JP2017031235A - 中空粒子及び断熱塗膜用フィラー材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】中空室を区画する殻を有する中空粒子であって、平均円形度が0.85以上、殻の厚みが500nm以下、平均粒子径が1〜20μmであり、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置にて少なくとも2つ以上のピーク山を有する多峰性の粒度分布を有し、最大ピークの山の極大粒子径が2〜30μm、二番目に大きいピークの山の極大粒子径が最大のピークの山の極大粒子径の1/10以下、二番目に大きいピークの山の粒子が全粒子中の5〜30重量%である中空粒子。
【選択図】なし
Description
〔2〕スプレーノズルで原料溶液を噴霧する噴霧分解法で得られる〔1〕記載の中空粒子。
〔3〕〔1〕又は〔2〕記載の中空粒子を含有する断熱塗膜用フィラー材。
ここで、円形度は、走査型電子顕微鏡写真から粒子の投影面積(A)と周囲長(PM)を測定し、周囲長(PM)に対する真円の面積を(B)とすると、その粒子の円形度はA/Bとして表される。そこで、試料粒子の周囲長(PM)と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、周囲長はPM=2πr、面積はB=πr2であるから、B=π×(PM/2π)2となり、この粒子の円形度は、円形度=A/B=A×4π/(PM)2として算出される。100個の粒子について円形度を測定し、その平均値でもって平均円形度とする。なお、本発明の中空粒子は、各種フィラーとして混合したときの分散性、混合性など点から、平均円形度は、0.85以上、好ましくは0.90以上である。
最大のピーク山の極大粒子径が2μm未満の中空粒子は、全体の粒子径が小さすぎて十分な断熱性を奏さないとともに、平滑性や密着性も低下する。また、最大のピーク山の極大粒子径が30μmを超える中空粒子は、平均粒子径が20μm以下であることから、調製が困難である。
また、最大ピークの山の粒子は、全粒子中の30〜85重量%であるのが、塗膜の断熱性、平滑性及び密着性の点で好ましく、より好ましくは35〜80重量%であり、さらに好ましくは40〜80重量%である。
熱分解ゾーンの温度は、800〜1500℃が好ましく、800〜1300℃がより好ましい。この熱分解ゾーンでは、高温で急激に熱分解反応を進めることで、乾燥ゾーンにて形成された中空構造を強固にすることにより、中空室を区画する殻を有する中空粒子であって、殻の厚さの一定な中空粒子が得られる。
原料化合物として、オルトケイ酸テトラエチル、硝酸アルミニウム九水和物を蒸留水に溶解し、0.4mol/L原料水溶液を作製した。噴霧熱分解装置の溶液ポンプに投入し、2流体ノズルを介してミスト状に噴霧し、乾燥ゾーン(約750℃)、次いで熱分解ゾーン(1000℃)を通過させることで中空粒子の前駆体を作製した。得られた中空粒子の前駆体はバグフィルターを用いて回収し、700℃で焼成することでアルミノシリケート中空粒子を得た。得られたアルミノシリケート中空粒子のTEM像を図1に、SEM象を図2に示す。
(1)平均円形度
走査型電子顕微鏡
(2)平均粒子径、粒度分布
マイクロトラック
(3)殻の厚み
透過型電子顕微鏡
非定常熱線法
熱伝導性はJIS R 2616に準拠して、非定常熱線法により測定した。
◎:熱伝道率が0.01W/m・K以下
○:熱伝導率が0.1W/m・K以下
×:熱伝導率が0.1W/m・K超
平滑性、密着性の評価は塗膜試験材を作製して実施した。
AC9Aアルミニウム合金板上(50mm×50mm、厚さ1mm)に、シリコーン樹脂とアルミノシリケート中空粒子を8:2の割合で攪拌・混合することで作製した塗料を、刷毛を用いて厚さ100μmとなるように塗布することで塗膜試験材を得た。
平滑性:平滑性を表す算術平均粗さ(Ra)はJIS B 0601-2001に準拠して測定した。算術平均粗さ(Ra)の測定はTaylor Hobson製のtalysurfを用いることで測定した。
◎:Raが0.1μm以下
○:Raが0.3μm以下
×:Raが0.3μm超
密着性:密着性を表す90度剥離強度は、JIS B 6854−1に準拠して測定した。
◎:90度剥離強度が7N/m超
○:90度剥離強度が5N/m超
×:90度剥離強度が5N/m以下
Claims (3)
- 中空室を区画する殻を有する中空粒子であって、平均円形度が0.85以上、殻の厚みが500nm以下、平均粒子径が1〜20μmであり、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置にて少なくとも2つ以上のピーク山を有する多峰性の粒度分布を有し、最大ピークの山の極大粒子径が2〜30μm、二番目に大きいピークの山の極大粒子径が最大のピークの山の極大粒子径の1/10以下、二番目に大きいピークの山の粒子が全粒子中の5〜30重量%である中空粒子。
- スプレーノズルで原料溶液を噴霧する噴霧分解法で得られる請求項1記載の中空粒子。
- 請求項1又は2記載の中空粒子を含有する断熱塗膜用フィラー材。
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