JP2005126309A - アルミナ中空粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 硝酸アルミニウムまたは酢酸アルミニウムと、界面活性剤または有機酸とを含む水溶液に超音波を照射して微小液滴を霧状に発生し、発生した微小液滴を気流により所定粒径以下の微小液滴のみを焼成炉に導入して空気中で焼成することを特徴とするアルミナ中空粒子の製造方法。
【選択図】 図1
Description
(1)硝酸アルミニウムまたは酢酸アルミニウムと、界面活性剤または有機酸とを含む水溶液に超音波を照射して微小液滴を霧状に発生し、発生した微小液滴を気流により所定粒径以下の微小液滴のみを焼成炉に導入して空気中で焼成することを特徴とするアルミナ中空粒子の製造方法。
(2)硝酸アルミニウムまたは酢酸アルミニウムの濃度が0.1〜1.0Mであることを特徴とする上記(1)に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
(3)硝酸アルミニウムまたは酢酸アルミニウム1モルに対し、界面活性剤を0.0005〜0.05モルまたは有機酸を0.03〜0.05モル添加することを特徴とする上記(1)または(2)に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
(4)有機酸がクエン酸、アミノ酸またはリンゴ酸であることを特徴とする上記(1)〜(3)の何れか1項に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
(5)界面活性剤が、重量平均分子量2500〜6000のオレフィン系高分子であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
(6)得られたアルミナ中空粒子を、更に再焼成することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
0.5Mの硝酸アルミニウム水溶液に、界面活性剤としてエチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体(重量平均分子量2900)を硝酸アルミニウムに対して0.05モルとなるように添加して原料水溶液を調製した。そして、図1に示す製造装置を用い、下記の処理条件にてアルミナ中空粒子を作製した。
・空気導入管12への空気供給量:500mL/分
・空気導入管16への空気供給量:100mL/分
・焼成炉20の温度:1300℃
・熱分解・焼成時間:0.032分
エチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体の添加量を0.0005モルに変えた以外は実施例1と同条件にて処理し、得られた粉末を再焼成した。再焼成後の粉末の粒度分布を求めたところ、図4に示すように、実施例1と同様に、粒径の小さい一部の範囲において中実粒子が生成したとはいえ、全体として高い収率(58.2%)でアルミナ中空粒子が得られた。
界面活性剤に代えて0.045モルのクエン酸を用いた以外は実施例1と同条件にて処理し、得られた粉末を再焼成した。再焼成後の粉末の粒度分布を求めたところ、図5に示すように、実施例1と同様に、粒径の小さい一部の範囲において中実粒子が生成したとはいえ、全体として高い収率(77.9%)でアルミナ中空粒子が得られた。
界面活性剤を添加することなく、0.5Mの硝酸アルミニウム水溶液のみを用い、実施例1と同条件にて処理し、得られた粉末を再焼成した。再焼成後の粉末の粒度分布を求めた。結果を図6に示すが、中空粒子(38.2%)よりも中実粒子(61.8%)の生成割合の方が大きいことがわかる。
クエン酸の含有量を0.025モルとしたこと以外は実施例3と同様にして処理し、得られた粉末を再焼成した。再焼成後の粉末の粒度分布を求めたところ、図7に示すように、中空粒子(31.8%)よりも中実粒子(68.2%)の生成割合の方が大きいことがわかる。
重量平均分子量2900のエチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体を硝酸アルミニウムに対して0.0008モルとなるように添加した以外は実施例1と同条件にて処理し、得られた粉末を再焼成した。再焼成後の粉末の粒度分布を求めたところ、図8に示すように、粒径の小さい一部の範囲において中実粒子が生成したとはいえ、全体として高い収率(65.7%)でアルミナ中空粒子が得られた。
重量平均分子量4600エチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体を硝酸アルミニウムに対して0.0008モルとなるように添加した以外は実施例1と同条件にて処理し、得られた粉末を再焼成した。再焼成後の粉末の粒度分布を求めたところ、図9に示すように、粒径の小さい一部の範囲において中実粒子が生成したとはいえ、全体として高い収率(94.0%)でアルミナ中空粒子が得られた。
1b 原料水溶液の微小液滴
10 貯蔵容器
11 超音波発生器
12 空気導入管
13 供給管
14 液滴選別部
15 本体
16 空気導入管
20 焼成炉
21 炉管
22 ヒータ
30 中空アルミナ粒子
30a 外殻
30b ゲル
30c アルミナ
30m 硝酸アルミニウムまたは硫酸アルミニウムの分子
40 アルカリ
Claims (6)
- 硝酸アルミニウムまたは酢酸アルミニウムと、界面活性剤または有機酸とを含む水溶液に超音波を照射して微小液滴を霧状に発生し、発生した微小液滴を気流により所定粒径以下の微小液滴のみを焼成炉に導入して空気中で焼成することを特徴とするアルミナ中空粒子の製造方法。
- 硝酸アルミニウムまたは酢酸アルミニウムの濃度が0.1〜1.0Mであることを特徴とする請求項1に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
- 硝酸アルミニウムまたは酢酸アルミニウム1モルに対し、界面活性剤を0.0005〜0.05モルまたは有機酸を0.03〜0.05モル添加することを特徴とする請求項1または2に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
- 有機酸がクエン酸、アミノ酸またはリンゴ酸であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
- 界面活性剤が、重量平均分子量2500〜6000のオレフィン系高分子であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
- 得られたアルミナ中空粒子を、更に再焼成することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載のアルミナ中空粒子の製造方法。
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