JP2005306617A - ダイヤモンド薄膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ダイヤモンド微粒子の分散液のゼータ電位を制御するために分散液に酸を加えて分散液のpH値を調整し、その調整された分散液を基材の成膜面に接触させて、基材表面にダイヤモンド微粒子を定着させ、これを核として気相成長法により空隙状欠陥の少ないダイヤモンド薄膜を製造する。
【選択図】 図1
Description
一方、ダイヤモンド薄膜において膜厚を薄くして品質の高い連続膜を形成するためには、成膜初期に形成した結晶核の数が多く、結晶核の大きさと分布が均一なほど、より薄く欠陥が少なく、表面あらさの少ない、高品質な膜が成膜できることが知られており、核発生密度の向上のための活性化処理や傷つけ処理などの開発が継続的に行われてきた。
一方、種付け処理の方法として、表面を有機単分子で被覆したダイヤモンド微粒子を分散させた溶液中に、成膜面の水酸化処理を予め施した基材を浸漬させることで、ダイヤモンド微粒子を基材表面に定着せる方法がある。この方法を用いることで、ダイヤモンド微粒子同士が有機単分子を介してネットワーク状に結合させることで、それを基材表面に展開できるとしている。これにより、核発生密度は3×1011/cm2程度を達成したとしている。従来の技術と比較して大幅に向上しているとしている。(例えば、特許文献4参照)
このように、ダイヤモンド微粒子を用いた種付け処理は、傷つけ処理に比較して、初期の核密度が高く、成長初期過程も明確であり優れた方法である。しかし、ダイヤモンド微粒子を高密度に種付けするためには、ダイヤモンド微粒子を臨界核径以上でできるだけ均一で小さなサイズが望ましい。さらに、それらのダイヤモンド微粒子を溶液に凝集を起こさずに、分散させることが要求される。これらの、ダイヤモンド微粒子の精製法や溶液への分散技術について開発が行われている。
さらに40nm以下のダイヤモンド微粒子のみのダイヤモンド微粒子懸濁液を得る方法も開発されている。爆薬の爆射による爆射式によりダイヤモンド−非ダイヤモンド混合物を製造し、該混合物を精製することで、5nm程度の粒子径が得られたとしている。(例えば、特許文献6)
このような臨界核径に近いダイヤモンド微粒子を基材上に均一かつ高密度に定着できれば、薄膜化と低欠陥化が両立できるダイヤモンドを形成することが可能となる。
前記分散液と前記基材のゼータ電位を制御するために前記分散液に酸を加えて前記分散液のpH値を調整し、その調整された前記分散液を前記基材の成膜面に接触させて、前記基材表面に前記ダイヤモンド微粒子を定着させることを特徴としたものである。
前記分散液と前記基材のゼータ電位を制御するために、前記分散液に酸を加えて前記分散液のpH値を調整し、前記調整された分散液中に接触する前記基材表面の電位を調整するために直流電圧を印加して、前記調整された分散液に電位の印加状態で前記基材の成膜面を接触させて前記基材表面に前記ダイヤモンド微粒子を定着させることを特徴としたものである。
前記分散液のゼータ電位を、−10mV以下になるように調整し、前記基材表面にカチオン性基を含む液体を塗布し、前記ゼータ電位の調整された分散液を前記基材の成膜面に接触させて、前記基材表面に前記ダイヤモンド微粒子を定着させることを特徴としたものである。
さらに、酸化物、窒化物、炭化物およびセラミックなどの絶縁物においても、導電性のシリコン(Si)、アルミ(Al)、チタン(Ti)、銀(Ag)、白金(Pt)、マンガン(Mn)、バナジウム(V)、タリウム(Tl)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、ゲルマニウム(Ge)およびクロム(Cr)などを表面に中間膜として形成し、その膜に電圧を印加することで、本実施例と同様の手法を用いることが可能となる。
このように、実施例2では、実施例1と同様に分散液11にフッ酸を加えて、分散液の分散性が確保するために分散液11のpH値を3に調整することで、分散液11のゼータ電位をー10mV以下に調整する。そして、シリコン基材2に50mV以上の直流電圧を印加してダイヤモンド微粒子の分散液を基材表面に接触させてダイヤモンド微粒子を定着させることが可能となる。本手法は、導電性の基材に応用することができるため応用範囲が広く非常に有効な方法である。
そこで、図10に示すようにカチオン性の表面活性剤を基材の表面に塗布し、カチオン性基を基材表面に定着させることで、基材の表面電位を上昇させ、ダイヤモンド微粒子の分散液の分散性とダイヤモンド微粒子の基材への定着性を両立させる手法を用いる。
2 基材
3 液体供給部
5 基材ホルダ
6 チューナ
7 成膜部
8 ショートプランジャ
9 プラズマ
10 シャーレ
11 ダイヤモンド微粒子の分散液
12 直流電源
13 陰極
14 SiO2基材
15 カチオン性基
16 ダイヤモンド微粒子
17 ダイヤモンド膜
18 空隙状欠陥
20 正電極
21 負電極
22 モニター粒子
23 基材
24 水溶液
25 スペーサ
26 窓
Claims (19)
- ダイヤモンド微粒子を定着させた基材上に形成されたダイヤモンド薄膜であって、前記ダイヤモンド薄膜の厚みが0.01μm以上かつ5μm以下であり、かつ、前記ダイヤモンド薄膜の空隙状の欠陥の密度が1cm2あたり104個以下であることを特徴とするダイヤモンド薄膜。
- 粒子径が50nm以下のダイヤモンド微粒子を、成膜初期のダイヤモンドの核発生密度が1cm2あたり1×1011個以上になるように基材上に定着させた後、当該基材上に気相成長法によりダイヤモンド薄膜を形成することを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド薄膜。
- 前記ダイヤモンド薄膜を形成する基材が、シリコン(Si)、アルミ(Al)、チタン(Ti)、銀(Ag)、白金(Pt)、マンガン(Mn)、バナジウム(V)、タリウム(Tl)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、ゲルマニウム(Ge)、クロム(Cr)並びに前記物質の酸化物、窒化物、炭化物、セラミックのいずれかであることを特徴とする請求項2に記載のダイヤモンド薄膜。
- 前記基材は、P型シリコン、Al2O3、Si2N4、SiCのいずれかであることを特徴とする請求項2に記載のダイヤモンド薄膜。
- 粒子径が50nm以下のダイヤモンド微粒子を分散させた分散液と、当該分散液の前記ダイヤモンド微粒子を基材上に定着させて、前記基材上の定着したダイヤモンド微粒子を核として気相成長法にて前記基材上にダイヤモンド薄膜を形成するダイヤモンド薄膜の製造方法において、
前記分散液と前記基材のゼータ電位を制御するために前記分散液に酸を加えて前記分散液のpH値を調整し、その調整された前記分散液を前記基材の成膜面に接触させて、前記基材表面に前記ダイヤモンド微粒子を定着させることを特徴とするダイヤモンド薄膜の製造方法。 - 前記分散液に加える酸は、フッ酸、硝酸、硫酸或いは塩酸のいずれかであることを特徴とする請求項5に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記分散液のpH値を、当該分散液の等電点以下のゼータ電位が得られるpH値であって、かつ前記基材の等電点以上のゼータ電位が得られるpH値の範囲に調整することを特徴とする請求項5に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- ダイヤモンド薄膜を形成する前記基材が、シリコン(Si)、アルミ(Al)、チタン(Ti)、銀(Ag)、白金(Pt)、マンガン(Mn)、バナジウム(V)、タリウム(Tl)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、ゲルマニウム(Ge)、クロム(Cr)並びに前記物質の酸化物、窒化物、炭化物、セラミックのいずれかであることを特徴とする請求項5に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記基材がp型Siであることを特徴とする請求項5に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記分散液のpH値を3から5の範囲に調整することを特徴とする請求項9に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記分散液のゼータ電位が−40mVから−10mV、前記基材のゼータ電位が10mVから40mVの範囲に調整されることを特徴とする請求項8に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 粒子径が50nm以下のダイヤモンド微粒子を分散させた分散液と、当該分散液の前記ダイヤモンド微粒子を基材上に定着させて、前記基材上の定着したダイヤモンド微粒子を核として、気相成長法にて前記基材上にダイヤモンド薄膜を形成するダイヤモンド薄膜の製造方法において、
前記分散液と前記基材のゼータ電位を制御するために、前記分散液に酸を加えて前記分散液のpH値を調整し、前記調整された分散液中に接触する前記基材表面の電位を調整するために直流電圧を印加して、前記調整された分散液に電圧の印加状態で前記基材の成膜面を接触させて前記基材表面に前記ダイヤモンド微粒子を定着させることを特徴とするダイヤモンド薄膜の製造方法。 - 前記基材表面に導電性膜を形成して直流電圧を印加することを特徴とする請求項12に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記分散液に加える酸は、フッ酸、硝酸、硫酸或いは塩酸のいずれかであることを特徴とする請求項12に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記分散液のゼータ電位を、−10mV以下になるように調整し、当該ゼータ電位を調整された前記分散液中に接触する前記基材表面の電位が50mV以上になるように前記基材に直流電圧を印加することを特徴とする請求項13に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 粒子径が50nm以下のダイヤモンド微粒子を分散させた分散液と、当該分散液の前記ダイヤモンド微粒子を基材上に定着させて、前記基材上の定着したダイヤモンド微粒子を核として、気相成長法にて前記基材上にダイヤモンド薄膜を形成するダイヤモンド薄膜をのせ製造方法において、
前記分散液のゼータ電位を、−10mV以下になるように調整し、前記基材表面にカチオン性基を含む液体を塗布し、前記ゼータ電位の調整された分散液を前記基材の成膜面に接触させて、前記基材表面に前記ダイヤモンド微粒子を定着させることを特徴とするダイヤモンド薄膜の製造方法。 - 前記分散液に加える酸は、フッ酸、硝酸、硫酸或いは塩酸のいずれかであることを特徴とする請求項16に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記基材がSiO2であることを特徴とする請求項16に記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
- 前記ダイヤモンド微粒子を分散させた前記分散液を前記基材に接触させるために、ディッピング法、スピンコート法、ディスペンス法、のいずれかを用いることを特徴とする請求項5、請求項12、請求項16のいずれかの一つに記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。
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