KR102133963B1 - 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법 - Google Patents

다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단결정 다이아몬드를 시드로 사용하고 직류전원 플라즈마 화학증착법을 이용하여 단결정 다이아몬드를 성장시킬 수 있는 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법에 관한 것으로서, 단결정 다이아몬드 시드를 수용할 수 있는 적어도 하나의 시드 수용홈부가 형성되는 스테이지 기판을 준비하는 단계와, 상기 스테이지 기판을 상기 화학기상증착 챔버의 상기 내부 공간에 설치되고 일측이 접지되어 있는 상기 양극부에 안착시키는 단계 및 상기 음극부의 서로 독립된 직류전원 공급장치와 연결된 각 음극에 전원을 공급하여, 상기 음극부와 상기 스테이지 기판 사이에 직류전원 플라즈마를 형성시켜 상기 스테이지 기판에 안착된 상기 단결정 다이아몬드 시드를 성장시키는 단계를 포함할 수 있다.

Description

다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법{Diamond single crystal growth method using plasma CVD apparatus}
본 발명은 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 단결정 다이아몬드를 시드로 사용하고 직류전원 플라즈마 화학증착법을 이용하여 단결정 다이아몬드 시드 상에 다이아몬드 단결정을 성장시킬 수 있는 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법에 관한 것이다.
1955년 미국의 GE에 의해 고온고압(HPHT, High Temperature High Pressure)법에 의한 다이아몬드 합성법이 알려졌다. 이 HPHT법에 의해 제조되는 다이아몬드는 입자(Grit) 형태이며, 크기는 수백㎛ 수준이다. 이러한 다이아몬드 입자는 HPHT법으로 성장될 수 있는데, 이때 다이아몬드의 크기는 cm단위이다. 1980년대에 제안된 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition,CVD)에 의할 경우 다이아몬드는 다결정성 막으로 성정된다. 자유막 다결정성 막은 모재상에 마이크론미터 수준의 두께를 가지는 코팅으로 증착되는 “직접코팅” 형태로 제조되거나, 모재 상에 약 2mm 두께로 합성한 후 합성된 다이아몬드 막을 기판으로부터 분리한 “자유막” 웨이퍼(직경 약 100mm)로 제조될 수 있다.
한편, 단결정 다이아몬드 기판을 모재로 사용하고, CVD법으로 이 모재 단결정 다이아몬드를 두껍게 성장시키는 방법인 “CVD 단결정 다이아몬드 성장 기술”이 제안되어 있다.
일반적으로, CVD 방법은 에너지원에 따라 각각 핫필라멘트(HF CVD, Hot filament CVD)법과 플라즈마 CVD로 크게 두 가지로 나누어진다. 플라즈마 CVD의 경우 플라즈마를 발생시키는 에너지원에 따라 마이크로웨이브, 직류전원 아크로 나누어질 수 있다. 현재까지 단결정 다이아몬드 성장에 사용되는 CVD 합성(장치)법은 마이크로웨이브법(마이크로웨이브 플라즈마를 이용하는 장치)이 주로 사용되고 있다.
그러나, 이러한 종래의 마이크로웨이브 플라즈마(MW PACVD, Micro-wave plasma CVD)법을 이용한 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법은, 단결정 다이아몬드의 성장 속도가 매우 느리다는 문제점이 있었다. 또한, 종래의 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치는, 다이아몬드가 증착되는 기판이 양극의 역할을 하고, 이에 따라 부도체인 고결정성의 다이아몬드 시드가 기판을 덮고 있을 경우, 플라즈마가 소실되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 다수의 음극을 사용하는 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착법을 이용하여 종래에 비해 단결정 다이아몬드의 성장 속도를 빠르게 증가시키고 플라즈마의 소실을 방지할 수 있는 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법이 제공된다. 상기 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법은, 다수의 음극으로 이루어진 음극부와 양극부 사이에 직류전원 플라즈마를 발생시켜 다이아몬드를 합성할 수 있는 내부 공간이 형성되는 화학기상증착(CVD) 챔버를 이용한 다이몬드 단결정 성장 방법에 있어서, 단결정 다이아몬드 시드를 수용할 수 있는 적어도 하나의 시드 수용홈부가 형성되는 스테이지 기판을 준비하는 단계; 상기 스테이지 기판을 상기 화학기상증착 챔버의 상기 내부 공간에 설치되고 일측이 접지되어 있는 상기 양극부에 안착시키는 단계; 및 상기 음극부의 서로 독립된 직류전원 공급장치와 연결된 각 음극에 전원을 공급하여, 상기 음극부와 상기 스테이지 기판 사이에 직류전원 플라즈마를 형성시켜 상기 스테이지 기판에 안착된 상기 단결정 다이아몬드 시드를 성장시키는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 스테이지 기판 준비 단계에서, 상기 스테이지 기판은, 몰리브데늄(Mo), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta) 중 어느 하나의 전도성 고융점 금속으로 이루어진 원판 형상으로 형성되고, 상기 단결정 다이아몬드 시드를 수용하는 상기 시드 수용홈부가 상면에 일정 간격으로 복수개가 배치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 스테이지 기판은, 상면에 형성된 복수개의 상기 시드 수용홈부의 간격이 0.5mm 내지 2.0mm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 스테이지 기판 준비 단계에서, 상기 단결정 다이아몬드 시드가 상기 스테이지 기판의 상면으로부터 0.5mm 이하로 돌출되도록 상기 시드 수용홈부에 안착될 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 다수의 음극을 사용하는 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착법을 이용하여 종래에 비해 단결정 다이아몬드의 성장 속도를 빠르게 증가시킬 수 있다. 또한, 다이아몬드의 합성 중 플라즈마의 손실을 방지하여 플라즈마의 균일성을 향상시킴으로서 복수개의 단결정 다이아몬드를 균일하게 동시에 성장시킬 수 있는 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 성장 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2 및 도 3은 도 1의 다이아몬드 성장 장치의 스테이지 기판 및 양극부를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 도 1의 다이아몬드 성장 장치의 복수개의 음극 장치 조합의 배열을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 도 1의 다이아몬드 성장 장치의 음극 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 6은 도 5의 음극 장치의 음극 홀더를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 7 및 도 8은 도 5의 음극 장치의 음극 간 이격 거리를 조절한 모습을 개략적으로 나타내는 단면도들이다.
도 9 및 도 10은 도 1의 다이아몬드 성장 장치를 이용하여 성장된 단결정 다이아몬드를 나타내는 이미지들이다.
도 11은 도 1의 다이아몬드 성장 장치의 합성 시간에 따른 단결정 다이아몬드 시드의 평균무게변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)를 개략적을 나타내는 단면도이고, 도 2 및 도 3은 도 1의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)의 스테이지 기판(70) 및 양극부(20)를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 그리고, 도 4는 도 1의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)의 복수개의 음극 장치 조합의 배열을 개략적으로 나타내는 단면도이고, 도 5는 도 1의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)의 음극 장치(32)를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 또한, 도 6은 도 5의 음극 장치(32)의 음극 홀더(32b)를 개략적으로 나타내는 단면도이고, 도 7 및 도 8은 도 5의 음극 장치(32)의 음극(N) 간 이격 거리(D)를 조절한 모습을 개략적으로 나타내는 단면도들이다.
먼저, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)는, 화학기상증착 챔버(10)와, 양극부(20)와, 음극부(30)와, 진공 펌프(40)와, 가스 유입부(50)와, 직류전원 공급장치(60) 및 스테이지 기판(70)을 포함할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 화학기상증착 챔버(10)는, 플라즈마(P)를 발생시켜 단결정 다이아몬드 시드(S)를 배치할 수 있는 내부 공간(A)이 형성될 수 있다. 더욱 구체적으로, 화학기상증착 챔버(10)는, 내부에 원형 또는 사각 형상으로 형성되는 내부 공간(A)이 형성되고, 내부 공간(A) 내에 설치된 양극부(20) 및 음극부(30)를 이용하여 플라즈마(P)를 발생시켜, 단결정 다이아몬드 시드(S)로부터 다이아몬드 단결정을 형성하는 공정이 진행될 수 있다.
또한, 화학기상증착 챔버(10)는, 내부 공간(A)의 진공 분위기를 형성하고, 진공도를 조절하여 내부 공간(A)의 플라즈마 반응 압력을 조절할 수 있도록, 일측에 진공 펌프(40)가 설치되고, 내부 공간(A)으로 수소와 탄화수소 및 산소가 혼합된 원료 가스가 주입될 수 있도록 타측에 원료 가스 공급원과 연결되는 관 형상의 가스 유입부(50)가 설치될 수 있다. 더불어, 도시되지 않았지만 화학기상증착 챔버(10)의 일측면에는 단결정 다이아몬드 시드(S)를 수용하는 스테이지 기판(70)을 내부 공간(A)으로 로딩 또는 언로딩할 수 있는 게이트가 형성될 수 있다.
또한, 도 1 에 도시된 바와 같이, 양극부(20)는, 스테이지 기판(70)을 지지할 수 있도록 화학기상증착 챔버(10)의 내부 공간(A)에 설치되고, 상면에 지지된 스테이지 기판(70)에 안착된 복수개의 단결정 다이아몬드 시드(S)로부터 다이아몬드 단결정이 성장할 수 있도록 화학기상증착 챔버(10)의 중심축을 기준으로 회전 가능하게 설치될 수 있다.
이와 같이, 단결정 다이아몬드 시드(S)가 안착된 스테이지 기판(70)과 이의 지지대 역할을 하는 양극부(20)는, 가스 유입부(50)를 통해서 내부 공간(A)을 공급되는 원료 가스를 플라즈마화 하기 위한 하부 전극으로의 기능을 할 수 있도록, 전도성 고융점 금속 재질로 형성되고 일측이 접지될 수 있다.
상기 전도성 고융점 금속 재질은, 예를 들면, 단결정 다이아몬드 시드(S)가 안착되는 스테이지 기판(70)은 몰리브데늄(Mo), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta) 중 어느 하나가 사용될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 비교적 저렴하고 가공성이 좋은 몰리브데늄으로 제작될 수 있다. 또한, 스테이지 기판(70)을 지지하는 양극부(20)는, 음극부(30)의 복사열에 의해 스테이지 기판(70)이 과열되는 것을 방지할 수 있도록 구리 또는 스테인레스 스틸로 형성되고, 그 내부에는 냉각수가 흐르는 냉각유로가 형성되어 냉각 자켓의 역할을 할 수 있다.
또한, 도 1에 도시된 바와 같이, 음극부(30)는, 스테이지 기판(70)이 지지된 양극부(20)와 대향되도록 화학기상증착 챔버(10)의 상부에 설치되고, 서로 독립된 직류전원 공급장치(60)와 연결되는 복수개의 음극 장치 조합으로 형성될 수 있다. 이때, 음극부(30)는 화학기상증착 챔버(10)의 상면에 형성된 탑 플레이트(11)에 설치되어, 음극부(30)의 유지 보수나 챔버(10) 내부의 유지 보수 시 탑 플레이트(11)의 분해만으로 용이하게 유지 보수를 실시할 수 있다.
더욱 구체적으로, 진공 펌프(40)에 의해 진공 상태로 유지되는 화학기상증착 챔버(10) 내부 공간(A)의 하부와 상부에 양극부(40)와 음극부가(40)가 대향되게 소정의 이격 거리(G)로 이격되어 설치되고, 화학기상증착 챔버(10)의 일측에는 상기 원료 가스의 유입을 위한 가스 유입부(50)와 타측에는 플라즈마 반응 압력 조절을 위한 진공 펌프(40)가 설치될 수 있다. 이때, 음극부(30)는, 화학기상증착 챔버(10)에 승하강 가능하게 설치되어, 양극부(20)에 안착된 스테이지 기판(70)의 상면과의 이격 거리(G)를 조절할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 스테이지 기판(70)에 수용된 단결정 다이아몬드 시드(S)가 균일하게 성장될 수 있는 30mm 내지 50mm 사이에서 이격 거리(G)가 조절될 수 있다. 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)에서는 음극부(30)와 양극부(20)의 이격 거리(G)가 하나의 중요한 변수로 작용할 수 있으며, 이에 따라 이격 거리(G)는 단결정 다이아몬드의 합성 중에도 상술한 범위 내에서 조절이 가능하도록 구성될 수 있다.
또한, 음극부(30)의 상기 음극 장치 조합은, 서로 독립된 직류전원 공급장치(60)와 각각 연결될 수 있으며, 이는 상기 음극 장치 조합이 동일한 직류전원 공급장치에 연결될 경우 각 음극 장치의 음극(N)과 양극부(20) 사이에 전기저항에 차이가 발생하면 각 음극 장치 중 하나의 음극(N)으로만 전류가 흐르게 되는 현상을 방지하기 위해서일 수 있다.
예컨대, 음극부(30)의 각 음극 장치 중 일부의 음극(N)으로만 전류가 흐르게 되면 플라즈마(P)는 전류가 흐르는 음극(N)과 양극부(20) 사이에만 형성되어 플라즈마(P)의 크기가 줄어들고 그 형상이 일측으로만 치우치게 형성되어, 스테이지 기판(70)에 수용된 복수의 단결정 다이아몬드 시드(S)의 균일한 성장이 불가능해질 수 있다.
이에 따라, 음극부(30)의 각 음극 장치가 서로 독립된 직류전원 공급장치(60)와 각각 연결되어, 각 음극 장치의 음극(N)과 양극부(20) 사이에 균일한 전류가 흐를 수 있도록, 전류 밀도를 각각 조절하여 플라즈마(P)가 대면적에 걸쳐서 균일하게 발생하도록 유도할 수 있다.
또한, 단결정 다이아몬드 시드(S)를 수용하는 스테이지 기판(70)과 이를 지지하는 양극부(20)의 구조에 대해 더욱 구체적으로 설명하면, 도 2에 도시된 바와 같이, 스테이지 기판(70)은 원판 형상으로 형성되어 상면에 단결정 다이아몬드 시드(S)가 안착될 수 있는 복수개의 시드 수용홈부(71)가 일정 간격으로 배치되어 형성될 수 있다.
예컨대, 스테이지 기판(70)은, 시드 수용홈부(71)에 지름이 100㎛ 내지 500㎛인 원형 형상의 고온고압 다이아몬드 입자인 단결정 다이아몬드 시드(S)를 수용하거나, 한 변의 길이가 0.3mm 내지 20mm인 판 형상의 단결정 다이아몬드 시드(S)를 수용할 수 있도록 형성될 수 있다.
또한, 플라즈마(P)가 안정적으로 발생되고 단결정 다이아몬드 시드(S)가 용이하게 성장될 수 있도록, 단결정 다이아몬드 시드(S)는, 스테이지 기판(70)의 상면으로부터 일정 높이의 돌출 높이(h)를 가질 수 있게, 시드 수용홈부(71)에 수용될 수 있다. 이때, 플라즈마(P)와 접하고 있는 스테이지 기판(70)이 양극부(20)와 함께 전극(양극)의 역할을 하고 있는 특성 상, 플라즈마(P)가 안정적으로 발생할 수 있도록, 스테이지 기판(70)의 상면으로부터 일정 높이로 돌출되는 단결정 다이아몬드 시드(S)의 돌출 높이(h)는 0.5mm 이하가 바람직할 수 있다.
예컨대, 단결정 다이아몬드 시드(S)의 돌출 높이(h)가 0.5mm를 초과할 경우, 전극 역할을 하는 스테이지 기판(70)이 다이아몬드 시드(S)에 덮여지는 효과가 발생하여 플라즈마(P)가 소실되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 단결정 다이아몬드 시드(S)의 돌출 높이(h)는 0.5mm 이하로 형성되는 것이 바람직할 수 있다. 이에 따라, 스테이지 기판(70)의 수용홈부(71)의 깊이는 0.1mm 내지 10mm의 범위에서 단결정 다이아몬드 시드(S)의 돌출 높이(h)를 0.5mm 이하로 형성할 수 있는 깊이로 설정될 수 있다.
또한, 도 3에 도시된 바와 같이, 양극부(20)는, 스테이지 기판(70) 보다 큰 지름의 원판 형상으로 형성되고, 상면에 스테이지 기판(70)의 적어도 일부분과 대응되는 형상의 안착홈부(21)가 형성되어, 안착홈부(21)에 스테이지 기판(70)의 적어도 일부분이 안착될 수 있다. 이와 같이, 스테이지 기판(70)은 시드 수용홈부(71)에 수용된 단결정 다이아몬드 시드(S)의 성장 상태에 따라 쉽게 교체가 가능하도록 양극부(20)와 독립되도록 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)는, 다음극 직류전원 플라즈마 CVD 다이아몬드 합성법에서 합성 조건 변화에 따라 플라즈마(P)의 균일성을 유지할 수 있도록, 음극부(30)의 상기 음극 장치 조합 각각의 음극(N) 간 이격 거리(D)를 조절할 수 있다.
더욱 구체적으로, 도 4에 도시된 바와 같이, 음극부(30)의 상기 음극 장치 조합은, 중심부에 형성되는 하나의 중심 음극 장치(31)를 중심으로 복수개의 음극 장치(32)가 방사상으로 일정 각도(θ)로 등각 배치될 수 있다. 예컨대, 음극부(30)는, 7개의 음극 장치 조합으로 형성되고, 중심부에 형성되는 하나의 중심 음극 장치(31)를 중심으로 6개의 음극 장치(32)가 방사상으로 60도 간격으로 등각 배치될 수 있다.
이때, 중심 음극 장치(31)와 각각의 음극 장치(32)는, 중심 간의 간격(d1)이 43mm 내지 47mm 간격으로 형성되고, 각 중심 간의 간격(d1)이 동일하게 형성되는 것이 균일한 플라즈마(P) 발생을 위해 바람직할 수 있다. 이와 같은, 음극부(30)의 상기 음극 장치 조합의 음극 장치의 개수나 배열 형태 등과 같은 구성은, 반드시 이에 국한되지 않고 복수개의 단결정 다이아몬드 시드(S)가 수용되는 스테이지 기판(70)의 면적이나 단결정 다이아몬드 합성 조건에 따라 다양하게 조절이 가능할 수 있다.
각 음극 장치(32)의 구조에 대해 상세히 설명하면, 도 5에 도시된 바와 같이, 음극 장치(32)는, 화학기상증착 챔버(10)의 상부의 탑 플레이트(11)에 설치되고, 원기둥 형상으로 형성되어 직류전원 공급장치(60)와 연결되는 음극 본체(32a)와, 음극 본체(32a)와 동일한 지름의 원기둥 형상으로 형성되어 음극 본체(32a)의 단부에 나사 결합되는 음극 홀더(32b)와, 음극 홀더(32b) 보다 작은 지름의 봉 형상으로 형성되어 음극 홀더(32b)의 단부에 나사 결합되는 음극 현수봉(32c) 및 음극 현수봉(32c) 보다 큰 지름의 원기둥 형상으로 형성되어 음극 현수봉(32c)의 단부에 나사 결합되는 상기 음극(N)으로 구성될 수 있다.
예컨대, 음극(N)은, 음극 본체(32a)의 하단부에 형성된 음극 현수봉(32c)에 의해 화학기상증착 챔버(10)의 내부 공간(A) 내에서 현수(懸垂)된 상태를 유지할 수 있다. 또한, 음극 본체(32a)는, 접지되어 양극을 가지는 화학기상증착 챔버(10) 몸체 또는 양극부(20)와의 아크 발생을 방지할 수 있도록 외면에 금속제 차폐막이 형성되거나 질화붕소 등의 절연세라믹스로 피복될 수 있으며, 내부에는 냉각수가 흐르는 냉각 유로가 형성되어 내부에서 냉각수의 순환이 이루어지도록 구성될 수 있다.
음극 본체(32a)와 음극(N) 사이에 형성되어 이를 연결하는 음극 현수봉(32a)은, 음극 본체(32a)나 음극(N) 보다 작은 지름의 봉 형상으로 형성되어, 플라즈마(P) 발생 시 고온 상태의 음극(N)으로부터 냉각수에 의해 냉각된 음극 본체(32a)로 열이 전도되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 예컨대, 음극(N)은, 5mm 내지 10mm의 지름을 가지는 원기둥 형상으로 형성되고, 음극 현수봉(32c)은, 2mm 내지 4mm의 지름과 10mm 내지 20mm의 길이를 가지는 봉 형상으로 형성될 수 있다.
이때, 음극(N) 및 음극 현수봉(32c)은, 플라즈마(P) 발생 시 2000℃ 이상의 고온에서도 변형이 발생하지 않도록, 탄화텅스텐, 탄화탄탈륨, 탄화티타늄 등의 고융점탄화물이나, 텅스텐, 탄탈륨 등의 고융점금속 재질로 이루어지는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 도 5에 도시된 바와 같이, 음극 현수봉(32c)은, 음극 홀더(32b)를 통해서 음극 본체(32a)의 하단부에 결합될 수 있으며, 음극 홀더(32b)에는 음극 현수봉(32c)이 나사 결합되는 나사홀부(H)가 복수개 형성되어, 음극 현수봉(32c)의 결합 위치를 다양하게 조절할 수 있다.
더욱 구체적으로, 도 4에 도시된 바와 같이, 음극 홀더(32b)의 하면에는 중심부에 형성되는 하나의 중심 나사홀부(CH)를 중심으로 복수개의 나사홀부(H)가 방사상으로 등각 배치될 수 있다. 이때, 음극 홀더(32b)는, 각각의 나사홀부(H) 중심 간의 간격(d2)이 4mm 내지 5mm 간격으로 형성되는게 바람직할 수 있다.
이에 따라, 각 음극 장치(32)의 음극 홀더(32b) 마다 음극 현수봉(32c)이 결합되는 나사홀부(H)의 위치를 동일하게 또는 다르게 설정하여, 각 음극 장치(32) 간의 음극(N)의 이격 거리(D)를 합성 조건 변화에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
예컨대, 도 7에 도시된 바와 같이, 음극부(30)의 상기 음극 장치 조합의 중심 음극 장치(31)와 그 주변의 음극 장치(32)의 각 음극 현수봉(32c)을 음극 홀더(32b)의 중심부의 나사홀부(H)에 체결하여 각 음극(N) 간의 이격 거리(D)가 제 1 이격 거리(D1)를 가지도록 배치할 수 있다.
다른 예로, 단결정 다이아몬드의 합성 조건 등이 변화되어 균일한 플라즈마(P) 발생을 위해서 각 음극(N) 간의 이격 거리(D) 조절이 필요할 경우에는, 도 8에 도시된 바와 같이, 중심 음극 장치(31) 주변의 음극 장치(32)의 각 음극 현수봉(32c)을 음극 홀더(32b)의 편심된 위치에 있는 나사홀부(H)에 체결하여 각 음극(N) 간의 이격 거리(D)를 제 1 이격 거리(D1)와 다른 제 2 이격 거리(D2)로 조절할 수 있다. 이때, 각 음극(N) 간의 이격 거리(D)는 35mm 내지 50mm가 바람직할 수 있으며, 각각의 음극(N) 간 이격 거리(D)는 동일하게 형성될 수 있다.
이와 같은, 음극(N)간 이격 거리(D)를 조절하는 공정은, 음극부(30)가 설치된 탑 플레이트(11)를 화학기상증착 챔버(10)로부터 분리하여 간단하게 실시될 수 있으며, 상술한 실시예에서는 각 음극(N) 간 이격 거리(D)를 동일하게 조절하는 것으로 설명하였지만, 반드시 이에 국한되지 않고 단결정 다이아몬드의 합성 조건에 따라 각 음극(N) 간 이격 거리(D)를 서로 다르게 설정할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법은, 크게, 스테이지 기판 준비 단계와, 스테이지 기판 안착 단계 및 다이아몬드 시드 성장 단계를 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 스테이지 기판 준비 단계에서, 단결정 다이아몬드 시드(S)를 수용할 수 있는 적어도 하나의 시드 수용홈부(71)가 형성되는 스테이지 기판(70)을 준비하고, 아세톤이나 알코올 등 유기물로 세척된 단결정 다이아몬드 시드(S)를 스테이지 기판(70)에 형성된 복수의 시드 수용홈부(71)에 각각 안착시킬 수 있다. 이때, 스테이지 기판(70)의 상면으로부터 일정 높이로 돌출되는 단결정 다이아몬드 시드(S)의 돌출 높이(h)는 0.5mm 이하가 되도록 시드 수용홈부(71)의 깊이가 형성될 수 있다.
이어서, 상기 스테이지 기판 안착 단계에서, 복수개의 단결정 다이아몬드 시드(S)가 안착된 스테이지 기판(70)을 화학기상증착 챔버(10)의 내부 공간(A)에 설치되고 일측이 접지되어 있는 양극부(20)의 안착홈부(21)에 안착시킬 수 있다.
이어서, 상기 다이아몬드 시드 성장 단계에서, 소정 조건하에서 음극부(30)의 서로 독립된 직류전원 공급장치(60)와 연결된 각 음극(N)에 전원을 공급하여, 음극부(30)와 스테이지 기판(70) 사이에 직류전원 플라즈마(P)를 형성시켜 스테이지 기판(70)에 안착된 단결정 다이아몬드 시드(S)를 성장시킬 수 있다. 이때, 상기 소정 조건은, 수소 가스를 캐리어 가스로 사용하고, 상기 수소 가스 내의 탄화수소(CH4) 가스의 농도가 1% 내지 50%, 상기 수소 가스의 압력이 10Torr 내지 500Torr 및 상기 수소 가스의 유량이 10sccm 내지 1,000sccm 범위의 조건일 수 있다.
상기 다이아몬드 시드 성장 단계의 구체적인 공정은, 예를 들면, 가로와 세로가 각각 7mm 이내이고 두께가 0.3mm 내지 0.5mm인 판상의 단결정 다이아몬드 시드(S)가 수용된 스테이지 기판(70)을 화학기상증착 챔버(10)의 내부 공간(A)에 설치된 양극부(20)의 안착홈부(21)에 안착시킨 후, 진공 펌프(40)를 이용하여 내부 공간(A)이 10-3 정도의 진공도가 형성되도록 진공 분위기를 형성할 수 있다. 이때, 복수의 단결정 다이아몬드 시드(S)를 수용하는 시드 수용홈부(71) 간의 간격은 1mm 내외가 바람직할 수 있으며, 스테이지 기판(70)의 상면으로부터 돌출되는 단결정 다이아몬드 시드(S)의 돌출 높이(h)는 0.5mm 이내인 것이 바람직할 수 있다.
이어서, 가스 유입부(50)를 통하여 내부 공간(A)에 200sccm 정도의 수소 가스를 유입시켜 음극부(30)와 스테이지 기판(70) 사이에 플라즈마를 형성시키고, 압력을 상승시켜 내부 공간(A)의 압력이 100Torr가 되도록 형성할 수 있다. 이때, 직류전원 공급장치(60)의 파워도 함께 인가하여 최종적으로 각 음극(N)에 공급되는 파워가 2kW 내외가 되도록 한 후, 약 30분간 안정화 처리(Hydrogenation)를 할 수 있다.
이어서, 메탄 가스를 공급하여 스테이지 기판(70)에 수용된 단결정 다이아몬드 시드(S)상에서의 다이아몬드 단결정 성장을 시작할 수 있으며, 이때, 상기 수소 가스 대비 상기 메탄 가스의 농도는 5% 내지 20%일 수 있다. 단결정 다이아몬드의 성장 온도는, 스테이지 기판(70)을 파이로미터(Pyrometer)로 측정한 값을 기준으로 약 1,000℃ 내외일 수 있다. 이후, 전원을 끈 후 약 10분간 유지 후 성장된 단결정 다이아몬드 가 수용된 스테이지 기판(70)을 화학기상증착 챔버(10)의 외부로 반출함으로써, 단결정 다이아몬드 시드(S)를 이용한 상기 다이아몬드 시드 성장 단계가 완료될 수 있다.
그러므로, 본 발명의 여러 실시예에 따른 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100) 및 성장 방법에 의하면, 다수의 음극(N)을 사용하는 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착법을 이용하여 종래에 비해 단결정 다이아몬드의 성장 속도를 2배 이상 빠르게 증가시킬 수 있다. 또한, 스테이지 기판(70)에 안착된 단결정 다이아몬드 시드(S)의 배치 및 돌출 높이(h)를 최적화하고, 단결정 다이아몬드 시드(S)의 성장 조건 변화에 따라 각 음극(N)간의 이격 거리(D) 조절을 용이하게 하여, 플라즈마 균일성을 향상시킴으로서 복수개의 단결정 다이아몬드를 균일하게 동시에 성장시킬 수 있다.
이상과 같은 본 발명의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100) 및 성장 방법을 이용한 구체적인 합성 방법과 효과는 다음 실험예와 도 9 내지 도 11을 통하여 보다 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 9 및 도 10은 도 1의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)를 이용하여 성장된 단결정 다이아몬드를 나타내는 이미지들이고, 도 11은 도 1의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)의 합성 시간에 따른 단결정 다이아몬드 시드(S)의 평균무게변화를 나타내는 그래프이다.
[실험예 1]
고온고압 단결정 다이아몬드 입자(GE사 제품, cubo-octahedron 모양, 크기(직경) 500㎛)를 시드(S)로 사용하여 본 발명의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)를 이용하여 단결정 성장 실험을 실시하였다. 단결정 다이아몬드 시드(S) 100개를 몰리브데늄으로 만들어진 직경 100mm 스테이지 기판(70)에 각각 일정거리를 유지시키며 배열시킨 후 양극부(20)에 안착시켰다.
이어서, 기계식 진공 펌프(40)를 이용하여 10-3 영역으로 진공을 형성한 후, 수소 가스를 넣고 직류전원을 공급하여 플라즈마를 형성시킨 후, 압력을 점진적으로 상승시키고 100Torr를 유지시켰다. 단결정 다이아몬드의 성장 조건은, 가스조성이 10% CH4-H2, 유량은 200sccm, 몰리브데늄 스테이지 기판(70)의 온도는 1,000℃를 유지하며 30시간동안 성장시켰으며, 투입된 전력은 12kW였다.
성장 실험 후, 단결정 다이아몬드 입자는, 주사전자현미경 사진을 도 9 및 도 10에 나타낸 것처럼 단결정 다이아몬드 시드(S) 보다 더 큰 부분을 보여 결정성장이 되었음을 확인할 수 있었다. 합성시간에 따른 단결정 다이아몬드의 평균무게변화는, 도 11에 도시된 바와 같이, 30시간의 성장 동안 약 10배가 증가한 것을 알 수 있었다.
[실험예 2]
판상의 고온고압법 단결정 다이아몬드(스미토모社 제품, 측면 길이 5mm, 두께 0.3mm)를 시드(S)로 사용하여, 본 발명의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)에서 실시예 1과 동일한 조건으로하고, 온도를 1,100℃로 유지하며 5시간 동안 성장 실험을 실시하였다. 성장된 시료를 입체현미경으로 관찰한 결과 균일한 단결정이 성장되었고 두께는 약 390㎛이었다.(성장속도 18㎛/h).
[실험예 3]
판상의 고온고압법 단결정 다이아몬드(스미토모社 제품, 측면 길이 7mm, 두께 0.3mm)를 시드(S)로 사용하여, 본 발명의 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치(100)에서 실시예 1과 동일한 조건으로 하고, 온도를 1,150℃로 유지하며 5시간 동안 성장 실험을 실시하였다. 성장된 시료를 입체현미경으로 관찰한 결과 실시예 2와 같이 균일한 단결정이 성장되었고 두께는 약 410㎛이었다.(성장속도 22㎛/h).
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10: 화학기상증착 챔버
20: 양극부
30: 음극부
40: 진공 펌프
50: 가스 유입부
60: 직류전원 공급장치
70: 스테이지 기판
N: 음극
S: 단결정 다이아몬드 시드
P: 플라즈마
A: 내부 공간
H: 나사홀부
100: 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치

Claims (4)

  1. 다수의 음극으로 이루어진 음극부와 양극부 사이에 직류전원 플라즈마를 발생시켜 다이아몬드를 합성할 수 있는 내부 공간이 형성되는 화학기상증착(CVD) 챔버를 이용한 다이몬드 단결정 성장 방법에 있어서,
    단결정 다이아몬드 시드를 수용할 수 있는 적어도 하나의 시드 수용홈부가 형성되는 스테이지 기판을 준비하는 단계;
    상기 스테이지 기판을 상기 화학기상증착 챔버의 상기 내부 공간에 설치되고 일측이 접지되어 있는 상기 양극부에 안착시키는 단계; 및
    상기 음극부의 서로 독립된 직류전원 공급장치와 연결된 각 음극에 전원을 공급하여, 상기 음극부와 상기 스테이지 기판 사이에 직류전원 플라즈마를 형성시켜 상기 스테이지 기판에 안착된 상기 단결정 다이아몬드 시드를 성장시키는 단계;를 포함하고,
    상기 스테이지 기판 준비 단계에서, 상기 스테이지 기판은,
    상기 단결정 다이아몬드 시드를 수용하는 상기 시드 수용홈부가 상면에 일정 간격으로 복수개가 배치되고, 상기 단결정 다이아몬드 시드가 상기 스테이지 기판의 상면으로부터 0.5mm 이하로 돌출되도록 상기 시드 수용홈부에 안착되고,
    상기 양극부는,
    상기 스테이지 기판 보다 큰 지름의 원판 형상으로 형성되고, 상면에 상기 스테이지 기판의 적어도 일부분과 대응되는 형상의 안착홈부가 형성되어, 상기 안착홈부에 상기 스테이지 기판의 적어도 일부분이 안착되는, 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 스테이지 기판 준비 단계에서,
    상기 스테이지 기판은, 몰리브데늄(Mo), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta) 중 어느 하나의 전도성 고융점 금속으로 이루어진 원판 형상으로 형성되는, 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 스테이지 기판은,
    상면에 형성된 복수개의 상기 시드 수용홈부의 간격이 0.5mm 내지 2.0mm인, 다음극 직류전원 플라즈마 화학 증착 장치를 이용한 다이아몬드 단결정 성장 방법.
  4. 삭제
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