JPS59205403A - プラズマ焼結装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術９腎 本発明は焼結炉内・＼導入したガスをプラズマ状態にし
、従来の真空焼結法あるいは、ガスザＹ囲気ｌ；■詰沃
では得ら第１ない高品質な合金の・型造をｉｔＪ能とす
ることを特徴とする新しい焼結装置に関するものである
。

（ｏ）（Ｉ）’：来技術とその問題点 イ＋Ｙ−来、ＴｉＣを含むＷＣＣ超超硬合金ＴｉＣ基の
サーノツｌ−合金は、真空焼結、ｊ威圧Ｈ２雰囲気’ｒ
３’ｔ：結減圧（゛０雰囲気焼結で還元を行っていた。

しかしながら完全な還元を行なうことが出来ないため、
合金中に酸素が多１１ｋに残り、焼結性を阻害１）でい
た。

まＩコ窒素を含む−Ｉ”　ｉ　Ｃ基す−メット合金およ
び窒素を３むＷＣＣ超超硬合金、合金中の窒素の分解・
放出を防ぐフコめに、減圧Ｎ２雰囲気焼結を行っていた
が、脱窒現象は防１１−できても、合金中に多量の里が
発生し、緻密な合金組織が得られない欠点をイ１してい
ｔ二。

（ハ）発明の開示 本発明は、以−［−の焼結法の欠点を改善する画期的焼
結装置を提供することにある。本発明は、焼結過程にお
いて、Ｎ２　、　Ｎ２　、　ＣＯ、Ｈｅ、及びＡｒのガ
スを単独あるいは混合状態の雰囲気を決用１）で、高周
波電源および／′あるいはマイクロ波電源を用いて、プ
ラズマ状態のガス雰囲気を発生させることを特徴とする
焼結装置である。Ｎ２　、　Ｃｏ等の還元性ガスをプラ
ズマ化させると、化学平衡論にもとすく所謂熱力学−１
−では、還元が困）ｉ）（とされる材料に対しても、活
性化されたガス種によって、そ金の焼結を行う場合、従
来からの真空焼結では、合金の脱窒作用が著しく　、　
’ｂ’Ｌ結体表面体表面内部とでの窒素含有に芹しく差
がでるため、種々の特性が表面と内部とで差がでて実用
１−好ましくなかった。それを防止するための減圧Ｎ２
雰囲気焼結を行った場合には、脱窒作用を防１１−する
ために、高濃度のＮ２ガスを導入する必要があり、合金
内部の不必要な脱ガスが充分に行われず、巣の発生の原
因となっていた。これらの焼結法に対し、Ｎ２ガスによ
るプラズマ焼結では、少量のＮ２流量にもかかオつらず
、プラズマにより活性化されたラジカルなＮｌこ１′つ
て、効果的な脱窒防］七と含有Ｎ２　、、Ｑ、’ｊのコ
フ′Ｌ１−ルがｉｊＪ能であるばかりか、高真空である
ため１ζ合金内部のイζ必要な発生ガスが容易に排出さ
れ、巣の形成が防１１．されるという特徴を有する。本
発明であるプラズマ焼結装置について、まず図面を参照
（）て説明する。第１図は、本発明の高周波電源による
コイル式石英管を用いたブラスマ・；４′ε結装置の（
１ツ略図である３、同（１２に、第２図は、高周波電源
を用いた平行平板式によるプラズマ焼結装置、第５図は
、マイクロ波電源による石英管導入方式を用いたプラズ
マ焼結装置、第４図は、マイクロ波′市隙による導波前
導入方式を用いｊ、：プラズマ（３’Ｌ結装置の１既略
図である。第１図は、本発明の石英管を用いたコイル式
によるプラズマ焼結装置の実施例を示す。このプラズマ
焼結装置の動作を実際のプラズマ焼結過［′１：で説明
すると、焼結炉体１は基体構造として、ヒータ６とｒＪ
Ｐ出ポンプ１６および炉内排出のためのノズル４を有し
ており、これらの基本構造は、一般に市販されている焼
結炉であってもなんら差しつかえない。中心に導入孔を
もつ試料ケース２の中に焼結すべき粉末プレス体ろを設
置する。試料ケースの中に例えば直径５間の小孔を多数
有する導入管７を配置し７、この導入管７と−・体とな
った、あるいは、何らかの手段で接続された石英管８を
つなぎ、石英管はガス源と接続されている。

石英管８にはその円周方向にラセン状に銅あるいは、高
導電性の金属のパイプあるいは、帯状のコイル９をまき
つけ、コイル９の先端は、インピーダンス整合器１４と
高周波源１５につながっている。いまこのプラズマ焼結
装置を用いてＮ２ガスによるプラズマ焼結を行う場合を
例にとって説明する。まず、排出ポンプで焼結炉内を真
空引き（〕たのち、ヒータ６に通電しＣ１粉末プレス体
に適した焼結温度カーブで昇温を開始する。焼結過程の
−部、あるいは全過程において、ガス源から、適当な流
量のＮ２ガスを石英管８へ導入する。その段階で、高周
波源からインピーダンス整合器１４を介して、高周波を
石英管内部に発生させる。この時のＮ２の流量と高周波
源１５の出力は、粉末プレス体の種類と焼結過程のどの
部分にプラズマを発生させるかによって異なる。プラズ
マ状態となって活性化したＮ２ガスは、導入管７の中へ
流出し、その後、導入管７の先端孔と測面の小孔５から
、試料ケース２の内部へ流出させる。粉末プレス体の周
囲の雰囲気をプラズマを用いて最適な活性化状態に維持
することにより、脱窒の防止が可能となる。第２図の実
施例は平行平板電極を用いてプラズマを発生させるプラ
ズマ焼結装置を示す。この場合プラズマは平行平板間に
発生することになる。

第を図は平行平板電極の適用例を示したが、本発明は平
行平板電極を使用することに限定されるものではなく、
より広い意味でその形状がどのようなものであろうと高
周波電源によって焼結炉内にプラズマを発生させる。任
意の電極に適用できることも理解すべきである。第３図
はプラズマ発生示す。その他の構造は図１の場合と同じ
である。

プラズマを発生させる方法は、導波管１１の中にマイク
ロ波を通過させる導入管８を交差させ、導入管８の内部
にプラズマを発生させるものである。

プラズマの炉内に導入する一形態は、第１図の場合と同
じである。第４図は導波管１１と導波管１６の間に真空
が維持できかつマイクロ波を通過させうるプレートを有
するプラズマ焼結装置の実施例である。この場合、導波
管１６内部にプラズマが発生し、焼結炉内へプラズマガ
スが導入される。

さらに、導入管７の形状を導波管と同じにすれば、マイ
クロ波が炉内の導波管にも到達するために効率的にプラ
ズマが導入管７内部にも発生・維持することができる。

以上、これらの装置を個々に説明したが、第１図から第
４図の装置はそれぞれ独立に使用してもよいし、組み合
わせて使用しても効果が期待できるものと考えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に用いたプラズマ焼結装置の構成を示
す。第２図、第６図、第４図は本発明の他の例を示す第
１図と同様な構成を例示する図である。１；焼結炉体、
２；試料ケース、６；粉末プレス体、　　４　；　Ｊ：
／Ｉ出ポンプノズ乞　５；導入管の小孔、６：ヒータ、
７；導入管、８；９石英管。 ９；コイル、１０；平行平板電極、１１，１３；導波管
、１２；マイクロ波を通過させるプレート。 １４；インピーダンス整合器、１５：高周波源。 １６；す［出ポンプ、１７：ガス源、１８；マイクロ波
源 パ；・い１ 代理人　弁理士　」二　代　哲　司（′渭（ツノ、で］
ノ 左２凹 ８ １６″　　左３凹 特開昭５９−２０５４０３　（４） 著４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）真空焼結炉を用いた焼結過程におし）で、焼結過
   程の一部もしくは、全部をプラズマガス雰囲気中で行う
   ことを特徴とするプラズマ焼結装置。 （２、特許請求の範囲第（１）項記載の装置におし）で
   、プラズマガスを形成する手段は、高周波電源とインピ
   ーダンス整合手段とからなることを特徴とするプラズマ
   焼結装置。 （６）特許請求の範囲第（１）項および第（２）項記載
   の装置において、高周波を通過させるチューブを焼結き 炉外に有し、コイル電極をその周囲にま岑つけて／チュ
   ーブ内にガスを導入し、プラズマガスを発生させうろこ
   とを特徴とするプラズマ焼結装置。 （４）特許請求の範囲、第（１）項記載の装置番こおし
   ）で。 ３°ム空を維持するバッキングを介して、焼結炉内の被
   焼結体近傍まで配置されたチューブを有することを特徴
   とするプラズマ焼結装置。 （５）特許請求の範囲第（４）項に記載の装置において
   、炉内チューブに小孔を有することを特徴とする、プラ
   ズマ焼結装置。 （６）請求の範囲第（１）項記載の装置において、プラ
   ズマガスを形成する手段は、マイクロ波電源と、焼結炉
   内へガスを導入する導波管とからなることマイクロ波を
   通過させうる板を介して真空に維持できる手段がマイク
   ロ波電源と導波管との中間に設けられていることを特徴
   とするプラズマ焼結装置。 （８）特許請求の範囲第Ｖ）項記載の装置において、導
   波管はプラズマガスが導波管外に流れ出すことを許容す
   る多数の小孔を含んでいることを特徴とするプラズマ焼
   結装置。 （９）特許請求の範囲第（１）項と第（２）項の装置に
   おいて、焼結炉内に位置１ノだ第１および第２の離間し
   た電極と、前記゛成極間に高周波電界を形成し炉内のガ
   スをプラズマ状態にすることを特徴とする特ウズマ焼結
   装置。