JP2019172474A - 中空粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、殻の厚みを大きくして粒子強度を高くすると、中空率が低下して、軽量化目的のフィラー材とした時に軽量効果が低くなる。同様に、粒子径を小さくして強度を高くすると、樹脂等に充填したときに軽量効果が低下する。
従って、本発明は、中空粒子の粒度分布を調整することで、強度、軽量効果の両方を達成できる中空粒子を提供することにある。
〔2〕平均粒子径が0.1〜10.0μmである〔1〕記載の中空粒子。
〔3〕最大粒子径が15.0μmである〔1〕又は〔2〕記載の中空粒子。
〔4〕粒子強度が20MPa以上である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の中空粒子。
〔5〕円形度が0.85以上である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の中空粒子。
〔6〕〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の中空粒子を含有する断熱又は遮熱塗膜用フィラー材。
また、本発明の中空粒子の殻は無気孔である。本発明の中空粒子は、殻が無気孔であることにより、優れた断熱性、遮熱性を有する。
ここで、円形度は、走査型電子顕微鏡写真から粒子の投影面積(A)と周囲長(PM)を測定し、周囲長(PM)に対する真円の面積を(B)とすると、その粒子の円形度はA/Bとして表される。そこで、試料粒子の周囲長(PM)と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、周囲長はPM=2πr、面積はB=πr2であるから、B=π×(PM/2π)2となり、この粒子の円形度は、円形度=A/B=A×4π/(PM)2として算出される。100個の粒子について円形度を測定し、その平均値でもって平均円形度とする。なお、本発明の中空粒子は、各種フィラーとして混合したときの分散性、混合性など点から、平均円形度は、より好ましくは0.90以上である。
また、粒子径の小さいピーク山と粒子径の大きいピーク山に存在する粒子の体積がそれぞれ55〜85%、15〜45%になるような粒度分布を有する。この粒度分布が逆、すなわち、粒子径の小さいピーク山のほうが粒子径の大きいピーク山よりも少ない場合には、粒子強度の向上効果は十分でない。また、粒子径の小さいピーク山に存在する粒子の体積が85%を超えると、十分な軽量効果が得られない。
熱分解ゾーンの温度は、800〜1500℃が好ましく、800〜1300℃がより好ましい。この熱分解ゾーンでは、高温で急激に熱分解反応を進めることで、乾燥ゾーンにて形成された中空構造を強固にすることにより、中空室を区画する殻を有する中空粒子であって、殻の厚さの一定な中空粒子が得られる。
(1)中空粒子a:粒子径の小さいピーク山をもつ中空粒子の製造
焼成炉の端部にノズルユニットを設置した。次いで蒸留水1リットルに硝酸アルミニウムを0.04mol、オルトケイ酸テトラエチルを0.16mol溶解したアルミニウム及びケイ素の混合水溶液を溶液タンクに投入した。混合水溶液は送液ポンプにより、30mL/minの流量、圧縮空気は80L/minとなるように流量を調整し、2流体ノズルを介してミスト状に噴霧させた。ミストは焼成炉内の乾燥ゾーン(約800℃)、次いで熱分解ゾーン(900℃)を通過させた。その後、バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。
得られた中空粒子aは、粒子径が0.1〜3.0μm、平均粒子径が0.7μm、0.76μmに粒度分布のピークがある。
(2)中空粒子b:粒子径の大きいピーク山をもつ中空粒子の製造
焼成炉の端部にノズルユニットを設置した。次いで蒸留水1リットルに硝酸アルミニウムを0.04mol、オルトケイ酸テトラエチルを0.16mol溶解したアルミニウム及びケイ素の混合水溶液を溶液タンクに投入した。混合水溶液は送液ポンプにより、30mL/minの流量、圧縮空気は30L/minとなるように流量を調整し、2流体ノズルを介してミスト状に噴霧させた。ミストは焼成炉内の乾燥ゾーン(約800℃)、次いで熱分解ゾーン(900℃)を通過させた。その後、バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。
得られた中空粒子bは、粒子径が1.0〜11.0μm、平均粒子径が3.6μm、4.5μmに粒度分布のピークがある。
(3)中空粒子a、bをそれぞれ表1の割合で混合し、目的の中空粒子を得た。
エポキシ樹脂と中空粒子を重量比10:1で混合し、乾燥・硬化させた後、2×10×10mmの板サンプルを切り出し、乾式自動密度計(アキュピック)で比重を測定した。
ブランク(エポキシ樹脂のみ)と中空粒子の比重から算出される理論値Aに対し、A×1.0〜1.2未満の範囲のものを○、A×1.2以上の比重のものを×と評価した。
粒子とエタノールを重量比4:1で混合する。圧力成形器に混合物を入れ、油圧プレス機で所定の圧力(10,20,30MPa)を印加する。所定の圧力で1分間保持させる。成形器から取り出し、80℃で2時間以上乾燥する。密度測定器(アキュピック)で密度を測定する。
粒子強度(中空粒子50%残存時)の算出方法。
残存率P[%]=(1−ρ/y)/ρ×(1/x−1/y)×100・・(式B)
ρ:加圧後密度
y:中空殻の真密度
x:加圧前密度
Claims (6)
- 中空室を区画する殻を有する中空粒子であって、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置にて、2つのピーク山をもつ二峰性の粒度分布を有し、2つのピークの山のうち、粒子径の小さいピーク山が0.5〜1.0μmの位置に存在し、その体積が55〜85%であり、粒子径の大きいピーク山が2.0〜8.0μmの位置に存在し、その体積が15〜45%である中空粒子。
- 平均粒子径が0.1〜10.0μmである請求項1記載の中空粒子。
- 最大粒子径が15.0μmである請求項1又は2記載の中空粒子。
- 粒子強度が20MPa以上である請求項1〜3のいずれか1項記載の中空粒子。
- 円形度が0.85以上である請求項1〜4のいずれか1項記載の中空粒子。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の中空粒子を含有する断熱又は遮熱塗膜用フィラー材。
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