JP3167938B2 - 表面のプラズマ処理のための方法及び装置 - Google Patents

表面のプラズマ処理のための方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロ波又はＵ
ＨＦ電源によって発生させたプラズマを用いた表面処理
のための装置及び方法に関し、この場合プラズマを、基
体を含む領域中の室から導かれた孔の下に収束させる。
その装置及び方法は表面に隣接して高電力密度のプラズ
マを発生する。特に、本発明は、ドリル又は環状シール
のような複雑な形をした目的物の表面の一部分にプラズ
マ補助化学蒸着によりダイヤモンドのような材料を迅速
に付着させる方法に関する。本発明は、好ましくは内部
アプリケータ同調を用い、この場合、基体、基体保持
器、基体の位置、入力電力、ガスの流れ、圧力等のよう
な他の実験パラメータが変化した時、マイクロ波又はＵ
ＨＦ電力の反射を最小にし、プラズマをその領域中で収
束させるための内部同調のために励起プローブ及びスラ
イディング・ショート(sliding short）を用いている。
これによって処理を容易に最適化することができる。
【０００２】
【従来の技術】基体上に材料の膜を付着するための改良
された方法は、常に化学的及び工業的研究の重要な目的
になっている。材料を薄膜で被覆する必要性から、効果
的な装置の設計及び構造に関心が持たれている。
【０００３】ドリル・ビット及び環状シールのような複
雑な形をしたものにダイヤモンド膜を付着させるための
経済的に可能な信頼性のある商業的方法は存在していな
い。これは、主にこれら複雑な形をしたものの周りに均
一なプラズマを発生させるのが困難なことによる。この
ことは特に、被覆すべき目的物が電気伝導性である場合
に当て嵌まる。これらの目的物の伝導性表面がプラズマ
の形成を妨げる。
【０００４】独特の機械的、光学的、及び電気的性質を
有するダイヤモンドは、最も価値のある科学的及び技術
的材料の一つである。テナン(Tennant）が１７９７年に
ダイヤモンドが炭素から作られていることを発見して以
来、長い間ダイヤモンド合成は多くの人々の研究努力の
目的になっていた。１９５５年に、バンディー(Bundy）
及びその共同研究者達は、ダイヤモンドが熱力学的に安
定な炭素相である圧力で溶融遷移金属溶媒触媒を用いて
再現性のあるダイヤモンド合成に成功した〔バンディー
Ｆ．Ｐ．、その他、「人造ダイヤモンド」(Man-made di
amond)、Nature, 176, 51 (1955)〕。
【０００５】黒鉛が安定な炭素相である低い圧力でのダ
イヤモンド成長は次のものまで溯ることができる。Ｗ．
Ｇ．エバソール(Eversole)（エバソールＷ．Ｇ．、米国
特許第３，０３０，１８７号及び第３，０３０，１８８
号）；アンガス（Angus)その他〔アンガスＪ．Ｃ．、そ
の他、J. Appl. Phys., 39, 2915 (1968）〕；及びデリ
アグイン(Deryaguin）その他、〔デリアグインＢ．
Ｖ．、その他、J. Cryst.Growth, 2, 380 (1968）〕。
しかし、その低い成長速度（０．１μｍ／時より小さ
い）は実用的ではなく、その時には商業的関心は持たれ
ていなかった。低圧でのダイヤモンド合成についての問
題克服は、一群のソビエトの研究者〔スピチン(Spitsy
n）Ｂ．Ｖ．、その他、J. Cryst. Growth, 52, 219 (19
81)〕及び日本の研究者〔マツモト(Matsumoto）Ｓ．、
その他、Jpn. J. Appl. Phys., 21, part2, 183 (198
2）〕が、炭化水素−水素ガス混合物から一層大きな成
長速度（数μｍ／時）でダイヤモンド膜を成長させるこ
とについての一連の研究論文を発表した頃の１９７０年
代後半及び１９８０年代前半に行われた。その時以来、
低圧でのダイヤモンド膜成長についての数多くの技術が
開発されてきた。これらの技術は大きく五つの範疇に分
けることができる：（１）熱的に活性化又は高温フィラ
メント活性化化学蒸着（ＣＶＤ）〔マツモトＳ，、その
他、J. Appl. Phys., 21, part 2, L183 (1982）；マツ
モトＳ．、その他、J. Mater. Sci., 17, 3106 (198
2）〕；（２）高周波プラズマ促進ＣＶＤ〔カモ(Kamo)
Ｍ．、その他、J. Cryst. Growth, 62, 642 (1983)；マ
ツモトＳ．、その他、J. Mater. Sci., 18, 1785 (198
3) ；マツモトＳ．、J. Mater. Sci. Lett., 4, 600 (1
985) ；マツモトＳ．、その他、Appl. Phys. Lett., 5
1, 737 (1987）〕；（３）直流放電促進ＣＶＤ〔スズキ
(Suzuki)Ｋ．、その他、Appl. Phys. Lett., 50, 728
(1987）〕；（４）燃焼火炎〔ヒローズ(Hirose)Ｙ．、
その他、Nev Diamond, 4, 34 (1988）〕；及び（５）そ
の他及び複合方法。これらの技術は、全て薄膜成長表面
近くの原子状水素及び炭素含有物質の発生に基づいてい
る。
【０００６】非常に一般的な合成方法は、マイクロ波プ
ラズマ補助ＣＶＤである。この方法は、高品質ダイヤモ
ンド膜を成長させるのに優れた可能性を示し、この方法
を変えたものが現在多くの実験室及び工業で一般に用い
られている。マイクロ波プラズマ中には金属電極は存在
しないので、ダイヤモンド付着過程で金属汚染物が入る
問題は存在しない。直流反応器中の電極の腐食と比較し
て、マイクロ波プラズマダイヤモンド膜付着は、一層奇
麗な方法である。それは付着工程を制御及び最適にし易
く、そのためマイクロ波プラズマ反応器を、純粋で高品
質のダイヤモンド膜を安定して成長させる最も有望な技
術にしている〔デシパンディー(Deshpandey)Ｃ．Ｖ．、
その他、J. Vac. Sci. Technol., A7, 2294 (1989)；ズ
ゥー(Zhu）Ｗ．、その他、Proc. IEEE, 79, No. 5, 621
(1991) 〕。
【０００７】高速ダイヤモンド膜付着は、幾つかの異な
った装置によって達成されてきた。Ｓ．マツモト、その
他、Jpn. J. Appl. Phys., 29. 2082 (1990)には、ＤＣ
放電ジェットダイヤモンド膜反応装置が示されている。
この反応器では、Ａｒ、Ｈ2及びＣＨ4 の混合物である
導入ガスが、電極を横切るＤＣ電圧Ｖd により解離す
る。高温放電ジェットは、ＤＣ供給電力により発生し、
持続する。基体はジェット流の下流に、水冷基体ステー
ジ上に取付ける。解離したガス物質が基体表面上で反応
してその基体上にダイヤモンド膜が形成される。バイア
ス電圧Ｖb を用いて膜成長速度を増大する。典型的な実
験条件は次の通りである。Ａｒ流量＝３０リットル／
分、Ｈ2 流量＝１０リットル／分、ＣＨ4 流量＝１リッ
トル／分、圧力＝１４０トール、放電電圧７０〜７６
Ｖ、放電電流＝１３３〜１５０Ａ、バイアス電圧＝０〜
５００Ｖ、バイアス電流＝０．５Ａ、基体＝直径２０ｍ
ｍのＭｏ板、基体とノズルとの距離＝５７〜１０２ｍ
ｍ、基体温度＝７００〜１１００℃、付着時間＝１０
分、基体前処理＝約５分間、５〜１０μｍ粒径ダイヤモ
ンドペーストでスクラッチ(scratch）。
【０００８】マイクロ波ジェット反応器もＹ．ミツダ、
その他、Rev. Sci. Instrum., 60,249 (1989)及びＫ．
タケウチ、その他、J. Appl. Phys., 71, 2636 (1992）
に示されている。炭化水素、水素及び酸素の混合物であ
る導入ガスは、マイクロ波エネルギーによりジェットノ
ズルの近くで解離する。マイクロ波エネルギーは電源か
らジェットノズルへ、矩形導波管ではＴＥ01モードによ
り、同軸導波管では遷移装置及びＴＥＭモードにより伝
達する。プラズマジェットは、中心プラズマ流安定化器
の端から発生し、収縮又はノズルを通って、水冷基体保
持器上に基体が置かれている付着室中へ吹き込まれる。
解離したガス物質が基体表面上で反応すると、基体上に
ダイヤモンド膜が形成される。マイクロ波放電はノズル
より上流に発生し、放電のガス迂回が起きることに注意
されたい。ダイヤモンド膜は次の実験条件下で付着され
ている；基体＝Ｓｉ、Ａｒ流量＝１０リットル／分、Ｈ
2流量＝２０リットル／分、ＣＨ4 流量＝０．６リット
ル／分、Ｏ2 流量＝０．１５リットル／分、全圧＝７６
０トール、基体温度＝８８７〜９２７℃、マイクロ波電
力３．８〜４．２ｋＷ。同軸導波管中の中心及び外側導
体の直径は、夫々２０及び５７．２ｍｍである。導体は
先が細くなっており、プラズマ発生のためのプラズマ流
安定化器の役割を果たす。これらの安定化器は、熱的蒸
発を防ぐために水冷銅で作られている。外側電極の端
（プラズマジェットノズル）は直径が２２ｍｍであり、
それはプラズマガスの組成により適切な設計になってい
なければならない。
【０００９】低圧ダイヤモンド合成を商業化して成功す
るためには、高速度のダイヤモンド成長が望ましい。前
に述べた反応器は、１００μｍ／時の成長速度でダイヤ
モンド膜を付着させることができる。しかし、これらの
ジェット反応器では、反応性ガスが、ノズルより上流に
位置する放電を通って流れる。その時、高温ガスをノズ
ルを通って押出し、基体の方へ放出する。放電がガスの
流れを迂回することの外に、かなりの量の体積の解離し
た反応性物質の表面再結合が、それらがノズルを通って
押出された時に生ずる。反応器のガス流効率及び電力効
率は著しく低下する。また、高温ガスがノズルを通って
押出された時、ノズル腐食及び（又は）付着及び（又
は）溶融の問題が存在する。
【００１０】本発明者による米国特許第５，３１１，１
０３号明細書に記載された装置は、表面上に均一な被覆
を形成するのに用いられる。この装置は、環状シール及
びドリルのような複雑な形をした表面を再現性よく被覆
するのに用いるのは困難である。もし被覆すべき表面が
電気伝導性であると、その問題は特に顕著になる。被覆
すべきこれら目的物の伝導性表面は、空洞中の電磁場を
妨げ、表面の周りに非常にプラズマを形成をしにくくす
る。
【００１１】更に、プラズマで表面を均一にエッチング
する装置及び方法に対する要求も存在する。そのような
エッチングはシリコーンチップ等のために用いられる。
【００１２】ドリル・ビット及び環状シールのような複
雑な形をした目的物の表面にダイヤモンド及びダイヤモ
ンド膜被覆をプラズマ付着させるためのマイクロ波装置
に対する需要も存在する。均一にプラズマ食刻のための
装置及び方法に対する需要も存在する。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、表面処理、特にドリル・ビット及び環状シールのよ
うな複雑な形状をした目的物の表面にダイヤモンドを迅
速にプラズマ補助化学蒸着で付着させ、表面の迅速なエ
ッチングを行うための表面処理装置及び方法を与えるこ
とである。更に本発明の目的は、実験条件、即ち圧力
（１〜１０００トール）、流量（１０〜１０，０００ｓ
ｃｃｍ）、電力（０．５〜１０ｋＷ）の広い範囲、及び
種々の基体、即ち、平面状表面、円筒状の丸い工具、環
状シール、差替え刃等に対しダイヤモンド膜を付着させ
ることができる装置及び方法を与えることである。更
に、本発明の目的は、比較的経済的に製造することがで
き、信頼性をもって使用でき、優れた結果を生ずる装置
を与えることである。これらの目的は、次の記載及び図
面を参照することにより次第に明らかになるであろう。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、基体をプラズ
マで処理するための方法において、ＵＨＦ又はマイクロ
波を含めた高周波を用いたプラズマ源、金属製であり、
場合により前記プラズマの周りの静磁場を含む波カップ
ラー部材（wave coupler means, 波カプラー部材）であ
って、高周波エネルギーを電子サイクロトロン共鳴にカ
ップリングするのに役立ち、且つ、前記カップラー部材
中の、前記カップラー部材の領域に対し近接し密封され
て取付けられた電気的に絶縁された室部材中に、プラズ
マ中のイオンを閉じ込めるのに役立ち、一方の端に室部
材からの開口（opening）を有する、上記波カップラー
部材、前記カップラー部材に高周波をカップリングする
ための導波管部材(waveguidemeans)、前記カップラー部
材の一部分を形成し、プラズマに隣接して基体を取付け
るために与えられているステージ部材(stage means)、
前記ステージ部材と室との間の室からの開口(opening)
に取付けられた少なくとも一つの孔(orifice)を有する
伝導性板、ガス流を、孔を通り、プラズマを通り、孔と
ステージ部材との間の領域へ流し、そして基体上へ流
し、次にその領域から除去するための入口及び出口、及
び前記孔と前記ステージ部材との間に高周波を発生する
ための同調手段(tuningmeans)、を有するプラズマ発生
装置を与え；次いで前記高周波を同調することにより前
記孔とステージ部材との間のガス流れの中に、基体に作
用するプラズマを発生させる； ことから成る上記基体処理方法に関する。
【００１５】更に、本発明は、ＵＨＦ又はマイクロ波を
含めた高周波を用いたプラズマ源、金属製であり、場合
により前記プラズマの周りの静磁場を含む波カップラー
部材で、高周波エネルギーを電子サイクロトロン共鳴に
カップリングするのに役立ち、プラズマ中のイオンを、
前記カップラー部材中の、前記カップラー部材の領域に
対し近接して取付けられ密封された電気的に絶縁した室
部材中に閉じ込めるのに役立ち、一方の端に室部材から
の開口を有する、波カップラー部材；前記カップラー部
材に高周波をカップリングするための導波管部材；及び
前記カップラー部材の一部分を形成し、プラズマに隣接
して基体を取付けるために与えられているステージ部材
を有する、プラズマで基体を処理するためのプラズマ発
生装置において、前記ステージ部材と室との間の室から
の開口部に取付けられた少なくとも一つの孔を有する伝
導性板；孔を通り、前記孔とステージ部材との間の領域
中にあるプラズマを通り、次に前記領域から取り出され
るガス流のための入口及び出口；及び前記孔と前記ステ
ージ部材との間に高周波を発生させるための同調手段、
を具えた改良装置に関する。
【００１６】本装置及び方法は、特にエッチング、及び
材料、特にダイヤモンド薄膜の付着に用いられる。表面
のどのような処理でも意図されている。
【００１７】
【発明の実施の形態】図１Ａは、基体３１を、材料、特
にダイヤモンドで迅速に被覆するための本発明の装置の
前から見た概略的断面図であり、この場合被覆される基
体３１はサセプター(susceptor)３１Ａによって支持さ
れている。サセプター３１Ａは基体支持体３２上に取付
けられており、その支持体は基体３１の位置を変化させ
るのに用いられる可動性ステージ(moving stage)３２Ａ
上に立っている。プラズマ３０は、ジェットパターン調
節器(jet pattern controller)３５と、孔３５Ｂの下の
基体３１との間の領域中に、プラズマ３０中へマイクロ
波電力をカップリングすることにより発生する。金属板
２７と調節器支持体３５Ａは一緒に封着され、ジェット
パターン調節器３５の孔３５Ｂを通ってプラズマ３０中
へ原料ガスを流し込むようになっている。このガス流の
形態が、原料ガスと入力電力との効率を最高にする。サ
セプター３１Ａの下に加熱器３６又は冷却装置３６Ａを
追加し、被覆すべき基体３１の処理温度を調節する。図
１Ｂは、プラズマ３０の領域及びガス流孔３５Ｂの部分
的拡大断面図であり、ガスの流れは矢印で示されてい
る。図１Ｃは、パターン調節器３５及び孔３５Ｂの平面
図である。
【００１８】図２Ａは、図１Ａの装置に類似の装置の前
から見た概略的断面図であり、複数の孔３５Ｃ及び３５
Ｄを有するジェットパターン調節器３５の一例を示して
いる。調節器３５を通る重複する複数のジェットプラズ
マパターンにより、一層大きな表面積に亙って均一な被
覆を達成することができる。図２Ｂは、パターン調節器
３５、プラズマ３０、及びガス流孔３５Ｃ及び３５Ｄの
部分的拡大断面図を示している。図２Ｃは、図２Ａのパ
ターン調節器３５の平面図である。
【００１９】図３Ａは、図１Ａに示した装置の前から見
た概略的断面図であり、プラズマ３０によって部分的に
覆われたドリル６０及びガス出口７０を示している。図
３Ｂは、図３Ａの線３Ｂ−３Ｂに沿った平面断面図であ
る。
【００２０】図４Ａは、ホルダー６３中のドリル６０の
前から見た概略的断面図であり、ガス出口７０及びホル
ダー６３中のガス出口７２を示している。図４Ｂは、図
４Ａの線４Ｂ−４Ｂに沿った平面断面図である。
【００２１】図５Ａは、複数の開口６１及びドリル６０
のための支持体６３を有する、図４Ａの装置と類似の装
置の概略的前面図である。図５Ｂは、図５Ａの線５Ｂ−
５Ｂに沿った平面図である
【００２２】図６Ａは、図４Ａに示した装置と類似の装
置の概略的前面図であり、この場合、ホルダー６５の上
の環状シール６４がプラズマ３０中に与えられている。
図６Ｂは、図６Ａの線６Ｂ−６Ｂに沿った平面断面図で
ある。
【００２３】図１Ａ、図１Ｂ、及び図１Ｃは、本発明の
好ましい改良されたプラズマ装置を示し、それは本発明
者による米国特許第５，３１１，１０３号と共通の部材
を有する。この装置は、２．４５ギガヘルツで作動する
ように構成するのが好ましい。内径１７８ｍｍで、両端
が開いている側壁１１によって、円筒状金属空洞(cylin
drical metallic cavity)１０又は円筒状伝導性空洞１
０が形成されている。水冷管１１Ａが配備されている。
フィンガーストック(finger stocks)１２Ａによって側
壁へ電気的に接続されているスライディング・ショート
(sliding short)１２が、空洞１０の上端を形成してい
る。空洞１０の下方部分は、底面１３、底板２０、ジェ
ットパターン調節器３５、調節器支持体３５Ａ、基体支
持体３２、及び金属板２７からなる。スライディング・
ショート１２は、慣用的歯車組立体（図示されていな
い）を有する駆動棒２１により側壁１１の長手方向の軸
Ａ−Ａに沿って上下に移動する。プローブ套管(probe s
leeve)１５内部に入れられた励起プローブ(excitation
probe)１４は、一組の機械的歯車（図示されていない）
によりスライディング・ショート１２に対して調節する
ことができる。調節可能なスライディング・ショート１
２及び励起プローブ１４は、反射される電力を最小にす
るインピーダンス同調機構を与える。原料ガス入口２５
及び環状原料ガスリング２６を通って供給された原料ガ
スは、石英ベルジャー(quartz bell jar)１８によって
空洞１０の下方部分に閉じ込められている。底板２０及
び石英ベルジャー１８は、環状水冷リング２３Ａ及びガ
ス冷却リング２４Ａを通る水冷チャンネル２３及びガス
冷却トンネル２４により冷却される。石英ベルジャー１
８は、冷却用ガス入口５０を通る冷却ガスにより冷却さ
れている。冷却用ガスは石英ベルジャー１８の上を流
れ、冷却ガス出口５１から出る。
【００２４】被覆すべき基体３１は、基体支持体３２に
よって支えられているサセプター３１Ａ（好ましくは黒
鉛）の上に配置する。基体支持体３２は、基体３１の位
置を変化させるのに用いられる可動性ステージ３２Ａの
上に立っている。金属板２７と調節器支持体３５は一緒
に封着されていて、ガスをジェットパターン調節器３５
を通って流れるようにしてあり、その調節器は孔３５Ｂ
を有する板である。プラズマ３０がジェットパターン調
節器３５と孔３５Ｂの下の基体３１との間の領域中に、
その領域中へマイクロ波電力をカップリングすることに
より形成する。この構造は、基体３１に隣接して高電力
密度プラズマ３０を形成することにより、プラズマ３０
の体積を最小にする。プラズマ３０の大きさ及び電力密
度は、入力電力、圧力、ガス流、及び基体３１の位置を
変えることにより調節する。ジェットパターン調節器３
５は、ガスがプラズマ３０を通って基体３１の上へ流れ
る仕方を定める。この形状により、従来法の装置のよう
に放電を迂回するガスの流れがなくなるため、原料ガス
の効率を最高にする。加熱器３６又は冷却用チャンネル
３６Ａは、基体の下に配置された加熱器又は液体又はガ
ス冷却チャンネルのいずれでもよいが、基体３１の処理
温度を調節するのに用いることができる。装置は、室壁
４１及び真空ポンプ（図示されていない）へ接続された
室導管４２を有する真空室４０の上に取付けられてい
る。図１Ｂは、プラズマ３０領域及びガス流孔３５Ｂの
拡大図を示す。図１Ｃは孔３５Ｂを示している。図２Ａ
及び図２Ｂは、孔３５Ｃ及び３５Ｄの下に多重ジェット
形態が形成されたジェットパターン調節器３５の一例を
示している。多重ジェットパターン調節器３５中の重複
した孔により、一層大きな表面積に亙って均一な被覆を
達成することができる。図２Ｂは、矢印でガスの流れを
示した調節器３５の拡大図である。図２Ｃは、調節器３
５及び孔３５Ｃ及び３５Ｄの平面図を示す。
【００２５】図３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、５Ｂ、
６Ａ及び６Ｂは、丸型（円筒状）切削工具のような複雑
な形をした目的物を均一に被覆するのに、その反応器装
置及び方法が用いられる場合の構成を示している。多重
ジェットパターン調節器３５を最適にすることにより、
均一な被覆が得られるように、プラズマ３０を目的物
（円筒状の切削工具又はドリル６０）を取り巻くように
形成する。工具ホルダー６２及びホルダー支持体６３を
用いて、ドリル６０を配置し、被覆しない部分をマスク
する。図６は、反応装置及び方法で被覆される環状シー
ル６４のような他の目的物を示している。これらのリン
グ６４は、リングホルダー６５の上に配置されている。
ガスは孔６１を通って流れ、ガス出口７０から出る。ホ
ルダー６３は中間ガス出口７２を持っていてもよい。
【００２６】反応器へ電力を送るのに用いられる実験的
マイクロ波回路は、本発明者による米国特許第５，３１
１，１０３号明細書に記載されている。それは主に
（１）２．４５ギガヘルツ可変電源、（２）サーキュレ
ーター及び整合擬似負荷、（３）方向性カップラー、及
び入射電力Ｐi 、反射電力Ｐr （それらからＰt ＝Ｐi
−Ｐr により反応器によって吸収された電力が与えられ
る）を測定する電力メーター、及び（４）同軸励起プロ
ーブ１４及び空洞１０を有する。
【００２７】
【実施例】
例１ 内径１７８ｎｍの壁１１を有する空洞１０、内径１２７
ｎｍの石英ジャー１８、及び内径４１ｎｍの套管１５を
有する末端電力供給プローブ１４を有する反応器装置を
作り、ダイヤモンド膜成長のために用いた。１２０トー
ルで、５５０ｓｃｃｍの水素及び１４ｓｃｃｍのメタン
ガスの流れを用い、吸収電力４０００Ｗ、２．４５ＧＨ
ｚを用いて高電力密度放電を生成させた。基体の露出部
分に１００μｍ／時より大きな直線成長速度で、珪素ウ
ェーハ上にダイヤモンド膜を付着させた。
【００２８】次の範囲の実験条件を同時に用いて、円筒
状丸型切削工具（ドリル６０）及び環状シール（シール
６４）上に均一な付着ダイヤモンド膜を付着させた：ガ
ス流量、Ｈ2 ＝４００及び６００ｓｃｃｍ、ＣＨ4 ＝
１、２、３、及び４ｓｃｃｍ、ＣＨ4 ／Ｈ2 ＝０．２５
％、０．５％、及び１％；圧力、２０、２５、３０、及
び４０トール；ジェットノズルの大きさ、１／１６″、
１／８″、及び１／４″；石英管長さ、６ｃｍ、７ｃ
ｍ、及び９ｃｍ；工具の大きさ、長さ、２″及び２．
５″、直径、５／８″及び１／４″；被覆した工具の
数、１、２、及び４；基体温度、７４５℃〜９７０℃；
マイクロ波電力、０．３６〜１．２５ｋＷ。
【００２９】例２ 次の実験条件で、４本の丸型工具に一緒に均一なダイヤ
モンド膜を付着させた：Ｈ2 ＝４００ｓｃｃｍ、ＣＨ4
＝２ｓｃｃｍ、圧力＝２５トール、吸収２．４５ＧＨｚ
電力＝６６０Ｗ、ノズルの大きさ＝０．２５″、工具の
数＝４、工具直径＝０．２５″、工具長さ＝０．２
５″、基体温度＝図５と同様にして８００℃。
【００３０】本発明は、従来法で記述されているマイク
ロ波プラズマディスク(disk)反応器（ＭＰＤＲ）を用い
るのが好ましい。それらは、（１）円筒状空洞、（２）
内部適合、即ちスライディング・ショート及び可変プロ
ーブ、（３）膜付着のためのＴＭ01n モードの励起を含
んでいる。
【００３１】本発明は、従来法で記載されている装置に
優る利点を与える。それは、基体に隣接したプラズマだ
けを確実に発生させる。従って、放電体積が最適にされ
る。必要以上に大きくなることは無く、入力マイクロ波
電力の最高の効率を与える結果になる。原料ガスをその
プラズマを通って流すことができ、従って、入力電力及
び原料ガスの効率が最高になる。このことは、従来法に
記載されているものとは、プラズマジェット放電を生成
させる異なった方法である。従来法で記載されているジ
ェット反応器では、反応ガスは、ノズルより上流に位置
する放電を通って流れる。次にそれら高温ガスがノズル
から押し出しされ、基体上へ放出される。本発明の反応
装置では、反応ガスは最初に孔又はノズル３５Ｂ（３５
Ｃ及び３５Ｄ）を通って流される。その後で、それら
は、孔３５Ｂに隣接しているが、それよりも下流に位置
しているプラズマ３０によって解離する。解離した反応
性物質は、次に基体３１に衝突する。従来法で記述され
ているジェット反応器では、解離した反応性物質が孔又
はノズルを通って押出される時に、それらのかなりの量
の表面再結合が起きる。反応器のガス流及び電力効率は
著しく低くなる。また、高温ガスが従来法のようにノズ
ルを通って押出されると、腐食及び（又は）付着及び
（又は）溶融の問題が存在する。一方、プラズマ３０が
孔３５Ｂより下流に位置している本発明の反応装置で
は、ノズル中での再結合の問題は存在しない。導入ガス
流は、孔３５Ｂへの自然の冷却剤として働き、腐食、付
着、及び溶融の問題は劇的に減少するか、又は無くな
る。
【００３２】本発明の装置及び方法によって形成される
プラズマは、被覆される基体３１の形状及び性質には比
較的影響を受けないので、この方法を、（円筒状）ドリ
ル６０及び環状シール６４のような複雑な形をした目的
物を被覆するのに用いることが可能になる。一層重要な
ことは、均一な被覆が達成されていることである。
【００３３】丸（円筒状）切削工具及び環状シールのバ
ッチ（１〜１０００個）に、図３、４、５、及び６に示
した構成を用いてダイヤモンド膜を均一に付着させるこ
とができる。操作条件は、圧力が０．１〜１００トー
ル、ガス流が１０〜１００，０００ｓｃｃｍ、マイクロ
波又はＵＨＦ電力が０．１〜１００ｋＷの範囲にある。
一時に被覆される工具又はリングの数は１〜１０００の
範囲にある。例えば、励起周波数を９１５ＭＨｚに低下
することにより、１８″空洞を有する反応装置中で１
３″直径のプラズマが発生する。最も近い工具を１″離
して配置すると、１３０より多い工具をこの反応装置中
で同時に被覆することができる。工具を一層近づけて配
置するか又は励起周波数を更に低下することにより、こ
の反応装置及び方法で一層多くの工具を同時に被覆する
ことができる。
【００３４】上で述べたことは本発明の単なる例示であ
り、本発明は、特許請求の範囲の範囲によってのみ限定
される。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】本発明の装置の一つの実施例の概略的断面図
である。
【図１Ｂ】図１Ａの装置のプラズマの領域、ガス流孔等
を示す部分的拡大断面図である。
【図１Ｃ】図１Ａの装置のパターン調節器、孔等を示す
部分的拡大平面図である。
【図２Ａ】本発明の装置である、図１Ａの装置に類似の
装置の概略的断面図である。
【図２Ｂ】図２Ａの装置のパターン調節器、プラズマ、
ガス流孔等を示す部分的拡大断面図である。
【図２Ｃ】図２Ａの装置のパターン調節器等を示す部分
的拡大平面図である。
【図３Ａ】図１Ａの装置のドリル、ガス出口等を示す部
分的拡大断面図である。
【図３Ｂ】図３Ａの線３Ｂ−３Ｂに沿った平面断面図で
ある。
【図４Ａ】本発明の装置のホルダーの中のドリル、ガス
出口等を示す部分的拡大断面図である。
【図４Ｂ】図４Ａの線４Ｂ−４Ｂに沿った平面断面図で
ある。
【図５Ａ】本発明の装置である、図４Ａの装置に類似の
装置の開口及びドリルのための支持体を有する装置の前
面図である。
【図５Ｂ】図５Ａの線５Ｂ−５Ｂに沿った平面断面図で
ある。
【図６Ａ】本発明の装置である、図４Ａの装置に類似の
装置の前面図である。
【図６Ｂ】図６Ａの線６Ｂ−６Ｂに沿った平面断面図で
ある。
【符号の説明】
１０ 空洞(cavity) １１ 側壁 １２ スライディングショート(sliding short) １２Ａ フィンガーストック(finger stocks) １３ 底面 １４ 励起プローブ(excitation probe) １５ プローブ套管(probe sleeve) １８ 石英ベルジャー(quartz bell jar)（ガラス鐘） ２０ 底板 ２４Ａ ガス冷却リング ２５ 原料ガス入口 ２６ 環状原料ガスリング ２７ 金属板 ３０ プラズマ ３１ 基体３１Ａ サセプター(susceptor) ３２ 基体支持体 ３２Ａ 可動性ステージ(moving stage) ３５ ジェットパターン調節器(jet pattern controlle
r) ３５Ａ 調節器支持体 ３５Ｂ 孔３５Ｃ、Ｄ 孔 ３６ 加熱器 ３６Ａ 冷却器 ４０ 真空室４１ 室壁 ５０ 冷却用ガス入口 ５１ 冷却ガス出口 ６０ ドリル６１ 孔 ６２ 工具ホルダー ６３ ホルダー ６４ 環状シール ６５ リングホルダー７０ ガス出口 ７２ 中間ガス出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｃ // Ｂ２３Ｐ 15/32 Ｂ２３Ｐ 15/32 Ｈ０１Ｌ 21/3065 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｂ (56)参考文献 特開 平６−275396（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−123077（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/511 C23F 4/00 H01L 21/205 H01L 21/3065 H01L 21/31 H05H 1/46

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 プラズマで基体を処理するためのプラズ
    マ発生装置において、 ＵＨＦ又はマイクロ波を含む高周波を用いたプラズマ
    源； 金属製であり、場合により該プラズマの周りの静磁場を
    有する波カップラー部材であって、高周波エネルギーを
    電子サイクロトロン共鳴にカップリングするのに役立
    ち、且つ、該波カップラー部材中の、該波カップラー部
    材の領域に対し近接し密封されて取付けられた電気的に
    絶縁された室部材中に、プラズマ中のイオンを閉じ込め
    るのに役立ち、一方の端に室部材からの開口を有する、
    上記波カップラー部材；該 カップラー部材に高周波をカップリングするための導
    波管部材；及び該カップラー部材の一部分を形成し、プ
    ラズマに隣接して基体を取付けるために与えられている
    ステージ部材； を有する上記プラズマ発生装置であって、 (a) 該ステージ部材と室との間の室からの開口に取付け
    られた、少なくとも一つの孔を有する伝導性板； (b) 該孔を通り、該孔とステージ部材との間の領域中に
    あるプラズマを通り、その領域から取り出されるガス流
    のための入口及び出口；並びに (c) 該孔と該ステージ部材との間に高周波を発生させる
    ための同調手段； を具え、しかも、プラズマは該孔と該ステージ部材との
    間のガス流れの中に、ジェット形態又は多重ジェット形
    態で形成される、上記プラズマ発生装置。
  2. 【請求項２】 伝導性板が複数の孔を有する、請求項１
    記載の装置。
  3. 【請求項３】 基体がダイヤモンド膜で被覆され、基体
    の一部分をマスクする働きをする基体のためのホルダー
    が与えられている、請求項１記載の装置。
  4. 【請求項４】 ホルダーが少なくとも一本のドリルのた
    めのものであり、従って、前記ドリルの切削部をダイヤ
    モンド膜で被覆することができ、前記切削部と反対のド
    リル保持部をホルダーによってマスクすることができ
    る、請求項３記載の装置。
  5. 【請求項５】 出口がホルダーの下の第二の孔であり、
    従って、孔と、前記領域の外側に導くホルダーに隣接し
    た前記第二の孔との間の領域中にガスの流れが存在す
    る、請求項４記載の装置。
  6. 【請求項６】 第二の孔が、領域を通る線中の孔の下に
    ある、請求項５記載の装置。
  7. 【請求項７】 基体がダイヤモンド膜で被覆され、ホル
    ダーが基体のために与えられたホルダー上に取付けるこ
    とができる環状シールのためのものである、請求項１記
    載の装置。
  8. 【請求項８】 孔の下に第二の孔が存在し、それによっ
    て前記孔と、領域の外側に導くホルダーに隣接した前記
    第二の孔との間の領域中にガスの流れが存在する、請求
    項７記載の装置。
  9. 【請求項９】 第二の孔が、領域を通る線中の孔の下に
    ある、請求項８記載の装置。
  10. 【請求項１０】 基体をプラズマで処理するための方法
    において、 (a) ＵＨＦ又はマイクロ波を含む高周波を用いたプラズ
    マ源； 金属製であり、場合により該プラズマの周りの静磁場を
    有する波カップラー部材であって、高周波エネルギーを
    電子サイクロトロン共鳴にカップリングするのに役立
    ち、且つ、該波カップラー部材中の、該波カップラー部
    材の領域に対し近接し密封されて取付けられた電気的に
    絶縁した室部材中に、プラズマ中のイオンを閉じ込める
    のに役立ち、一方の端に室部材からの開口を有する上記
    波カップラー部材；該波 カップラー部材に高周波をカップリングするための
    導波管部材；該波 カップラー部材の一部分を形成し、プラズマに隣接
    して基体を取付けるために与えられているステージ部
    材；該 ステージ部材と該室との間の該室からの開口に取付け
    られた、少なくとも一の孔を有する伝導性板；該 孔を通り、該孔と該ステージ部材との間の領域中にあ
    るプラズマを通り、該基体上に行き、該領域から取り出
    されるガス流のための入口及び出口；並びに 該孔と該ス
    テージ部材との間に高周波を発生させるための同調手
    段； を有するプラズマ発生装置を与え、次いで (b) 該高周波を同調させることにより該孔と該ステージ
    部材との間のガス流れの中に、ジェット形態又は多重ジ
    ェット形態でプラズマを発生させ、そのプラズマで基体
    を処理する、諸工程を含む、上記 方法。
  11. 【請求項１１】 金属板が複数の孔を有し、ステージ部
    材と該孔との間の領域中にプラズマを発生させる、請求
    項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 基体がダイヤモンド膜で被覆される工
    具であり、該工具をステージ部材と孔との間の領域中に
    与えたホルダー上に取付け、該工具を該領域中のプラズ
    マ中でダイヤモンド薄膜で被覆する、請求項１０記載の
    方法。
  13. 【請求項１３】 ホルダーが工具の一部分をマスクす
    る、請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 基体が環状シールであり、該環状シー
    ルを孔とステージ部材との間の領域中のホルダー上に与
    え、該環状シールを該領域中のプラズマ中でダイヤモン
    ド薄膜で被覆する、請求項１０記載の方法。
  15. 【請求項１５】 ホルダーがシールの一部分をマスクす
    る、請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 出口が、室の長手方向の軸に本質的に
    平行である、請求項１０記載の方法。
  17. 【請求項１７】 基体のためのホルダーが基体の一部分
    をマスクする、請求項１０記載の方法。
  18. 【請求項１８】 基体をダイヤモンド膜で被覆し、該基
    体がホルダーに取付けられたドリルであり、該ドリルの
    切削端部だけを領域中のプラズマ中でダイヤモンド膜に
    よって被覆し、該ドリルの切削端部と反対のドリルの端
    部をホルダーによって被覆からマスクする、請求項１７
    記載の方法。
  19. 【請求項１９】 出口が、室の長手方向の軸と実質的に
    平行である、請求項１８記載の方法。
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