JP2000344505A - カーボンナノチューブの製造方法および製造装置 - Google Patents
カーボンナノチューブの製造方法および製造装置Info
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- JP2000344505A JP2000344505A JP11159180A JP15918099A JP2000344505A JP 2000344505 A JP2000344505 A JP 2000344505A JP 11159180 A JP11159180 A JP 11159180A JP 15918099 A JP15918099 A JP 15918099A JP 2000344505 A JP2000344505 A JP 2000344505A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一な大きさの陰極堆積物を安定して製造す
ることができ、また、均一な品質のカーボンナノチュー
ブを含む薄い陰極堆積物を効率よく生成する。 【解決手段】 炭素電極からなる陽極と、該陽極に対向
配置された耐熱性導電材料からなる陰極との間にアーク
放電させる工程と、上記陰極面に生成された堆積物を該
陰極面から採取する工程とを備えたカーボンナノチュー
ブの製造方法において、上記アーク放電させる工程が、
陽極の先端部分を該先端部分に配設された加熱手段によ
り所定の温度に加熱した後、アーク放電を開始する。
ることができ、また、均一な品質のカーボンナノチュー
ブを含む薄い陰極堆積物を効率よく生成する。 【解決手段】 炭素電極からなる陽極と、該陽極に対向
配置された耐熱性導電材料からなる陰極との間にアーク
放電させる工程と、上記陰極面に生成された堆積物を該
陰極面から採取する工程とを備えたカーボンナノチュー
ブの製造方法において、上記アーク放電させる工程が、
陽極の先端部分を該先端部分に配設された加熱手段によ
り所定の温度に加熱した後、アーク放電を開始する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンナノチュー
ブの製造方法および製造装置に関する。
ブの製造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】カーボンナノチューブは、グラファイト
を円筒形に巻いた形状を有するチューブであり、特異な
物性を有していることから、材料科学からエレクトロニ
クスまでの広範囲の分野への適用が期待されている注目
すべき新素材である。このカーボンナノチューブは、へ
リウムガス中で２本の炭素電極を 1〜2mm 程度離した状
態で直流アーク放電を起こしたときに、陽極側の炭素が
蒸発して陰極側の炭素電極先端に凝集した堆積物中に形
成される。カーボンナノチューブの製造装置を図３によ
り説明する。図３は従来の製造装置の構成図である。図
３に示すように、密閉容器１中にともに炭素電極からな
る陽極２と陰極３とを配置する。なお、陽極２は電流導
入端子２ａに接続し、陰極３は電流導入端子３ａに接続
している。また、陽極２は、直線運動を可能とする微動
機構４により、図３の紙面左右方向に移動可能となって
いる。そして、密閉容器１内には、低圧の不活性ガスＡ
が導入され、排ガスＢが排気される。また給電設備５に
より電流導入端子２ａ、３ａにアーク放電に必要な電流
が供給される。７は圧力計である。
を円筒形に巻いた形状を有するチューブであり、特異な
物性を有していることから、材料科学からエレクトロニ
クスまでの広範囲の分野への適用が期待されている注目
すべき新素材である。このカーボンナノチューブは、へ
リウムガス中で２本の炭素電極を 1〜2mm 程度離した状
態で直流アーク放電を起こしたときに、陽極側の炭素が
蒸発して陰極側の炭素電極先端に凝集した堆積物中に形
成される。カーボンナノチューブの製造装置を図３によ
り説明する。図３は従来の製造装置の構成図である。図
３に示すように、密閉容器１中にともに炭素電極からな
る陽極２と陰極３とを配置する。なお、陽極２は電流導
入端子２ａに接続し、陰極３は電流導入端子３ａに接続
している。また、陽極２は、直線運動を可能とする微動
機構４により、図３の紙面左右方向に移動可能となって
いる。そして、密閉容器１内には、低圧の不活性ガスＡ
が導入され、排ガスＢが排気される。また給電設備５に
より電流導入端子２ａ、３ａにアーク放電に必要な電流
が供給される。７は圧力計である。
【０００３】以上の構成において、電流導入端子２ａに
（＋）、電流導入端子３ａに（−）を接続し、陽極２と
陰極３との間隔を 1〜2mm 程度とし、直流電流を流しア
ーク放電を起こす。すると、陽極２の炭素が蒸発し、こ
の蒸発した炭素が再結晶化することにより、陰極３先端
に堆積物が形成される。そして、陰極堆積物と陽極２と
の間を常に 1〜2mm 程度と一定に保つように、陰極堆積
物の成長とともに微動機構４により陽極２を移動させて
いくことにより、陰極３の先端面に陰極堆積物が成長し
ていき、この陰極堆積物内にカーボンナノチューブが生
成する。
（＋）、電流導入端子３ａに（−）を接続し、陽極２と
陰極３との間隔を 1〜2mm 程度とし、直流電流を流しア
ーク放電を起こす。すると、陽極２の炭素が蒸発し、こ
の蒸発した炭素が再結晶化することにより、陰極３先端
に堆積物が形成される。そして、陰極堆積物と陽極２と
の間を常に 1〜2mm 程度と一定に保つように、陰極堆積
物の成長とともに微動機構４により陽極２を移動させて
いくことにより、陰極３の先端面に陰極堆積物が成長し
ていき、この陰極堆積物内にカーボンナノチューブが生
成する。
【０００４】従来、カーボンナノチューブの製造に際し
て、不活性ガスで満たされた反応系の温度を 1000〜400
0℃としてアーク放電することを特徴とするカーボンナ
ノチューブの製造方法が開示されている（特開平６−１
５７０１６号公報）。
て、不活性ガスで満たされた反応系の温度を 1000〜400
0℃としてアーク放電することを特徴とするカーボンナ
ノチューブの製造方法が開示されている（特開平６−１
５７０１６号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
製造方法においては、均一な大きさの陰極堆積物が生成
しないという問題がある。また、反応系全体の温度を上
げる場合、製造装置が複雑になるという問題がある。さ
らに均一な品質のカーボンナノチューブを含む薄い陰極
堆積物が生成し難くなるという問題がある。
製造方法においては、均一な大きさの陰極堆積物が生成
しないという問題がある。また、反応系全体の温度を上
げる場合、製造装置が複雑になるという問題がある。さ
らに均一な品質のカーボンナノチューブを含む薄い陰極
堆積物が生成し難くなるという問題がある。
【０００６】本発明は、このような問題に対処するため
になされたもので、均一な大きさの陰極堆積物を安定し
て製造することができ、また、均一な品質のカーボンナ
ノチューブを含む薄い陰極堆積物を効率よく生成するこ
とができるカーボンナノチューブの製造方法およびその
製造装置を提供することを目的とする。
になされたもので、均一な大きさの陰極堆積物を安定し
て製造することができ、また、均一な品質のカーボンナ
ノチューブを含む薄い陰極堆積物を効率よく生成するこ
とができるカーボンナノチューブの製造方法およびその
製造装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素電極から
なる陽極と、該陽極に対向配置された耐熱性導電材料か
らなる陰極との間にアーク放電させる工程と、上記陰極
面に生成された堆積物を該陰極面から採取する工程とを
備えたカーボンナノチューブの製造方法において、上記
アーク放電させる工程が、陽極の先端部分を該先端部分
に配設された加熱手段により所定の温度に加熱した後、
アーク放電を開始することを特徴とする。また、上記所
定の温度が 500〜2000℃であることを特徴とする。ま
た、アーク放電が、水素ガス雰囲気、または不活性ガス
に炭素と反応するガスを混合した雰囲気で行なうことを
特徴とする。
なる陽極と、該陽極に対向配置された耐熱性導電材料か
らなる陰極との間にアーク放電させる工程と、上記陰極
面に生成された堆積物を該陰極面から採取する工程とを
備えたカーボンナノチューブの製造方法において、上記
アーク放電させる工程が、陽極の先端部分を該先端部分
に配設された加熱手段により所定の温度に加熱した後、
アーク放電を開始することを特徴とする。また、上記所
定の温度が 500〜2000℃であることを特徴とする。ま
た、アーク放電が、水素ガス雰囲気、または不活性ガス
に炭素と反応するガスを混合した雰囲気で行なうことを
特徴とする。
【０００８】本発明のカーボンナノチューブの製造装置
は、容器内に炭素電極からなる陽極と、耐熱性導電材料
からなる陰極とを所定の間隔で対向して配置する手段
と、陰極および陽極間にアーク放電を起こさせる手段と
を備えたカーボンナノチューブの製造装置において、上
記陽極先端部を加熱する加熱手段が、その陽極先端部に
配設されてなることを特徴とする。
は、容器内に炭素電極からなる陽極と、耐熱性導電材料
からなる陰極とを所定の間隔で対向して配置する手段
と、陰極および陽極間にアーク放電を起こさせる手段と
を備えたカーボンナノチューブの製造装置において、上
記陽極先端部を加熱する加熱手段が、その陽極先端部に
配設されてなることを特徴とする。
【０００９】陰極堆積物が均一に生成しない原因を追及
したところ、陰極堆積物の断面形状が放電開始時の放電
状態に依存することが分かった。その状態を図４に示
す。図４（ａ）は従来の製造方法における放電開始時の
状態を示し、図４（ｂ）は放電開始時の陽極先端部分の
温度変化を示す図である。放電開始時（図４（ａ））
に、陽極の先端部分に加熱装置がなく、先端部分の温度
を上げることなく放電を開始すると、陽極の先端部分の
一部から局所放電９が生じる。いったん局所放電９が発
生すると放電電流がその部分に集中して流れるため、ア
ーク放電が陽極面２ｂ全面で発生しなくなる。その結
果、局所放電９の部分にのみ堆積物が生成するので、歪
んだ形状の陰極堆積物となることが分かった。また、図
４（ｂ）に示すように、局所放電９が生じている間は、
陽極先端部分の温度が一定とならず、所定の放電電流が
流れるまで徐々に上昇していることが分かる。この時間
は、陽極の種類や形状、電流の大きさ等によっても異な
るが、6〜10mm程度の炭素電極の場合、約 3〜 10 秒間
である。
したところ、陰極堆積物の断面形状が放電開始時の放電
状態に依存することが分かった。その状態を図４に示
す。図４（ａ）は従来の製造方法における放電開始時の
状態を示し、図４（ｂ）は放電開始時の陽極先端部分の
温度変化を示す図である。放電開始時（図４（ａ））
に、陽極の先端部分に加熱装置がなく、先端部分の温度
を上げることなく放電を開始すると、陽極の先端部分の
一部から局所放電９が生じる。いったん局所放電９が発
生すると放電電流がその部分に集中して流れるため、ア
ーク放電が陽極面２ｂ全面で発生しなくなる。その結
果、局所放電９の部分にのみ堆積物が生成するので、歪
んだ形状の陰極堆積物となることが分かった。また、図
４（ｂ）に示すように、局所放電９が生じている間は、
陽極先端部分の温度が一定とならず、所定の放電電流が
流れるまで徐々に上昇していることが分かる。この時間
は、陽極の種類や形状、電流の大きさ等によっても異な
るが、6〜10mm程度の炭素電極の場合、約 3〜 10 秒間
である。
【００１０】また、陽極の全面でアーク放電が開始した
場合、陰極堆積物中に生成するカーボンナノチューブ
は、陰極堆積物内部と表面とでは、形状の揃った均一な
カーボンナノチューブが、表面部分で、より高い生成収
率にて生成していることが分かった。このため、面積が
広く、層の厚さが薄い陰極堆積物を生成させることによ
り、カーボンナノチューブの収率をより向上させること
が分かった。さらに、炭素と反応するガスをヘリウムな
どの不活性ガスに混合させた雰囲気でアーク放電を行な
わせることにより、カーボンナノチューブとともに生成
する炭素の多面体微粒子であるナノポリヘドロンが、炭
素と反応するガス、例えば水素や酸素と反応するのでカ
ーボンナノチューブの収率をより向上させることが分か
った。
場合、陰極堆積物中に生成するカーボンナノチューブ
は、陰極堆積物内部と表面とでは、形状の揃った均一な
カーボンナノチューブが、表面部分で、より高い生成収
率にて生成していることが分かった。このため、面積が
広く、層の厚さが薄い陰極堆積物を生成させることによ
り、カーボンナノチューブの収率をより向上させること
が分かった。さらに、炭素と反応するガスをヘリウムな
どの不活性ガスに混合させた雰囲気でアーク放電を行な
わせることにより、カーボンナノチューブとともに生成
する炭素の多面体微粒子であるナノポリヘドロンが、炭
素と反応するガス、例えば水素や酸素と反応するのでカ
ーボンナノチューブの収率をより向上させることが分か
った。
【００１１】本発明は、このような知見に基づきなされ
たもので、アーク放電させる工程において、陽極の先端
部分を該先端部分に配設された加熱手段により所定の温
度に加熱した後、アーク放電を開始することにより、放
電開始の初期段階に陽極面全体に均一な放電を起こさせ
るものである。また、陽極面全体に均一な放電を起こさ
せることにより、厚さの薄い陰極堆積物を均一に生成す
ることができるので、高い生成収率でカーボンナノチュ
ーブが得られる。
たもので、アーク放電させる工程において、陽極の先端
部分を該先端部分に配設された加熱手段により所定の温
度に加熱した後、アーク放電を開始することにより、放
電開始の初期段階に陽極面全体に均一な放電を起こさせ
るものである。また、陽極面全体に均一な放電を起こさ
せることにより、厚さの薄い陰極堆積物を均一に生成す
ることができるので、高い生成収率でカーボンナノチュ
ーブが得られる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態におけるカー
ボンナノチューブの製造装置に関して図１により説明す
る。図１はカーボンナノチューブの製造装置の構成図で
ある。図１に示すように、密閉容器１を備え、その中に
炭素電極からなる陽極２と耐熱性導電材料からなる陰極
３とが配置されている。好ましい陽極と陰極の組み合わ
せは、ともに炭素電極である。陽極２は直径 6〜10mmで
あり、陰極３は陽極２の直径より大きな直径を有してい
る。また、陽極２は直線運動を可能とする徴動機構（電
極移動手段）４を備え、陽極２と陰極３の配置方向に移
動可能とされている。この移動方向は、図１の紙面左右
方向である。なお、陽極２を固定して陰極３が移動でき
るように構成してもよい。さらに、陰極３の直径を大き
くして回転できるようにしてもよい。アーク放電により
陰極３の表面に堆積した陰極堆積物を採取するために、
図示を省略した陰極堆積物採取器を陰極３の表面に配置
することができる。
ボンナノチューブの製造装置に関して図１により説明す
る。図１はカーボンナノチューブの製造装置の構成図で
ある。図１に示すように、密閉容器１を備え、その中に
炭素電極からなる陽極２と耐熱性導電材料からなる陰極
３とが配置されている。好ましい陽極と陰極の組み合わ
せは、ともに炭素電極である。陽極２は直径 6〜10mmで
あり、陰極３は陽極２の直径より大きな直径を有してい
る。また、陽極２は直線運動を可能とする徴動機構（電
極移動手段）４を備え、陽極２と陰極３の配置方向に移
動可能とされている。この移動方向は、図１の紙面左右
方向である。なお、陽極２を固定して陰極３が移動でき
るように構成してもよい。さらに、陰極３の直径を大き
くして回転できるようにしてもよい。アーク放電により
陰極３の表面に堆積した陰極堆積物を採取するために、
図示を省略した陰極堆積物採取器を陰極３の表面に配置
することができる。
【００１３】本装置には、陽極２の先端を加熱する加熱
手段６が配設されている。加熱手段６は、陽極先端部分
を 500〜2000℃に加熱することができる手段であればよ
い。例えば、耐熱絶縁材料内に埋め込まれたモリブデン
線などの耐熱性ある金属を抵抗線とするヒータ、カーボ
ンヒータ、誘導加熱による加熱手段等を挙げることがで
きる。これらの中で、窒化硼素などの耐熱絶縁材に埋め
込まれたモリブデン線などを抵抗線とするヒータが、保
守管理が容易で耐久性があるため好ましい。なお、図１
において７は圧力計である。陽極先端部分は上記加熱手
段６により加熱される。陽極先端部分の温度は、先端部
分に接触させた熱電対や放射温度計など、公知の方法で
測定することができる。陽極先端部分の温度が 500℃未
満であると、上述した局所放電が生じやすくなり、2000
℃を越えると陰極堆積物が焼結などを起こしカーボンナ
ノチューブの収率が悪くなる。
手段６が配設されている。加熱手段６は、陽極先端部分
を 500〜2000℃に加熱することができる手段であればよ
い。例えば、耐熱絶縁材料内に埋め込まれたモリブデン
線などの耐熱性ある金属を抵抗線とするヒータ、カーボ
ンヒータ、誘導加熱による加熱手段等を挙げることがで
きる。これらの中で、窒化硼素などの耐熱絶縁材に埋め
込まれたモリブデン線などを抵抗線とするヒータが、保
守管理が容易で耐久性があるため好ましい。なお、図１
において７は圧力計である。陽極先端部分は上記加熱手
段６により加熱される。陽極先端部分の温度は、先端部
分に接触させた熱電対や放射温度計など、公知の方法で
測定することができる。陽極先端部分の温度が 500℃未
満であると、上述した局所放電が生じやすくなり、2000
℃を越えると陰極堆積物が焼結などを起こしカーボンナ
ノチューブの収率が悪くなる。
【００１４】次に、上述の製造装置を用いたカーボンナ
ノチューブの製造方法について説明する。まず、密閉容
器１内を 10-3〜10-4Pa 程度の真空度とする。ついで、
ガス導入管よりヘリウムガスなどの不活性ガスＡを導入
し、密閉容器１内の真空度が 104Pa 程度となるように
する。なお、不活性ガスは、へリウムガスに限るもので
はなく、アルゴンガスなどであってもよい。また、窒素
ガスまたは二酸化炭素ガス、水素ガス、または窒素と酸
素の混合ガスを用いるようにしてもよい。
ノチューブの製造方法について説明する。まず、密閉容
器１内を 10-3〜10-4Pa 程度の真空度とする。ついで、
ガス導入管よりヘリウムガスなどの不活性ガスＡを導入
し、密閉容器１内の真空度が 104Pa 程度となるように
する。なお、不活性ガスは、へリウムガスに限るもので
はなく、アルゴンガスなどであってもよい。また、窒素
ガスまたは二酸化炭素ガス、水素ガス、または窒素と酸
素の混合ガスを用いるようにしてもよい。
【００１５】本発明においては、水素ガス、またはへリ
ウムガスなどの不活性ガスに炭素と反応するガス、例え
ば水素ガス、酸素ガスなどを添加することができる。こ
れらのガスを使用することによりカーボンナノチューブ
の収率を、以下の理由により向上させることができる。
炭素電極間のアーク放電により得られる円柱状の陰極堆
積物は、外側の固い殻と、その内側のもろくて黒い芯と
の２つの領域から構成されている。その外側の固い殻
は、グラファイトの多結晶体である。一方、内側の芯
は、陰極堆積物柱の長さ方向にのびた繊維状の組織をも
っている。この繊維状の組織は、炭素の多面体微粒子で
あるナノポリヘドロンとともに複数が集合した状態とな
っている。そして、カーボンナノチューブに着目した場
合、ナノポリヘドロンは不純物となる。しかし、このナ
ノポリヘドロンはカーボンナノチューブのような結晶構
造を持たず、化学的物理的にカーボンナノチューブに比
較して不安定な物質であるので、炭素電極間にアーク放
電を発生させて堆積物柱を生成させている雰囲気中に水
素や酸素が存在すると、生成しているカーボンナノチュ
ーブ周囲のナノポリヘドロンが先にそれらと反応し、炭
化水素化合物や二酸化炭素などになり、ガス化して除去
されていくものと考えられる。この結果、ヘリウムガス
中に水素ガスや酸素ガスなどの炭素と反応するガスを添
加することで、陰極堆積物におけるカーボンナノチュー
ブの品質を向上させることができる。なお、炭素と反応
するガスを添加する場合の比率は、添加するガスの炭素
との反応のしやすさによって異なり、水素ガスの場合、
分圧比で雰囲気ガス 1に対して 0.5以上、酸素ガスの場
合、分圧比で雰囲気ガス 1に対して 0.05〜0.2 が好ま
しい。
ウムガスなどの不活性ガスに炭素と反応するガス、例え
ば水素ガス、酸素ガスなどを添加することができる。こ
れらのガスを使用することによりカーボンナノチューブ
の収率を、以下の理由により向上させることができる。
炭素電極間のアーク放電により得られる円柱状の陰極堆
積物は、外側の固い殻と、その内側のもろくて黒い芯と
の２つの領域から構成されている。その外側の固い殻
は、グラファイトの多結晶体である。一方、内側の芯
は、陰極堆積物柱の長さ方向にのびた繊維状の組織をも
っている。この繊維状の組織は、炭素の多面体微粒子で
あるナノポリヘドロンとともに複数が集合した状態とな
っている。そして、カーボンナノチューブに着目した場
合、ナノポリヘドロンは不純物となる。しかし、このナ
ノポリヘドロンはカーボンナノチューブのような結晶構
造を持たず、化学的物理的にカーボンナノチューブに比
較して不安定な物質であるので、炭素電極間にアーク放
電を発生させて堆積物柱を生成させている雰囲気中に水
素や酸素が存在すると、生成しているカーボンナノチュ
ーブ周囲のナノポリヘドロンが先にそれらと反応し、炭
化水素化合物や二酸化炭素などになり、ガス化して除去
されていくものと考えられる。この結果、ヘリウムガス
中に水素ガスや酸素ガスなどの炭素と反応するガスを添
加することで、陰極堆積物におけるカーボンナノチュー
ブの品質を向上させることができる。なお、炭素と反応
するガスを添加する場合の比率は、添加するガスの炭素
との反応のしやすさによって異なり、水素ガスの場合、
分圧比で雰囲気ガス 1に対して 0.5以上、酸素ガスの場
合、分圧比で雰囲気ガス 1に対して 0.05〜0.2 が好ま
しい。
【００１６】密閉容器１内の雰囲気を調整した後、加熱
手段６により、陽極先端部分の温度を 500〜2000℃、好
ましくは 600〜1200℃に設定する。陽極先端部分の温度
が上昇したら、陽極２が（＋）で陰極３が（−）に接続
された状態で給電設備５より直流電圧を印加し、陽極２
と陰極３との間にアーク放電を開始する。その状態を図
２に示す。図２は本発明における陰極堆積物の生成過程
を示す図である。陽極先端部分を加熱した後、放電を開
始することにより、陽極の全面２ｂでの放電が短時間に
陽極面全体に広がりやすくなる（図２（ａ））。その結
果、陰極堆積物８は陽極２とほぼ同じ径で丸く大きなも
のが生成する（図２（ｂ））。また、放電開始時の陽極
先端部分の温度変化を図２（ｃ）に示す。放電を開始す
る前に所定の温度に加熱しておくので、放電開始とほぼ
同時期に定常放電状態と同じ温度となる。なお、放電電
流は、放電を継続させて陰極堆積物８を成長させること
のできる電流であればよく、例えば、陽極の形状、種
類、陰極との間隔、雰囲気等によっても異なるが、50〜
400A/cm2、好ましくは 120〜255A/cm2である。
手段６により、陽極先端部分の温度を 500〜2000℃、好
ましくは 600〜1200℃に設定する。陽極先端部分の温度
が上昇したら、陽極２が（＋）で陰極３が（−）に接続
された状態で給電設備５より直流電圧を印加し、陽極２
と陰極３との間にアーク放電を開始する。その状態を図
２に示す。図２は本発明における陰極堆積物の生成過程
を示す図である。陽極先端部分を加熱した後、放電を開
始することにより、陽極の全面２ｂでの放電が短時間に
陽極面全体に広がりやすくなる（図２（ａ））。その結
果、陰極堆積物８は陽極２とほぼ同じ径で丸く大きなも
のが生成する（図２（ｂ））。また、放電開始時の陽極
先端部分の温度変化を図２（ｃ）に示す。放電を開始す
る前に所定の温度に加熱しておくので、放電開始とほぼ
同時期に定常放電状態と同じ温度となる。なお、放電電
流は、放電を継続させて陰極堆積物８を成長させること
のできる電流であればよく、例えば、陽極の形状、種
類、陰極との間隔、雰囲気等によっても異なるが、50〜
400A/cm2、好ましくは 120〜255A/cm2である。
【００１７】アーク放電が開始した後、陰極堆積物８と
陽極２との間を常に一定の距離、例えば 1mm程度の距離
を保つように、陰極堆積物８の成長とともに微動機構４
により陽極２を移動させていく。この結果、陰極３先端
に陰極堆積物８が柱状に成長していく。このとき、柱状
に成長する陰極堆積物８の直径は、陽極２の直径にほぼ
等しくなる。そのとき、陰極堆積物８の成長とともに、
グラファイトからなる外側の固い殻の内側にカーボンナ
ノチューブが形成されていく。この後、所望の大きさに
まで陰極堆積物８を成長させた後、放電を停止し、密閉
容器１内の真空度を低下させて大気圧に開放し、陰極３
先端に成長した陰極堆積物８を採取して、その中央部分
のカーボンナノチューブを取り出せば、多量のカーボン
ナノチューブを得ることができる。
陽極２との間を常に一定の距離、例えば 1mm程度の距離
を保つように、陰極堆積物８の成長とともに微動機構４
により陽極２を移動させていく。この結果、陰極３先端
に陰極堆積物８が柱状に成長していく。このとき、柱状
に成長する陰極堆積物８の直径は、陽極２の直径にほぼ
等しくなる。そのとき、陰極堆積物８の成長とともに、
グラファイトからなる外側の固い殻の内側にカーボンナ
ノチューブが形成されていく。この後、所望の大きさに
まで陰極堆積物８を成長させた後、放電を停止し、密閉
容器１内の真空度を低下させて大気圧に開放し、陰極３
先端に成長した陰極堆積物８を採取して、その中央部分
のカーボンナノチューブを取り出せば、多量のカーボン
ナノチューブを得ることができる。
【００１８】また、本発明においては、あらかじめ陽極
先端部分を加熱した後、アーク放電を開始するので、ア
ーク放電開始より短時間で陰極３先端に陰極堆積物８が
生成する。このため、数秒〜数 10 秒間のアーク放電で
厚さの薄い陰極堆積物８を生成させることができる。こ
の厚さの薄い陰極堆積物８より、形状の均一なカーボン
ナノチューブが収率よく得られる。
先端部分を加熱した後、アーク放電を開始するので、ア
ーク放電開始より短時間で陰極３先端に陰極堆積物８が
生成する。このため、数秒〜数 10 秒間のアーク放電で
厚さの薄い陰極堆積物８を生成させることができる。こ
の厚さの薄い陰極堆積物８より、形状の均一なカーボン
ナノチューブが収率よく得られる。
【００１９】
【実施例】実施例１ 図１に示す装置を用いてカーボンナノチューブを製造し
た。加熱手段は、窒化硼素絶縁材に埋め込まれたモリブ
デン線を抵抗線とするヒータを用いた。ヒータは陽極２
の中心線を同心とする円筒形で陽極２の外周先端部に摺
動可能に設けた。陰極３は直径φ 20mm の黒鉛電極を用
い、陽極２は直径φ10 mm 、長さ 30cmの黒鉛電極を用
い、電極間隔は 1mmに設定した。密閉容器１内にヘリウ
ムを満たし、その圧力を 104Pa 程度とした。その後、
ヒータを加熱して、1000℃に設定した。放電電流は 100
A （電流密度 127A/cm2）になるように給電設備５を設
定してアーク放電を開始した。アーク放電は陽極２全面
に起った。アーク放電は開始より 10 秒間で停止した。
陰極３先端に層の厚さが薄い陰極堆積物が生成した。
た。加熱手段は、窒化硼素絶縁材に埋め込まれたモリブ
デン線を抵抗線とするヒータを用いた。ヒータは陽極２
の中心線を同心とする円筒形で陽極２の外周先端部に摺
動可能に設けた。陰極３は直径φ 20mm の黒鉛電極を用
い、陽極２は直径φ10 mm 、長さ 30cmの黒鉛電極を用
い、電極間隔は 1mmに設定した。密閉容器１内にヘリウ
ムを満たし、その圧力を 104Pa 程度とした。その後、
ヒータを加熱して、1000℃に設定した。放電電流は 100
A （電流密度 127A/cm2）になるように給電設備５を設
定してアーク放電を開始した。アーク放電は陽極２全面
に起った。アーク放電は開始より 10 秒間で停止した。
陰極３先端に層の厚さが薄い陰極堆積物が生成した。
【００２０】実施例２ 密閉容器１内にヘリウムを満たし、その圧力を 104Pa
程度とした後、さらに水素ガスを導入して圧力を 2× 1
04Pa とする以外は実施例１と同一の方法で陰極堆積物
を生成させた。陰極堆積物中のカーボンナノチューブの
収率は、実施例１よりも 30 ％向上した。
程度とした後、さらに水素ガスを導入して圧力を 2× 1
04Pa とする以外は実施例１と同一の方法で陰極堆積物
を生成させた。陰極堆積物中のカーボンナノチューブの
収率は、実施例１よりも 30 ％向上した。
【００２１】比較例１ ヒータを設けない以外は、実施例１と同一の方法で陰極
堆積物を生成させたが、局所放電が生じ、均一な陰極堆
積物が得られなかった。
堆積物を生成させたが、局所放電が生じ、均一な陰極堆
積物が得られなかった。
【００２２】
【発明の効果】本発明は、アーク放電によるカーボンナ
ノチューブの製造方法において、陽極の先端部分を該先
端部分に備えられた加熱手段により所定の温度に加熱し
た後、アーク放電を開始するので、放電開始と同時に陽
極面全体に均一な放電が起こる。その結果、陰極堆積物
の断面積が大きくなりカーボンナノチューブの収率が向
上する。また、上記所定の温度が 500〜2000℃であるの
で、カーボンナノチューブの収率がより向上する。さら
に、厚さの薄い陰極堆積物を短時間で均一に生成するこ
とができるので、形状が均一なカーボンナノチューブを
得ることができる。また、水素ガス、または不活性ガス
中に炭素と反応するガスを混合した雰囲気で行なうの
で、不純物であるナノポリヘドロンなどの生成量を抑え
ることができ、カーボンナノチューブの収率がより向上
する。
ノチューブの製造方法において、陽極の先端部分を該先
端部分に備えられた加熱手段により所定の温度に加熱し
た後、アーク放電を開始するので、放電開始と同時に陽
極面全体に均一な放電が起こる。その結果、陰極堆積物
の断面積が大きくなりカーボンナノチューブの収率が向
上する。また、上記所定の温度が 500〜2000℃であるの
で、カーボンナノチューブの収率がより向上する。さら
に、厚さの薄い陰極堆積物を短時間で均一に生成するこ
とができるので、形状が均一なカーボンナノチューブを
得ることができる。また、水素ガス、または不活性ガス
中に炭素と反応するガスを混合した雰囲気で行なうの
で、不純物であるナノポリヘドロンなどの生成量を抑え
ることができ、カーボンナノチューブの収率がより向上
する。
【００２３】本発明のカーボンナノチューブの製造装置
は、容器内に炭素電極からなる陽極と、耐熱性導電材料
からなる陰極とを所定の間隔で対向して配置する手段
と、陰極および陽極間にアーク放電を起こさせる手段と
を備え、上記陽極先端部を加熱する加熱手段が、その陽
極先端部に配設されているので、容器全体を加熱する方
式に比較して製造装置が簡単になる。また、陽極面全体
に均一な放電が起こりやすいので高い収率でカーボンナ
ノチューブを製造することができる。
は、容器内に炭素電極からなる陽極と、耐熱性導電材料
からなる陰極とを所定の間隔で対向して配置する手段
と、陰極および陽極間にアーク放電を起こさせる手段と
を備え、上記陽極先端部を加熱する加熱手段が、その陽
極先端部に配設されているので、容器全体を加熱する方
式に比較して製造装置が簡単になる。また、陽極面全体
に均一な放電が起こりやすいので高い収率でカーボンナ
ノチューブを製造することができる。
【図１】カーボンナノチューブの製造装置の構成図であ
る。
る。
【図２】陰極堆積物の生成過程を示す図である。
【図３】従来の製造装置の構成図である。
【図４】従来の製造方法における放電開始時の状態を示
す図である。
す図である。
１ 密閉容器 ２ 陽極 ３ 陰極 ４ 徴動機構 ５ 給電設備 ６ 電流調整装置 ７ 圧力計 ８ 陰極堆積物 ９ 局所放電
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上村 佐四郎 三重県伊勢市上野町字和田700番地 伊勢 電子工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G046 CC02 CC03 CC06 CC09
Claims (4)
- 【請求項１】 炭素電極からなる陽極と、該陽極に対向
配置された耐熱性導電材料からなる陰極との間にアーク
放電させる工程と、前記陰極面に生成された堆積物を該
陰極面から採取する工程とを備えたカーボンナノチュー
ブの製造方法において、 前記アーク放電させる工程は、前記陽極の先端部分を該
先端部分に配設された加熱手段により所定の温度に加熱
した後、アーク放電を開始することを特徴とするカーボ
ンナノチューブの製造方法。 - 【請求項２】 前記所定の温度が 500〜2000℃であるこ
とを特徴とする請求項１記載のカーボンナノチューブの
製造方法。 - 【請求項３】 前記アーク放電させる工程は、水素ガス
雰囲気、または不活性ガスに炭素と反応するガスを混合
した雰囲気で行なうことを特徴とする請求項１または請
求項２記載のカーボンナノチューブの製造方法。 - 【請求項４】 容器内に炭素電極からなる陽極と、耐熱
性導電材料からなる陰極とを所定の間隔で対向して配置
する手段と、前記陰極および陽極間にアーク放電を起こ
させる手段とを備えたカーボンナノチューブの製造装置
において、 前記陽極先端部を加熱する加熱手段が該先端部分に配設
されてなることを特徴とするカーボンナノチューブの製
造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11159180A JP2000344505A (ja) | 1999-06-07 | 1999-06-07 | カーボンナノチューブの製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11159180A JP2000344505A (ja) | 1999-06-07 | 1999-06-07 | カーボンナノチューブの製造方法および製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000344505A true JP2000344505A (ja) | 2000-12-12 |
Family
ID=15688061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11159180A Pending JP2000344505A (ja) | 1999-06-07 | 1999-06-07 | カーボンナノチューブの製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000344505A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003003337A (ja) * | 2001-06-15 | 2003-01-08 | Noritake Itron Corp | ナノグラファイバーの製造方法 |
| JP2008222460A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-09-25 | Jfe Engineering Kk | カーボンナノチューブの製造装置と方法 |
| KR20190111795A (ko) * | 2018-03-23 | 2019-10-02 | 세종대학교산학협력단 | 아크 방전법을 이용한 탄소나노튜브의 제조방법 |
-
1999
- 1999-06-07 JP JP11159180A patent/JP2000344505A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003003337A (ja) * | 2001-06-15 | 2003-01-08 | Noritake Itron Corp | ナノグラファイバーの製造方法 |
| JP4652615B2 (ja) * | 2001-06-15 | 2011-03-16 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | ナノグラファイバーの製造方法 |
| JP2008222460A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-09-25 | Jfe Engineering Kk | カーボンナノチューブの製造装置と方法 |
| KR20190111795A (ko) * | 2018-03-23 | 2019-10-02 | 세종대학교산학협력단 | 아크 방전법을 이용한 탄소나노튜브의 제조방법 |
| KR102233368B1 (ko) | 2018-03-23 | 2021-03-29 | 세종대학교산학협력단 | 아크 방전법을 이용한 탄소나노튜브의 제조방법 |
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