JP3292950B2 - 窒化モリブデン粉末及びその製造方法 - Google Patents
窒化モリブデン粉末及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，硬質材料，電子材
料，及び超伝導材料等に用いることができる窒化モリブ
デン（Ｍｏ１−ｘＮｘ ）粉末とその製造方法に関する。
料，及び超伝導材料等に用いることができる窒化モリブ
デン（Ｍｏ１−ｘＮｘ ）粉末とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，高融点金属の窒化技術は，鋼など
とは異なり，窒化媒質としてのガス媒質内のみで窒化さ
れていた。この窒化媒質には，窒素，アンモニア等が使
用されていた。これらの用いられるガスが，０．０１％
以上の酸素や水分を含んでいる場合は，ガスを清浄する
必要があった。
とは異なり，窒化媒質としてのガス媒質内のみで窒化さ
れていた。この窒化媒質には，窒素，アンモニア等が使
用されていた。これらの用いられるガスが，０．０１％
以上の酸素や水分を含んでいる場合は，ガスを清浄する
必要があった。
【０００３】一方，窒化に用いられる加熱装置として
は，電気抵抗炉，高周波電流炉，及び低温ブラズマ炉が
例示できる。この加熱装置を用いた窒化工程のパラメー
ターとしては，おもに加熱温度及び保持時間が種々設定
されている。このような状況下において，上記の方法を
組合せ，原料として，金属，酸化物，及び水素化物など
を用い，高融点金属のチタニウム（Ｔｉ），ジルコニウ
ム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ），バナジウム（Ｖ），
ニオブ（Ｎｂ），タンタル（Ｔａ），クロム（Ｃｒ）の
窒化物が作製されている。
は，電気抵抗炉，高周波電流炉，及び低温ブラズマ炉が
例示できる。この加熱装置を用いた窒化工程のパラメー
ターとしては，おもに加熱温度及び保持時間が種々設定
されている。このような状況下において，上記の方法を
組合せ，原料として，金属，酸化物，及び水素化物など
を用い，高融点金属のチタニウム（Ｔｉ），ジルコニウ
ム（Ｚｒ），ハフニウム（Ｈｆ），バナジウム（Ｖ），
ニオブ（Ｎｂ），タンタル（Ｔａ），クロム（Ｃｒ）の
窒化物が作製されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし，窒化モリブデ
ンについては，４００℃〜２５００℃までの温度におい
ては，窒素ガス中１気圧においては，窒化物形成が見ら
れない。
ンについては，４００℃〜２５００℃までの温度におい
ては，窒素ガス中１気圧においては，窒化物形成が見ら
れない。
【０００５】また，アンモニアガス中においては，７０
０℃で，１２０時間程度の時間をかけることによって窒
化モリブデンの形成が見られたことが報告されているの
みであり，他については，報告されていない。
０℃で，１２０時間程度の時間をかけることによって窒
化モリブデンの形成が見られたことが報告されているの
みであり，他については，報告されていない。
【０００６】以上，いずれにおいても，安定且つ経済的
に窒化モリブデンを製造する方法であるとは言えない。
に窒化モリブデンを製造する方法であるとは言えない。
【０００７】そこで，本発明の技術的課題は，品質が良
い窒化モリブデンを安定に且つ量産できる窒化モリブデ
ン粉末とその製造方法とを提供することにある。
い窒化モリブデンを安定に且つ量産できる窒化モリブデ
ン粉末とその製造方法とを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは，上述のよ
うな観点から，上記課題を解決するために，新しい窒化
方法の窒化モリブデンの合成について，鋭意研究を行っ
た結果，一般式 Ｍｏ1-x Ｎx で表され，０．０５≦x
≦０．５０（ここで xは，非金属成分のモル比）なる関
係がある窒化モリブデンを，窒素気流中で圧力を調整す
ることにより合成できることを見い出し，本発明をなす
に至ったものである。
うな観点から，上記課題を解決するために，新しい窒化
方法の窒化モリブデンの合成について，鋭意研究を行っ
た結果，一般式 Ｍｏ1-x Ｎx で表され，０．０５≦x
≦０．５０（ここで xは，非金属成分のモル比）なる関
係がある窒化モリブデンを，窒素気流中で圧力を調整す
ることにより合成できることを見い出し，本発明をなす
に至ったものである。
【０００９】即ち，本発明によれば，一般式，Ｍｏ
１−ｘＮｘ（但し，ｘは非金属成分のモル比であり，
０．０５≦ｘ≦０．５０の範囲の数）で表されることを
特徴とする窒化モリブデン粉末が得られる。
１−ｘＮｘ（但し，ｘは非金属成分のモル比であり，
０．０５≦ｘ≦０．５０の範囲の数）で表されることを
特徴とする窒化モリブデン粉末が得られる。
【００１０】
【００１１】また，本発明によれば，前記窒化モリブデ
ン粉末を製造する方法であって，モリブデンを窒素を含
む合成雰囲気中で加熱処理することによって，前記窒化
モリブデンを合成し、窒化モリブデン粉末を得ることを
特徴とする窒化モリブデン粉末の製造方法が得られる。
ン粉末を製造する方法であって，モリブデンを窒素を含
む合成雰囲気中で加熱処理することによって，前記窒化
モリブデンを合成し、窒化モリブデン粉末を得ることを
特徴とする窒化モリブデン粉末の製造方法が得られる。
【００１２】また，本発明によれば，前記窒化モリブデ
ン粉末の製造方法において，前記加熱処理の際の合成温
度が５００℃から２０００℃の範囲内であることを特徴
とする窒化モリブデン粉末の製造方法が得られる。
ン粉末の製造方法において，前記加熱処理の際の合成温
度が５００℃から２０００℃の範囲内であることを特徴
とする窒化モリブデン粉末の製造方法が得られる。
【００１３】また，本発明によれば，前記窒化モリブデ
ン粉末の製造方法において，前記合成雰囲気は窒素ガス
中であることを特徴とする窒化モリブデン粉末の製造方
法が得られる。
ン粉末の製造方法において，前記合成雰囲気は窒素ガス
中であることを特徴とする窒化モリブデン粉末の製造方
法が得られる。
【００１４】さらに，本発明によれば，前記窒化モリブ
デン粉末の製造方法において，前記加熱処理の際の前記
合成雰囲気の合成圧力は１０気圧以上であることを特徴
とする窒化モリブデン粉末の製造方法が得られる。
デン粉末の製造方法において，前記加熱処理の際の前記
合成雰囲気の合成圧力は１０気圧以上であることを特徴
とする窒化モリブデン粉末の製造方法が得られる。
【００１５】ここで，本発明において，上記のように各
合成条件を限定した理由について説明する。
合成条件を限定した理由について説明する。
【００１６】まず，本発明において合成温度を５００℃
から２０００℃が好ましい。その理由は，合成温度が５
００℃未満ではモリブデンの窒化が十分行われず，酸素
の多い粉末となり，硬質材料を製造した場合に障害とな
るからである。又２０００℃を越えると，窒化モリブデ
ンの固相焼結が進み後工程に支障をきたすからである。
から２０００℃が好ましい。その理由は，合成温度が５
００℃未満ではモリブデンの窒化が十分行われず，酸素
の多い粉末となり，硬質材料を製造した場合に障害とな
るからである。又２０００℃を越えると，窒化モリブデ
ンの固相焼結が進み後工程に支障をきたすからである。
【００１７】また，本発明において合成圧力を１０気圧
以上が好ましい。その理由は，合成圧力が１０気圧未満
では，モリブデンの窒化が十分行われず，窒素含有量の
少ない粉末となるため所定の粒度を有する硬質材料の製
造が困難になるためである。また，反応合成に用いる窒
素ガスは，アンモニアの分解によって生じる窒素ガスで
あってもその合成反応に関わる効果はかわらない。ま
た，窒化モリブデンは，モリブデンの線や板を合成反応
させて，合成反応後に粉砕して窒化モリブデン粉末とし
てもよい。
以上が好ましい。その理由は，合成圧力が１０気圧未満
では，モリブデンの窒化が十分行われず，窒素含有量の
少ない粉末となるため所定の粒度を有する硬質材料の製
造が困難になるためである。また，反応合成に用いる窒
素ガスは，アンモニアの分解によって生じる窒素ガスで
あってもその合成反応に関わる効果はかわらない。ま
た，窒化モリブデンは，モリブデンの線や板を合成反応
させて，合成反応後に粉砕して窒化モリブデン粉末とし
てもよい。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下，本発明の実施の形態につい
て説明する。
て説明する。
【００１９】（第１の実施の形態）まず，本発明の第１
の実施の形態について説明する。
の実施の形態について説明する。
【００２０】原料粉末として，平均粒径：０．６μｍ，
５．０μｍ，のモリブデン粉末を，下記表１に示した圧
力，温度で保持した。その後，得られた材料は，超硬合
金製乳鉢で粉砕し，窒素量を分析した。その結果を下記
表１に示した。なお，製造条件の異なる比較粉末も上記
と同様に調整した。また，表１において，窒素量はｍａ
ｓｓ％＝重量％で示されている。
５．０μｍ，のモリブデン粉末を，下記表１に示した圧
力，温度で保持した。その後，得られた材料は，超硬合
金製乳鉢で粉砕し，窒素量を分析した。その結果を下記
表１に示した。なお，製造条件の異なる比較粉末も上記
と同様に調整した。また，表１において，窒素量はｍａ
ｓｓ％＝重量％で示されている。
【００２１】
【表１】
【００２２】上記表１から明らかな様に，本発明の粉末
Ｎｏ．１〜９は，窒素量及び窒素含有量が比較粉末より
も遥かに大きなものであった。
Ｎｏ．１〜９は，窒素量及び窒素含有量が比較粉末より
も遥かに大きなものであった。
【００２３】（第２の実施の形態）第１の実施の形態で
得られた本発明粉末Ｎｏ．３，比較粉末Ｎｏ．１２を
（それぞれの粉末をＭｏＣx Ｎy として表した）使用
し，下記表２に示した組成に配合しアルコール中湿式ボ
ールミル混合した。その後，減圧乾燥して得られた混合
粉末を１トン／ｃｍ2 の圧力で圧粉体にプレス成形し，
この成形体を，１４５０℃，１時間，窒素雰囲気の減圧
下で焼結した。その後，得られた焼結体を１０００気圧
で１３５０℃に保ちＨＩＰを行った。これらの焼結体を
ダイヤモンド砥石で研削して縦４ｍｍ，横８ｍｍ，長さ
２５ｍｍのＪＩＳ抗折試験片を作成し，３点曲げによる
抗折力を測定した．それぞれの合金の特性を下記表３に
示した。尚，下記表２におけるｍａｓｓ％は重量％を示
している。
得られた本発明粉末Ｎｏ．３，比較粉末Ｎｏ．１２を
（それぞれの粉末をＭｏＣx Ｎy として表した）使用
し，下記表２に示した組成に配合しアルコール中湿式ボ
ールミル混合した。その後，減圧乾燥して得られた混合
粉末を１トン／ｃｍ2 の圧力で圧粉体にプレス成形し，
この成形体を，１４５０℃，１時間，窒素雰囲気の減圧
下で焼結した。その後，得られた焼結体を１０００気圧
で１３５０℃に保ちＨＩＰを行った。これらの焼結体を
ダイヤモンド砥石で研削して縦４ｍｍ，横８ｍｍ，長さ
２５ｍｍのＪＩＳ抗折試験片を作成し，３点曲げによる
抗折力を測定した．それぞれの合金の特性を下記表３に
示した。尚，下記表２におけるｍａｓｓ％は重量％を示
している。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】上記表３から明らかなように，本発明の窒
化モリブデン粉末を用いて作製した焼結体は，抗折力及
び硬度ともに優れていることが判明した。
化モリブデン粉末を用いて作製した焼結体は，抗折力及
び硬度ともに優れていることが判明した。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
一般式，Ｍｏ１−ｘＮｘで表され，０．０５≦ｘ≦０．
５０（但し，ｘは，非金属成分のモル比）なる関係があ
る高硬度で且つ高靭性超硬合金等に使用可能な窒化モリ
ブデン粉末とその製造方法とを提供することができる。
一般式，Ｍｏ１−ｘＮｘで表され，０．０５≦ｘ≦０．
５０（但し，ｘは，非金属成分のモル比）なる関係があ
る高硬度で且つ高靭性超硬合金等に使用可能な窒化モリ
ブデン粉末とその製造方法とを提供することができる。
フロントページの続き (72)発明者 山本 良治 富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (72)発明者 五十嵐 廉 富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (72)発明者 土井 良彦 東京都台東区東上野五丁目24番８号 東 京タングステン株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−25826（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−167206（ＪＰ，Ａ) 特表 昭60−501061（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 21/06 C04B 35/58 101 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 一般式 Ｍｏ１−ｘＮｘ（但し，ｘは非
金属成分のモル比であり，０．０５≦ｘ≦０．５０の範
囲の数）で表されることを特徴とする窒化モリブデン粉
末。 - 【請求項２】 請求項１記載の窒化モリブデン粉末を製
造する方法であって，モリブデンを、窒素を含む合成雰
囲気中で加熱処理することによって，前記窒化モリブデ
ンを合成し、窒化モリブデン粉末を得ることを特徴とす
る窒化モリブデン粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の窒化モリブデン粉末の製
造方法において，前記加熱処理の際の合成温度が５００
℃から２０００℃の範囲内であることを特徴とする窒化
モリブデン粉末の製造方法。 - 【請求項４】 請求項２記載の窒化モリブデン粉末の製
造方法において，前記合成雰囲気は窒素ガス中であるこ
とを特徴とする窒化モリブデン粉末の製造方法。 - 【請求項５】 請求項２記載の窒化モリブデン粉末の製
造方法において，前記加熱処理の際の前記合成雰囲気の
合成圧力は１０気圧以上であることを特徴とする窒化モ
リブデン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19356297A JP3292950B2 (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 窒化モリブデン粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19356297A JP3292950B2 (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 窒化モリブデン粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1135325A JPH1135325A (ja) | 1999-02-09 |
| JP3292950B2 true JP3292950B2 (ja) | 2002-06-17 |
Family
ID=16310105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19356297A Expired - Fee Related JP3292950B2 (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 窒化モリブデン粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3292950B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113415789B (zh) * | 2021-07-23 | 2022-08-12 | 桂林理工大学 | 一种Mo2N纳米材料的制备方法 |
-
1997
- 1997-07-18 JP JP19356297A patent/JP3292950B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1135325A (ja) | 1999-02-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20020227 |
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