JPS58223606A - 金属酸化物中空超微小球体の製造方法 - Google Patents
金属酸化物中空超微小球体の製造方法Info
- Publication number
- JPS58223606A JPS58223606A JP57101754A JP10175482A JPS58223606A JP S58223606 A JPS58223606 A JP S58223606A JP 57101754 A JP57101754 A JP 57101754A JP 10175482 A JP10175482 A JP 10175482A JP S58223606 A JPS58223606 A JP S58223606A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/34—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of sprayed or atomised solutions
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
方法に関するものである。
従来、複合軽隼体及び特異な性質を備えた電気、電子材
料用素材として各種の無機及び有機化合物の中空微小球
体が製造されている。例えば、アルミナ、ンリカ、ソー
ダガラス、カーボン、フライアノンー、各種のポリマー
等を原料とする中空微小球体である。製造方法としては
，液状、融液状、溶液状の状態から中空微小球体を製造
するものであり、空気を包蔵させるか、原料物質（二構
成要素とし２て含まれる成分を加熱すること（＝よって
気体化させるか、または発泡性の添加物の熱分解によっ
て中空構造を発生させる。アルミナバルブ、ジルコニア
バルブに代表される電融バルブの製造法は鮫も古くから
研究されているものであり、酸化物をアーク炉を用いて
電融し、流下する融液に、直接ノズルから高圧空気又は
水蒸気を吹き付け、素材中（＝気泡を内蔵させる方法で
ある。気泡を内蔵した微小球体は吹き飛ばされ、冷却固
化して回収される。
料用素材として各種の無機及び有機化合物の中空微小球
体が製造されている。例えば、アルミナ、ンリカ、ソー
ダガラス、カーボン、フライアノンー、各種のポリマー
等を原料とする中空微小球体である。製造方法としては
，液状、融液状、溶液状の状態から中空微小球体を製造
するものであり、空気を包蔵させるか、原料物質（二構
成要素とし２て含まれる成分を加熱すること（＝よって
気体化させるか、または発泡性の添加物の熱分解によっ
て中空構造を発生させる。アルミナバルブ、ジルコニア
バルブに代表される電融バルブの製造法は鮫も古くから
研究されているものであり、酸化物をアーク炉を用いて
電融し、流下する融液に、直接ノズルから高圧空気又は
水蒸気を吹き付け、素材中（＝気泡を内蔵させる方法で
ある。気泡を内蔵した微小球体は吹き飛ばされ、冷却固
化して回収される。
また、ガラス、バーライト、アルカリケイ酸塩で代表さ
れる中空微小球体の製造法は焼成法と呼ばれる方法であ
り、原料；二含有される揮発外成分又は添加揮発性物質
が燃焼・ガス化し、溶融又は軟イヒ状態にある素材中に
ガスが内蔵される。この他には、炭素中空微小球体のよ
うに、予め，フェノール、アルキド、アミン、エボキン
、ボリエヌテル、ボリアミド，ポリウレタンのような高
分子樹脂材料で中空微小球体を作っておき、アルゴン、
〜リウム、窒累等の不活性雰１７Ｎ気中で加熱焼成する
方法もある。
れる中空微小球体の製造法は焼成法と呼ばれる方法であ
り、原料；二含有される揮発外成分又は添加揮発性物質
が燃焼・ガス化し、溶融又は軟イヒ状態にある素材中に
ガスが内蔵される。この他には、炭素中空微小球体のよ
うに、予め，フェノール、アルキド、アミン、エボキン
、ボリエヌテル、ボリアミド，ポリウレタンのような高
分子樹脂材料で中空微小球体を作っておき、アルゴン、
〜リウム、窒累等の不活性雰１７Ｎ気中で加熱焼成する
方法もある。
これらの中空微小球体は、それらの軽璽特性、断熱特ｔ
＋又は粘異な電気特性等を利用して新しい素材として１
】広く応用されている。
＋又は粘異な電気特性等を利用して新しい素材として１
】広く応用されている。
［７かしながら、従来の方法で製造された中空微小球体
は通常、数十〜数百μｍの外径を有し、また粒径分布は
巾広いものである一 本発明者らは、中空微小球体のより有効な利用を図るた
め、粒径の更に小さいまた粒径分布の狭い中空超微小球
体の製造方法について研究し、本発明を完成するに至っ
た。
は通常、数十〜数百μｍの外径を有し、また粒径分布は
巾広いものである一 本発明者らは、中空微小球体のより有効な利用を図るた
め、粒径の更に小さいまた粒径分布の狭い中空超微小球
体の製造方法について研究し、本発明を完成するに至っ
た。
本発明は、超音波振動により金属化合物溶液の微小液滴
を発生させ、該液滴を浮遊状態で加熱焼成することから
なる金属酸化物中空超微小球体の製造方法である。
を発生させ、該液滴を浮遊状態で加熱焼成することから
なる金属酸化物中空超微小球体の製造方法である。
本発明方法により製造される金属酸化物の金属種は特に
限定されるものでなく、例えば、チタニウム、ジルコニ
ウム、アルミニウム、鉄、ケイ素、スズ、アンチモン等
の酸化物及びブータン酸バリウノ＼、Ｍｎ−）１ライト
、Ｚｎ−フェライト、Ｍｎ−Ｚｎｎラフエライトインジ
ウム−スズ、スズ−アンチモン等の複合酸化物が挙げら
れる。
限定されるものでなく、例えば、チタニウム、ジルコニ
ウム、アルミニウム、鉄、ケイ素、スズ、アンチモン等
の酸化物及びブータン酸バリウノ＼、Ｍｎ−）１ライト
、Ｚｎ−フェライト、Ｍｎ−Ｚｎｎラフエライトインジ
ウム−スズ、スズ−アンチモン等の複合酸化物が挙げら
れる。
原材料である金属化合物の溶液は特に限定されるもので
はなく、加熱焼成により金属酸化物を生成し得る金属化
合物が溶媒（１均−（二溶解したものであればよい。金
属化合物と１７ては、例えば、塩化物、硫酸塩等の無機
塩、酢酸塩、乳酸塩等の有機塩又はアルコキサイド等が
挙げられる。目的物に応じ、単独の金属化合物又は複数
の金属化合物の溶液が使用される。金属がアルカリ金属
又はアルカリ土類金属の場合は、通常、他金属の化合物
と混合して使用される。溶媒としては、前述の如く、原
料金属化合物を均一（二溶解するものであればよく、例
えば、水又はアルコール類、アセトン類等の有機溶媒又
は水と相溶性の有機溶媒と水と音波振動を加え、発生１
−だ微小液滴を所定温度に加熱された焼成炉にキャリア
ルガスとしての空気及び必要に応じ水蒸気又は窒素と共
に導入し浮遊状態にある該液滴を短時間で加熱焼成し、
金属酸化物の超微小球体を製造する。超音波振動（−よ
って発生する液滴の平均１１ｊ径りは、一般に、式で表
わされ、溶液の表面張力ｌ、溶液の密度ρ、印加する超
音波の周波数ｆの関数として取り扱うことが出来、また
液滴の粒径分布は非常に狭い。
はなく、加熱焼成により金属酸化物を生成し得る金属化
合物が溶媒（１均−（二溶解したものであればよい。金
属化合物と１７ては、例えば、塩化物、硫酸塩等の無機
塩、酢酸塩、乳酸塩等の有機塩又はアルコキサイド等が
挙げられる。目的物に応じ、単独の金属化合物又は複数
の金属化合物の溶液が使用される。金属がアルカリ金属
又はアルカリ土類金属の場合は、通常、他金属の化合物
と混合して使用される。溶媒としては、前述の如く、原
料金属化合物を均一（二溶解するものであればよく、例
えば、水又はアルコール類、アセトン類等の有機溶媒又
は水と相溶性の有機溶媒と水と音波振動を加え、発生１
−だ微小液滴を所定温度に加熱された焼成炉にキャリア
ルガスとしての空気及び必要に応じ水蒸気又は窒素と共
に導入し浮遊状態にある該液滴を短時間で加熱焼成し、
金属酸化物の超微小球体を製造する。超音波振動（−よ
って発生する液滴の平均１１ｊ径りは、一般に、式で表
わされ、溶液の表面張力ｌ、溶液の密度ρ、印加する超
音波の周波数ｆの関数として取り扱うことが出来、また
液滴の粒径分布は非常に狭い。
超音波周波数は特（−限定されるものではないが、現７
（、市販品として容易に入手し得る超音波発生機の０．
８ ＭＨｚ、又は１．７ ■Ｔｚで十分である。
（、市販品として容易に入手し得る超音波発生機の０．
８ ＭＨｚ、又は１．７ ■Ｔｚで十分である。
焼成温度は原料金属化合物の種類により異なるが、酸化
物を生成し得る温度以上であればよく、通常６００〜１
８００℃である。超音波振動（二より発生しだ液滴は通
常数μｍ以下と非常（＝微小であるので、焼成炉に導入
された液滴は瞬時に所定温度（＝達し焼成反応が起る。
物を生成し得る温度以上であればよく、通常６００〜１
８００℃である。超音波振動（二より発生しだ液滴は通
常数μｍ以下と非常（＝微小であるので、焼成炉に導入
された液滴は瞬時に所定温度（＝達し焼成反応が起る。
炉内の滞留時間は０．５〜２秒あれば十分であるが、更
に時間を長くしても問題はない。焼成温度を高くするこ
とにより焼成反応時間を短くすれば中空率の大きな微小
球体が得られる。また、尿素等の発泡剤を原料溶液中に
加えることにより中空率を大きくすることもできる。
に時間を長くしても問題はない。焼成温度を高くするこ
とにより焼成反応時間を短くすれば中空率の大きな微小
球体が得られる。また、尿素等の発泡剤を原料溶液中に
加えることにより中空率を大きくすることもできる。
中空超微小球体の粒径は、前記式で示した如く、超音波
周波数、溶液の表面張力及び密度等（＝よって変化する
が、粒径の調節は、通常、原料溶液の濃度を変化させる
ことによって行なう。例えば、超音波周波数１．７ＭＨ
ｚにおいて、金属化合物の濃度を１〜１０％の範囲で変
化させること（二より、粒径を０．０５μｍ〜５μｍの
範囲で変化させることができる。また粒径分布は非常（
＝狭く、約８０％が１１１２μｍ以下の間（二分布して
いる。濃度を極端に低くすれば、数Ａ０〜数十八〇の粒
径のものを得ることもａ＋＋論的（＝は可能である。
周波数、溶液の表面張力及び密度等（＝よって変化する
が、粒径の調節は、通常、原料溶液の濃度を変化させる
ことによって行なう。例えば、超音波周波数１．７ＭＨ
ｚにおいて、金属化合物の濃度を１〜１０％の範囲で変
化させること（二より、粒径を０．０５μｍ〜５μｍの
範囲で変化させることができる。また粒径分布は非常（
＝狭く、約８０％が１１１２μｍ以下の間（二分布して
いる。濃度を極端に低くすれば、数Ａ０〜数十八〇の粒
径のものを得ることもａ＋＋論的（＝は可能である。
焼成炉の加熱は、外部からの間接加熱方式又はメタノー
ル等の可燃性有機溶媒を使用した場合は発生した微小液
滴中の溶媒を自燃焼させて焼成ｚ都度を維持させる方式
又は両者の併用方式によって行なわれる。大規模な生産
設備においては、自燃焼方式又は自燃焼併用方式が望ま
しく、この場合は爆発防止のための適宜スチームが混合
導入される。
ル等の可燃性有機溶媒を使用した場合は発生した微小液
滴中の溶媒を自燃焼させて焼成ｚ都度を維持させる方式
又は両者の併用方式によって行なわれる。大規模な生産
設備においては、自燃焼方式又は自燃焼併用方式が望ま
しく、この場合は爆発防止のための適宜スチームが混合
導入される。
分解焼成により生成した中空超微小球体は、室温近くに
保持された捕集器内に水滴として容易に捕集される。中
空超微小球体が核となり、焼成炉から排出された生成ガ
ス中の水蒸気がその核を中心にして凝縮し大きな液滴な
形成するので、目的物を容易に捕集することができる。
保持された捕集器内に水滴として容易に捕集される。中
空超微小球体が核となり、焼成炉から排出された生成ガ
ス中の水蒸気がその核を中心にして凝縮し大きな液滴な
形成するので、目的物を容易に捕集することができる。
本発明方法（二より得られる中空超微小球体は、金属種
により異るが、生成金属酸化物が結晶化し易い物質の場
合は、その殻壁（−微細孔を有する中空球体となる。
により異るが、生成金属酸化物が結晶化し易い物質の場
合は、その殻壁（−微細孔を有する中空球体となる。
本発明方法によれば、種々の金属酸化物の中空超微小球
体を、５μｍ以下の微粒としてその粒径な容易（−調節
し製造することができ、また粒度分布も非常に狭い範囲
のものとして製造することができる。従って、本発明方
法（−よって得られた中空超微小球体は、広い範囲にわ
たり効果的な利用を図ることが可能である。
体を、５μｍ以下の微粒としてその粒径な容易（−調節
し製造することができ、また粒度分布も非常に狭い範囲
のものとして製造することができる。従って、本発明方
法（−よって得られた中空超微小球体は、広い範囲にわ
たり効果的な利用を図ることが可能である。
例えば、軽量性を利用した浮力材料、軽儒骨材、電気的
特性を利用した絶縁相、料、電波吸収材、誘電材料、導
電材料、磁性材料、その他振動吸収材、センサー、触媒
担体、クロマトグラフィー用等の吸着剤、カプセル化材
として徐放性香料又は農薬としての利用また樹脂、塗料
等に混合し特異な性質を付加する等種々の利用が可能で
ある。
特性を利用した絶縁相、料、電波吸収材、誘電材料、導
電材料、磁性材料、その他振動吸収材、センサー、触媒
担体、クロマトグラフィー用等の吸着剤、カプセル化材
として徐放性香料又は農薬としての利用また樹脂、塗料
等に混合し特異な性質を付加する等種々の利用が可能で
ある。
中空微小球体の利用としては、単一素材として用いる以
外（−他物質の中に分散し複合材料として用いる場合が
多い。本発明の中空微小球体は特に微小なものであり分
散外がよく複合材料として有用である。
外（−他物質の中に分散し複合材料として用いる場合が
多い。本発明の中空微小球体は特に微小なものであり分
散外がよく複合材料として有用である。
以下実施例を挙げ本発明を更に詳細（二説明するが本発
明はこれ（二限定されるものではない。
明はこれ（二限定されるものではない。
実施例１゜
ゴ’ＭＳ （テトラメトキシシラン）５０Ｉを純水４５
０ｙに溶解した、この溶液は数時間は析出物無く透明な
均一状態を保った。この溶液を超音波ミスト発生器（周
波数１．７Ｍｉ：Ｉｚ ）に注入しミストな発生させた
。発生したミストはキャリヤーガス（空気）により電気
炉に導入し熱分解させた。（電気炉流度１１００℃、滞
留時間２秒）生成物は冷却しながらシラン＝ｒに導入す
ると水と共に凝縮し捕集することが出来た。
０ｙに溶解した、この溶液は数時間は析出物無く透明な
均一状態を保った。この溶液を超音波ミスト発生器（周
波数１．７Ｍｉ：Ｉｚ ）に注入しミストな発生させた
。発生したミストはキャリヤーガス（空気）により電気
炉に導入し熱分解させた。（電気炉流度１１００℃、滞
留時間２秒）生成物は冷却しながらシラン＝ｒに導入す
ると水と共に凝縮し捕集することが出来た。
捕集した生成物は白色の粉末であり１反応時間、収量、
収率は第１表の通りであった。
収率は第１表の通りであった。
第１表
次（−この粉末の電子顕微鏡写真をとり、形状、粒径、
中空度を調べた。その結果、本方法により得られた粉末
は第２表に示すごとく、中空超微小球体であることが分
った。
中空度を調べた。その結果、本方法により得られた粉末
は第２表に示すごとく、中空超微小球体であることが分
った。
第２表
実施例２
実施例１と同様の方法によって各種の原料を使用し中空
超微小球体が生成することを確認した。
超微小球体が生成することを確認した。
瞭＄１及び生成物は第３表の通りであった。
第３表中、下記の略号を使用した。
ＴＬＡ、 ニジヒドロキシ・ビス（ラクタト）チタンＭ
ｅＯＨ：メタノール Ｈ（Ｊ ＋ ３５％塩酸
ｅＯＨ：メタノール Ｈ（Ｊ ＋ ３５％塩酸
Claims (1)
- １、 超音波振動で発生させた金属化合物溶液の微小液
滴を〜遊状態で加熱焼成することを特徴とする金属酸化
物中空超微小球体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57101754A JPS58223606A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 金属酸化物中空超微小球体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57101754A JPS58223606A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 金属酸化物中空超微小球体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58223606A true JPS58223606A (ja) | 1983-12-26 |
| JPH0131443B2 JPH0131443B2 (ja) | 1989-06-26 |
Family
ID=14309018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57101754A Granted JPS58223606A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 金属酸化物中空超微小球体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58223606A (ja) |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1982
- 1982-06-14 JP JP57101754A patent/JPS58223606A/ja active Granted
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