JPH0425208B2 - - Google Patents
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- JPH0425208B2 JPH0425208B2 JP60011714A JP1171485A JPH0425208B2 JP H0425208 B2 JPH0425208 B2 JP H0425208B2 JP 60011714 A JP60011714 A JP 60011714A JP 1171485 A JP1171485 A JP 1171485A JP H0425208 B2 JPH0425208 B2 JP H0425208B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は真球状で、シヤープな粒度分布を有
し、平均粒子径が１〜20μである酸化チタンの微
粉末に関するものであつて、さらに詳しくのべれ
ば、平均粒子径が１〜20μで、粒度分布が0.5〜
30μであり、真球度が0.85〜1.00で、表面積が１
〜50m2／ｇである酸化チタンの微粒子粉末に係
る。 従来知られている工業製品としての酸化チタン
の粉末には大別して２種類ある。その１つはチタ
ンの金属塩及び／又はチタン酸塩を加水分解して
得られる通常のチタン顔料であり、他の１つは四
塩化チタン等を気相酸化して得られるチタン粉末
である。前者の酸化チタン粉末は、通常チタンの
硫酸塩又は塩酸塩を水溶液中で加水分解すること
により含水酸化チタンのゲルを作り、これを洗
浄、乾燥、焼成する事により所望の結晶構造を持
つた数mm大の塊状酸化チタンを作り、これを平均
粒子径0.2〜0.3μに微粉砕したものである。この
粉末は形状が不定形で、また非常に付着性が強い
為凝集が起り、数μから百数拾μのルーズな２次
凝集粒子を作り、その形状も不定形である。従つ
て、この粉末を例えば塗料や化粧料に使用した場
合、分散性が悪いとか、延びや流動性が悪く多量
に使用出来ないなどの欠点がある。 一方、後者の酸化チタン粉末は、揮発性チタン
化合物を気化させ、気化状態の大きさのままこれ
を燃焼させて微粒子としたものであるため、一次
粒子の形状はほぼ球状で、平均粒子径は非常に小
さく約0.03μである。又この一次粒子は高温燃焼
して作られている為、粒子の表面活性が小さくな
り、凝集力が弱い。しかし、あまりにも一次粒子
が小さい為ルーズな凝集を起して、２次凝集粒子
を作るばかりでなく、この凝集体同志がまたルー
ズに凝集して３次凝集粒子を作る。しかるに粒子
間の凝集力は弱いため非常に嵩だかくなり、運搬
や取り扱いに問題が起る。しかし、使用時には分
散性が良い為、一次粒子にもどり、この一次粒子
の大きさが可視光線の約11／10であることから、
透明で隠ぺい力がない為、白色顔料としては使用
出来ない。また、この酸化チタン粉末は製造過程
で結晶構造のコントロールがむずかしく、アナタ
ーゼとルチルの混合品である。 上記した従来の酸化チタン粉末とは対照的に、
本発明の酸化チタンからなる真球状微粉末は、真
球度0.85〜1.00、平均粒子径１〜20μ、粒度分布
0.5〜30μそして表面積が１〜50m2／ｇであること
を特徴とする。 ここで言う真球度とは単一粒子が重ならないよ
う分散させて走査型電子顕微鏡（SEM）にて
2000倍に拡大した電子顕微鏡写真を撮り、これを
島津製のイメージアナライザーで画像解析し、単
一粒子１ケ１ケの投影面の面積と円周を測定し、
面積から真円と仮定して得られる相当直径をHD
とし、又円周から真円と仮定して得られる相当直
径をHdとし、これらの２つの比を真球度とした。 真球度HD（面積からの相当直径）／Hd（円周からの相
当直径） そしてこの値が0.850〜1.00のものを真球とした。
かつサンプリングしたもののうち、真球が90％以
上認められるものを真球状微粒子と名付けた。
尚、表面上に小さい粒子の附着、陥没などの認め
られる粒子は真球とはしない。 本発明の平均粒子径が１〜20μ、粒度分布0.5〜
30μ、真球度0.85〜1.00、表面積１〜50m2／ｇを
有する酸化チタンからなる真球状微粒子粉末は、
チタンの酸化物及び／又は含水酸化物のコロイド
液もしくは該コロイド液にチタン酸化物のゲルを
加えた混合液を噴霧乾燥、次いで焼成することに
より得るものである。 チタンの酸化物及び／又は含水酸化物のコロイ
ド液は、一般的には、チタンの鉱酸塩、有機酸塩
及びチタン酸塩の１種又は２種以上を加水分解し
て得られるメタチタン酸をアンモニア水で中和
し、純水で良く洗浄後塩酸を加えてPH２以下にす
れば得られる。但しコロイド液の製法に関して
は、上記した製法に限定されるものではなく、い
かなる方法で製造されたものでもよい。しかし、
コロイドの平均粒径は2500Å以下であることが必
要であり、好ましくは800Å以下である。平均粒
径が2500Å以上であると乾燥時の粒子間強度が弱
く、乾燥中に破損するため粒度分布が広くなるば
かりでなく、非球状粒子の混入が懸念されるから
である。 必要に応じて上記のコロイド液に混合される酸
化チタンのゲルはヒドロゲル及び／又はキセロゲ
ルのどちらかであつても差支えない。例えば気相
酸化法で得られるチタンのエアロジルとか、通常
の顔料酸化チタン等どの様なものでも使用可能で
ある。しかし、ゲルの平均粒子径は1μ以下であ
ることが必要で、好ましくは0.5μ以下のものが適
している。又混合状態は出来るだけ均一であるこ
とが好ましい。又その時の粘度は500cp以下であ
る事が必要であり、50cp以下であることが一層
好ましい。 かくして得られたコロイド液又はゲルを含むコ
ロイド液は、噴霧乾燥法で乾燥される。この際コ
ロイド液は液体の表面張力によつて球状に造粒さ
れる。この様にして造粒された微粒子は、乾燥だ
けでは強度が不足し、例えば化粧料とか、塗料に
分散する時の機械的力によつて形状を保てない場
合が起りうる為、造粒された微粒子を焼成するこ
とにより微粒子を構成している１次粒子間及び２
次粒子間の焼結を促し、機械的強度を増大させる
ことを可とする。この焼結よつて必然的に粒子の
表面積は50m2／ｇ以下に低下する。ちなみに50
m2／ｇ以上の表面積の粉末を、例えば化粧料に使
用した場合には、表面活性が強い為、香料などの
有機物の酸化、還元、もしくは分解等がおこり、
これを変質させるおそれがある。 本発明に係る酸化チタンの真球状微粒子は、通
常の酸化チタン粉末に比して非常に平均粒子径が
大きく、真球状であるため、粉末の取り扱い時に
於ける流動性が非常に良く、又凝集性がないた
め、他の物と混合する場合の分散性が極めて良好
である。又、白色顔料として特に重要な隠蔽力は
通常の白色顔料と同等であり、かつ付着力は強く
ないので、これを化粧料として使用した場合、隠
蔽性を失わず、のびが良く、中皿圧縮成型品の場
合には経時使用においてもケーキングを生じるこ
となしに、中味どれが良好なメーキヤツプ化粧料
とする事ができる。又これを紫外線カツト用化粧
料に使用した場合、凝集性がなく、真球状である
ため、肌への延びが良くなり、厚化粧することな
く透明感のある紫外線カツト用化粧料とすること
ができる。 又この酸化チタン微粒子の表面をチタンカプリ
ング剤等で疎水化し、これを透明な樹脂塗料に高
分散させた後シヨウウインドなどのガラスの表面
に塗布し薄い膜を作れば、透明の紫外線カツトガ
ラスになり、シヨウウインド中の商品の紫外線に
よる変色がなくなり、非常に有効である。又この
酸化チタンは樹脂のフイラーとして働くため、紫
外線樹脂膜のハードコート剤にもなる。又これと
同様な方法によつて、紫外線カツトフイルムを作
り、農業用ビニールハウスに使用すれば、ある種
の植物の成長が早くなる効果が出現する。さら
に、平均粒子径１〜20μの真球状酸化チタンを凸
版印刷用紙に使用すれば、インクののりが良くな
り、インクのにじみがなくなる等色々有効な効果
が出る。 実施例 １ 酸化物として14.2wt％のチタンを含有する硫酸
チタンをアンモニア水で加水分解し、これを純水
でよく洗浄後、塩酸を加えPH２以下とし、TiO2
として濃度31.7wt％のチタニアゾルを得た。この
ゾルのこのゾルを対向式２流体ノズルに供給し、
処理液量60／Hrで、空／液比＝2100、空気流
速＝マツハ1.1に調整しつつ、乾燥雰囲気温度70
℃、湿度6.6vol％になるよう風景を調節して乾燥
した。得られた乾燥粉末を600℃で３時間焼成後、
堀場製の粒度分布測定機Capa−500にて測定し
た。又これを日本電子製JSM−T20走査形電子顕
微鏡（SEM）にて写真撮影し、これを島津製の
イメージアナライザーで画像解析して単一粒子１
ケ１ケの投影面より真球度を求めた。又表面積は
BET法にて測定した。結果を表−１に示す。こ
の粉末の電子顕微鏡写真を第１図に示す。 実施例 ２ 空／液比＝3500に変えた以外は実施例１と同様
な方法にて酸化チタン粉末を得た。この粉末の電
子顕微鏡写真を第２図に示す。 実施例 ３ 焼成温度を800℃に変えた以外は、実施例１と
同様な方法にて酸化チタン粉末を得た。この粉末
の電子顕微鏡写真を第３図に示す。 実施例 ４ 実施例１で用いたチタニアゾルに代えて、この
チタニアゾル70部と二酸化チタンのエアロジル
（日本エアロジル・Ｐ−25）30部の混合物を使用
した以外は実施例１と同様な方法にて酸化チタン
粉末を得た。この粉末の電子顕微鏡写真を第４図
に示す。 各実施例で得た酸化チタン粉末の性状をまとめ
て表−１に示す。 【表】
し、平均粒子径が１〜20μである酸化チタンの微
粉末に関するものであつて、さらに詳しくのべれ
ば、平均粒子径が１〜20μで、粒度分布が0.5〜
30μであり、真球度が0.85〜1.00で、表面積が１
〜50m2／ｇである酸化チタンの微粒子粉末に係
る。 従来知られている工業製品としての酸化チタン
の粉末には大別して２種類ある。その１つはチタ
ンの金属塩及び／又はチタン酸塩を加水分解して
得られる通常のチタン顔料であり、他の１つは四
塩化チタン等を気相酸化して得られるチタン粉末
である。前者の酸化チタン粉末は、通常チタンの
硫酸塩又は塩酸塩を水溶液中で加水分解すること
により含水酸化チタンのゲルを作り、これを洗
浄、乾燥、焼成する事により所望の結晶構造を持
つた数mm大の塊状酸化チタンを作り、これを平均
粒子径0.2〜0.3μに微粉砕したものである。この
粉末は形状が不定形で、また非常に付着性が強い
為凝集が起り、数μから百数拾μのルーズな２次
凝集粒子を作り、その形状も不定形である。従つ
て、この粉末を例えば塗料や化粧料に使用した場
合、分散性が悪いとか、延びや流動性が悪く多量
に使用出来ないなどの欠点がある。 一方、後者の酸化チタン粉末は、揮発性チタン
化合物を気化させ、気化状態の大きさのままこれ
を燃焼させて微粒子としたものであるため、一次
粒子の形状はほぼ球状で、平均粒子径は非常に小
さく約0.03μである。又この一次粒子は高温燃焼
して作られている為、粒子の表面活性が小さくな
り、凝集力が弱い。しかし、あまりにも一次粒子
が小さい為ルーズな凝集を起して、２次凝集粒子
を作るばかりでなく、この凝集体同志がまたルー
ズに凝集して３次凝集粒子を作る。しかるに粒子
間の凝集力は弱いため非常に嵩だかくなり、運搬
や取り扱いに問題が起る。しかし、使用時には分
散性が良い為、一次粒子にもどり、この一次粒子
の大きさが可視光線の約11／10であることから、
透明で隠ぺい力がない為、白色顔料としては使用
出来ない。また、この酸化チタン粉末は製造過程
で結晶構造のコントロールがむずかしく、アナタ
ーゼとルチルの混合品である。 上記した従来の酸化チタン粉末とは対照的に、
本発明の酸化チタンからなる真球状微粉末は、真
球度0.85〜1.00、平均粒子径１〜20μ、粒度分布
0.5〜30μそして表面積が１〜50m2／ｇであること
を特徴とする。 ここで言う真球度とは単一粒子が重ならないよ
う分散させて走査型電子顕微鏡（SEM）にて
2000倍に拡大した電子顕微鏡写真を撮り、これを
島津製のイメージアナライザーで画像解析し、単
一粒子１ケ１ケの投影面の面積と円周を測定し、
面積から真円と仮定して得られる相当直径をHD
とし、又円周から真円と仮定して得られる相当直
径をHdとし、これらの２つの比を真球度とした。 真球度HD（面積からの相当直径）／Hd（円周からの相
当直径） そしてこの値が0.850〜1.00のものを真球とした。
かつサンプリングしたもののうち、真球が90％以
上認められるものを真球状微粒子と名付けた。
尚、表面上に小さい粒子の附着、陥没などの認め
られる粒子は真球とはしない。 本発明の平均粒子径が１〜20μ、粒度分布0.5〜
30μ、真球度0.85〜1.00、表面積１〜50m2／ｇを
有する酸化チタンからなる真球状微粒子粉末は、
チタンの酸化物及び／又は含水酸化物のコロイド
液もしくは該コロイド液にチタン酸化物のゲルを
加えた混合液を噴霧乾燥、次いで焼成することに
より得るものである。 チタンの酸化物及び／又は含水酸化物のコロイ
ド液は、一般的には、チタンの鉱酸塩、有機酸塩
及びチタン酸塩の１種又は２種以上を加水分解し
て得られるメタチタン酸をアンモニア水で中和
し、純水で良く洗浄後塩酸を加えてPH２以下にす
れば得られる。但しコロイド液の製法に関して
は、上記した製法に限定されるものではなく、い
かなる方法で製造されたものでもよい。しかし、
コロイドの平均粒径は2500Å以下であることが必
要であり、好ましくは800Å以下である。平均粒
径が2500Å以上であると乾燥時の粒子間強度が弱
く、乾燥中に破損するため粒度分布が広くなるば
かりでなく、非球状粒子の混入が懸念されるから
である。 必要に応じて上記のコロイド液に混合される酸
化チタンのゲルはヒドロゲル及び／又はキセロゲ
ルのどちらかであつても差支えない。例えば気相
酸化法で得られるチタンのエアロジルとか、通常
の顔料酸化チタン等どの様なものでも使用可能で
ある。しかし、ゲルの平均粒子径は1μ以下であ
ることが必要で、好ましくは0.5μ以下のものが適
している。又混合状態は出来るだけ均一であるこ
とが好ましい。又その時の粘度は500cp以下であ
る事が必要であり、50cp以下であることが一層
好ましい。 かくして得られたコロイド液又はゲルを含むコ
ロイド液は、噴霧乾燥法で乾燥される。この際コ
ロイド液は液体の表面張力によつて球状に造粒さ
れる。この様にして造粒された微粒子は、乾燥だ
けでは強度が不足し、例えば化粧料とか、塗料に
分散する時の機械的力によつて形状を保てない場
合が起りうる為、造粒された微粒子を焼成するこ
とにより微粒子を構成している１次粒子間及び２
次粒子間の焼結を促し、機械的強度を増大させる
ことを可とする。この焼結よつて必然的に粒子の
表面積は50m2／ｇ以下に低下する。ちなみに50
m2／ｇ以上の表面積の粉末を、例えば化粧料に使
用した場合には、表面活性が強い為、香料などの
有機物の酸化、還元、もしくは分解等がおこり、
これを変質させるおそれがある。 本発明に係る酸化チタンの真球状微粒子は、通
常の酸化チタン粉末に比して非常に平均粒子径が
大きく、真球状であるため、粉末の取り扱い時に
於ける流動性が非常に良く、又凝集性がないた
め、他の物と混合する場合の分散性が極めて良好
である。又、白色顔料として特に重要な隠蔽力は
通常の白色顔料と同等であり、かつ付着力は強く
ないので、これを化粧料として使用した場合、隠
蔽性を失わず、のびが良く、中皿圧縮成型品の場
合には経時使用においてもケーキングを生じるこ
となしに、中味どれが良好なメーキヤツプ化粧料
とする事ができる。又これを紫外線カツト用化粧
料に使用した場合、凝集性がなく、真球状である
ため、肌への延びが良くなり、厚化粧することな
く透明感のある紫外線カツト用化粧料とすること
ができる。 又この酸化チタン微粒子の表面をチタンカプリ
ング剤等で疎水化し、これを透明な樹脂塗料に高
分散させた後シヨウウインドなどのガラスの表面
に塗布し薄い膜を作れば、透明の紫外線カツトガ
ラスになり、シヨウウインド中の商品の紫外線に
よる変色がなくなり、非常に有効である。又この
酸化チタンは樹脂のフイラーとして働くため、紫
外線樹脂膜のハードコート剤にもなる。又これと
同様な方法によつて、紫外線カツトフイルムを作
り、農業用ビニールハウスに使用すれば、ある種
の植物の成長が早くなる効果が出現する。さら
に、平均粒子径１〜20μの真球状酸化チタンを凸
版印刷用紙に使用すれば、インクののりが良くな
り、インクのにじみがなくなる等色々有効な効果
が出る。 実施例 １ 酸化物として14.2wt％のチタンを含有する硫酸
チタンをアンモニア水で加水分解し、これを純水
でよく洗浄後、塩酸を加えPH２以下とし、TiO2
として濃度31.7wt％のチタニアゾルを得た。この
ゾルのこのゾルを対向式２流体ノズルに供給し、
処理液量60／Hrで、空／液比＝2100、空気流
速＝マツハ1.1に調整しつつ、乾燥雰囲気温度70
℃、湿度6.6vol％になるよう風景を調節して乾燥
した。得られた乾燥粉末を600℃で３時間焼成後、
堀場製の粒度分布測定機Capa−500にて測定し
た。又これを日本電子製JSM−T20走査形電子顕
微鏡（SEM）にて写真撮影し、これを島津製の
イメージアナライザーで画像解析して単一粒子１
ケ１ケの投影面より真球度を求めた。又表面積は
BET法にて測定した。結果を表−１に示す。こ
の粉末の電子顕微鏡写真を第１図に示す。 実施例 ２ 空／液比＝3500に変えた以外は実施例１と同様
な方法にて酸化チタン粉末を得た。この粉末の電
子顕微鏡写真を第２図に示す。 実施例 ３ 焼成温度を800℃に変えた以外は、実施例１と
同様な方法にて酸化チタン粉末を得た。この粉末
の電子顕微鏡写真を第３図に示す。 実施例 ４ 実施例１で用いたチタニアゾルに代えて、この
チタニアゾル70部と二酸化チタンのエアロジル
（日本エアロジル・Ｐ−25）30部の混合物を使用
した以外は実施例１と同様な方法にて酸化チタン
粉末を得た。この粉末の電子顕微鏡写真を第４図
に示す。 各実施例で得た酸化チタン粉末の性状をまとめ
て表−１に示す。 【表】
第１〜第４図はそれぞれ実施例１〜４で得た酸
化チタン粉末の電子顕微鏡写真である。
化チタン粉末の電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- １ チタン酸化物及び／又はチタン含水酸化物の
コロイド液もしくは該コロイド液にチタン酸化物
のゲルを加えた混合液を噴霧乾燥、次いで焼成す
ることにより得られた平均粒子径１〜20μ、粒度
分布0.5〜30μ、真球度0.85〜1.00及び表面積１〜
50m2／ｇであることを特徴とする酸化チタンから
なる真球状微粒子粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1171485A JPS61168528A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 酸化チタンからなる真球状微粒子粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1171485A JPS61168528A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 酸化チタンからなる真球状微粒子粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168528A JPS61168528A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH0425208B2 true JPH0425208B2 (ja) | 1992-04-30 |
Family
ID=11785706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1171485A Granted JPS61168528A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 酸化チタンからなる真球状微粒子粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168528A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3840196C1 (ja) * | 1988-11-29 | 1990-04-12 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen, De | |
| JPH06293519A (ja) * | 1992-07-28 | 1994-10-21 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 酸化チタンの粒子と膜の製造方法 |
| JP3791936B2 (ja) * | 1994-08-26 | 2006-06-28 | 触媒化成工業株式会社 | 無機酸化物粒子 |
| KR100430405B1 (ko) * | 1999-04-23 | 2004-05-03 | 주식회사 나노 | 광촉매용 미립 이산화티타늄 분말의 제조방법 |
| JP5089312B2 (ja) * | 2007-09-28 | 2012-12-05 | 日揮触媒化成株式会社 | ハードコート膜付基材およびハードコート膜形成用塗布液 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5523090A (en) * | 1978-06-19 | 1980-02-19 | Montedison Spa | Spherical titanium dioxide grains and manufacture |
| JPS58223606A (ja) * | 1982-06-14 | 1983-12-26 | Nippon Soda Co Ltd | 金属酸化物中空超微小球体の製造方法 |
| JPS5942392A (ja) * | 1982-09-03 | 1984-03-08 | Nippon Soda Co Ltd | 鉛含有複合金属酸化物前駆体組成物およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-01-23 JP JP1171485A patent/JPS61168528A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5523090A (en) * | 1978-06-19 | 1980-02-19 | Montedison Spa | Spherical titanium dioxide grains and manufacture |
| JPS58223606A (ja) * | 1982-06-14 | 1983-12-26 | Nippon Soda Co Ltd | 金属酸化物中空超微小球体の製造方法 |
| JPS5942392A (ja) * | 1982-09-03 | 1984-03-08 | Nippon Soda Co Ltd | 鉛含有複合金属酸化物前駆体組成物およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61168528A (ja) | 1986-07-30 |
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