JP6389431B2 - 微小アルミノシリケート中空粒子 - Google Patents
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Description
従って、本発明の課題は、粒子径が小さく、断熱性、遮熱性に優れ、かつ耐熱性に優れる無機酸化物中空粒子を提供することにある。
〔2〕アルカリ金属酸化物とアルカリ土類金属酸化物の含有量の合計が、2質量%以下である〔1〕記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
〔3〕熱伝導率が0.01〜0.1W/m・Kである〔1〕又は〔2〕記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
〔4〕かさ密度が0.01〜1.0g/cm3である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
〔5〕圧縮強度が0.5〜800MPaである〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
〔6〕アルミニウムとケイ素の混合水溶液を噴霧する噴霧熱分解法で製造されるものである〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
〔7〕噴霧熱分解法で得られた中空粒子を加熱処理することにより得られるものである〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
〔8〕〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の微小アルミノシリケート中空粒子を含有する断熱又は遮熱性組成物。
また、本発明の微小アルミノシリケート中空粒子の殻は無気孔であり、硝酸アルミニウム水溶液を噴霧熱分解によるアルミナ中空粒子とは明確に相違する(図3参照)。本発明の中空粒子の殻が無気孔であることは、透過型電子顕微鏡(TEM)像により確認できる。本発明の微小アルミノシリケート中空粒子は、殻が無気孔であることにより、優れた断熱性、遮熱性を有する。
ここで、円形度は、走査型電子顕微鏡写真から粒子の投影面積(A)と周囲長(PM)
を測定し、周囲長(PM)に対する真円の面積を(B)とすると、その粒子の円形度はA/Bとして表される。そこで、試料粒子の周囲長(PM)と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、周囲長はPM=2πr、面積はB=πr2であるから、B=π×(PM/2π)2となり、この粒子の円形度は、円形度=A/B=A×4π/(PM)2として算出される。100個の粒子について円形度を測定し、その平均値でもって平均円形度とする。なお、本発明の微小アルミノシリケート中空粒子は、各種フィラーとして混合したときの分散性、混合性など点から、平均円形度は、0.85以上、好ましくは0.90以上である。
ここで、安息角は、中空粒子を薄膜状の断熱材料用フィラー又は、遮熱材料用フィラーとして利用する際の、基材への均一な分散性の点で重要である。安息角は、JIS R 9301−2−2「アルミナ粉末−第2部:物性測定方法−2:安息角」の測定方法、パウダテスタ(ホソカワミクロン社製)などの粉体力学特性測定装置により測定できる。
熱分解ゾーンの温度は、生産コストの点から700〜1650℃が好ましく、800〜1500℃がより好ましい。この熱分解ゾーンでは、高温で急激に熱分解反応を進めることで、乾燥ゾーンにて形成された中空構造を強固にすることにより、中空室を区画する殻を有する中空粒子であって、殻の厚さの一定な中空粒子が得られる。
蒸留水1リットルに硝酸アルミニウムを0.04mol、オルトケイ酸テトラエチルを0.16mol溶解したアルミニウム及びケイ素の混合水溶液を噴霧熱分解装置の溶液タンクに投入した。投入された水溶液は送液ポンプにより、2流体ノズルを介してミスト状に噴霧され、乾燥ゾーン(約400℃)、次いで熱分解ゾーン(800℃)を通過させた。バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。得られた中空粒子を約1000℃で焼成し、目的とするアルミノシリケート中空粒子を得た。
得られたアルミノシリケート中空粒子のTEM像を図1に、SEM象を図2、諸特性を表1に示す。また、アルミナ中空粒子のTEM像を図3に示す。
得られる中空粒子の組成のFe2O3含有量が1質量%よりも多くなるように、実施例1の溶液に硝酸鉄を溶解した混合水溶液を噴霧熱分解装置の溶液タンクに投入した。投入された水溶液は送液ポンプにより、2流体ノズルを介してミスト状に噴霧され、乾燥ゾーン(約400℃)、次いで熱分解ゾーン(800℃)を通過させた。バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。得られた中空粒子の軟化開始温度をTG−DTAにより測定したところ、1000℃であった(表1)。
得られる中空粒子の組成のFe2O3含有量が1質量%、アルカリ金属酸化物含有量の合計が2質量%よりも多くなるように、実施例1の溶液に硝酸鉄、硝酸カリウム、硝酸ナトリウムを溶解した混合水溶液を噴霧熱分解装置の溶液タンクに投入した。投入された水溶液は送液ポンプにより、2流体ノズルを介してミスト状に噴霧され、乾燥ゾーン(約400℃)、次いで熱分解ゾーン(800℃)を通過させた。バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。得られた中空粒子の軟化開始温度をTG−DTAにより測定したところ、920℃であった(表1)。
Claims (5)
- 中空室を区画する殻を有する微小アルミノシリケート中空粒子であって、構成組成がSiO2含有量70〜90質量%、Al2O3含有量10〜30質量%、Fe2O3含有量が1質量%以下であり、アルカリ金属酸化物とアルカリ土類金属酸化物の含有量の合計が、2質量%以下であり、平均円形度が0.85以上、平均粒径が1μm〜20μm、前記殻の厚みが500nm以下であり、軟化開始温度が1100℃以上であることを特徴とする微小アルミノシリケート中空粒子。
- 熱伝導率が0.01〜0.1W/m・Kである請求項1記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
- かさ密度が0.01〜1.0g/cm3である請求項1又は2記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
- 圧縮強度が0.5〜800MPaである請求項1〜3のいずれか1項記載の微小アルミノシリケート中空粒子。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の微小アルミノシリケート中空粒子を含有する断熱又は遮熱性組成物。
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