의 온도분포에 따라 음극의 배열을 달리할 수도 있다.
한편, 반응용기 내부로 유입되는 반응개스의 조성은, 수소-(1~10%)메탄-(1~5%)산소 또는 수소-(1~30%)일산화탄소의 조성 내지는 이들 두 조성의 혼합조성이 바람직하다.
이상에서는 본 발명 장치의 다음극이 3개의 독립된 음극으로 이루어진 경우를 예로들어 설명하였으나, 다음극을 구성하는 음극의 수는 합성면적에 따라 증감이 가능하다.
그리고, 상기 본 발명의 증착장치는 다이아몬드의 합성용 이외에도 입방정질화붕소 및 붕소-탄소-질소의 화합물 합성에도 유용하게 이용될 수 있다.
본 발명의 합성방법에 의한 다이아몬드의 합성시에는 합성속도는 단음극 사용시와 같은 정도의 수십㎛/h의 높은 속도를 얻을 수 있고, 합성면적은 음극의 갯수를 증가시킴에 의해 쉽게 증가시킬 수 있기 때문에 본 발명은 다이아몬드의 중요한 응용분야인 고열전도성 기판재의 합성이나 적외선 투과창등의 다이아몬드 후막합성에 유용하게 이용될 수 있다.
이상과 같은 본 발명의 구체적인 합성방법과 효과는 다음 실시예를 통하여 보다 명확하게 이해될 것이다.
실시예 1
제 2 도에 나타나 있는 바와 같은 수직방향으로 직경 1mm의 구멍을 여러개 뚫은 직경 20mm의 탄탈륨전극을 사용하여 전압, 전류, 개스압력을 각각 600V, 4.4A, 200Torr로 하여 다이아몬드를 합성시켰다. 기판의 면적은 직경 16mm이었고 혼합개스는 수소에 3% 메탄과 0.3%산소가 혼합된 조성이었다. 20시간정도 합성도중 플라즈마는 안정되게 유지되었고, 합성된 막의 두께는 600㎛정도이었다. 이때 플라즈마의 크기는 직경 약 25mm정도이었고, 기판에 가까울수록 플라즈마의 직경이 작아져 기판의 크기로 줄어 들었다.
실시예 2
제 3의 다음극형태의 음극을 사용하여 각 전극의 전압을 600V로 유지시켜 합성을 수행하였다. 음극의 크기가 직경 10mm의 것을 사용하였고, 각 음극간의 거리는 300mm로 유지시켰다. 기판의 면적은 직경 50mm이었다. 다른 합성조건은 실시예 1과 동일하였다.
합성중 전류는 각 음극당 4A정도로 유지되었고 전체적으로는 약12A이었다. 각 음극과 양극 사이에 형성된 플라즈마는 서로 합쳐져 하나의 플라즈마를 형성하였다. 플라즈마의 크기는 직경 60mm정도로 유지되었고, 직경 50mm 크기의 회전하는 기판에 균일하게 다이아몬드가 합성되었다. 합성은 10시간 수행하였으며, 합성된 다이아몬드막의 두께는 350㎛이었다.
Claims (4)
- 반응용기 내부의 음극과 양극간에 플라즈마를 형성시켜 반응가스를 분해함으로서 기판상에 다이아몬드막을 증착시키는 직류전원 플라즈마 합성방법에 있어서, 음극으로 각기 독립적인 직류전원과 연결된 복수개의 음극이 배열되어 이루어진 다음극을 사용하고 합성 압력을 100~500Torr로 유지하여 양 전극간에 커다란 플라즈마를 형성시켜 고속, 대면적으로 다이아몬드막을 증착시키는 것을 특징으로 하는 직류전원 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 합성방법.
- 제 1 항에 있어서, 반응개스는 수소-(1~10%)메탄-(0~5%)산소의 혼합개스로 조성됨을 특징으로 하는 직류전원 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 합성방법.
- 제 1 항에 있어서, 반응개스는 수소-(1~30%)일산화탄소의 혼합개스로 조성됨을 특징으로 하는 직류전원플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 합성방법.
- 제 1 항에 있어서, 다음극은 세개의 음극이 삼각형상으로 배열됨을 특징으로 하는 직류전원 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 합성방법.
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|---|---|---|---|
| KR1019930032330A KR960010087B1 (ko) | 1993-12-31 | 1993-12-31 | 직류전원 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드막의 합성방법 |
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| KR950017735A KR950017735A (ko) | 1995-07-20 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200065604A (ko) * | 2018-11-30 | 2020-06-09 | 한국과학기술연구원 | 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법 |
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1993
- 1993-12-31 KR KR1019930032330A patent/KR960010087B1/ko not_active IP Right Cessation
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| KR20200065604A (ko) * | 2018-11-30 | 2020-06-09 | 한국과학기술연구원 | 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법 |
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|---|---|
| KR950017735A (ko) | 1995-07-20 |
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