KR20010051410A - 폴리에스테르 - Google Patents

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Abstract

본 발명에서 폴리에스테르는 공지된 방법으로 제조되는데, 이때 글리콜은 유기 산으로 에스테르화되고 에어로졸로 도핑된 열분해 이산화규소를 함유한다.
당해 폴리에스테르는 섬유 제조용으로 사용할 수 있다.

Description

폴리에스테르{Polyesters}
본 발명은 폴리에스테르, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
폴리에스테르는 특히 직물 제조용으로 사용할 수 있는 공지된 화합물이다.
이들은 문헌에 기재되어 있다[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, vol A 21 (1992) pages 227 to 251].
폴리에스테르 섬유의 제조는 문헌에 기재되어 있다[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, vol A 10 (1992) pages 579 to 613].
특히, 글리콜은 폴리에스테르 또는 폴리에스테르 섬유의 제조시 알콜로서 사용된다.
충전제를 이 글리콜에 가하여 중합체의 특정 물리화학적 특성을 확립한다.
본 발명에서는 특정 물리화학적 특성을 갖는 폴리에스테르, 이의 제조방법 및 이의 용도를 제공하고자 한다.
도 1은 도핑장치를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1에 따르는 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카의 EM 사진을 나타낸다.
도 3은 에틸렌 글리콜에 에틸렌 글리콜 100부당 20부의 농도로 분산된 각종 열분해 산화물의 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 4는 농도의 함수로서의 다양한 점도를 나타낸다.
본 발명은 에어로졸에 의해 도핑된 이산화규소를 함유함을 특징으로 하는 폴리에스테르를 제공한다.
예를 들면 특허출원 DE 제19847161.0-41호에 기재된 바와 같은, 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소를 에어로졸에 의해 도핑된 열분해 이산화규소로서 사용할 수 있다.
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 이산화규소는, 기재 성분이 화염 산화, 또는 바람직하게는 화염 가수분해 방식으로 열분해되어 제조되고 1·10-4내지 20중량%의 도핑 성분으로 도핑되며 도핑량이 바람직하게는 1 내지 10,000ppm의 범위이고 도핑 성분이 알루미늄 염 또는 염 혼합물, 알루미늄 화합물의 분산액, 또는 금속 알루미늄 또는 이의 혼합물이고 도핑된 산화물의 BET 표면적이 5 내지 600m2/g, 바람직하게는 40 내지 100m2/g의 범위인 실리카임을 특징으로 한다.
도핑된 실리카는 DBP 수가 100g/100g 미만일 수 있다.
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 이산화규소는 화염 산화, 또는 바람직하게는 화염 가수분해 방식으로 실리카를 열분해시켜 제조하는 데 사용되는 바와 같이 화염 속에 에어로졸을 공급하고, 반응 전에 에어로졸을 화염 산화 또는 화염 가수분해의 기체 혼합물과 균질하게 혼합한 후, 에어로졸-기체 혼합물을 화염 속에서 반응시키고, 생성된 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카를 공지된 방법으로 기체 스트림으로부터 분리함으로써 제조할 수 있다(여기서, 알루미늄 염 또는 염 혼합물, 또는 용해되거나 분산된 형태의 알루미늄 금속 자체 또는 이의 혼합물을 포함하는 수성 용액이 에어로졸 제조용으로 사용되고 에어로졸은 2-성분 노즐에 의한 분무화 또는 다른 에어로졸 제조방법, 바람직하게는 초음파 분무화(ultrasonic atomization) 후 에어로졸 발생기에 의해 제조된다).
사용할 수 있는 염은 다음과 같다: AlCl3, Al2(SO4)3, Al(NO3)3.
열분해 산화물의 제조 및 이에 따른 이산화규소(실리카)의 제조를 위한 화염 가수분해 방법은 문헌에 공지되어 있다[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 4th edition, volume 21, page 464].
본 발명에 따르면, 기타 열분해 또는 침강 실리카 또는 벤토나이트 또는 폴리에스테르를 제조하기 위한 기타 통상적인 충전제 또는 이들 충전제의 혼합물과 본 발명에 따라 사용할 수 있는 실리카 0.1 내지 100%와의 혼합물을 사용할 수 있다.
예를 들면, 공급될 에어로졸을 제조하는 데 물에 용해된 염화알루미늄 염을 사용하여, 생성물로서 수득되는 본 발명에 따르는 사용가능한 실리카는 극성 매질, 예를 들면, 물에 매우 잘 분산될 수 있다.
본 발명에 따르는 폴리에스테르는 섬유(폴리에스테르 섬유) 제조에 적합하다.
또한, 본 발명은 에어로졸에 의해 도핑된 열분해 이산화규소를 글리콜에 가함을 특징으로 하여, 글리콜, 바람직하게는 에틸렌 글리콜을 공지된 방법으로 유기 산으로 에스테르화하는 폴리에스테르를 제조하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 에어로졸에 의해 도핑된 열분해 이산화규소를 임의로 글리콜의 최대 60중량부 이하 함유함을 특징으로 하는 글리콜, 바람직하게는 에틸렌 글리콜을 제공한다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 글리콜은 에어로졸에 의해 도핑된 열분해 이산화규소를 글리콜의 50 내지 60부의 농도로 함유할 수 있다.
폴리에스테르의 제조는 예를 들면 문헌에 기재된 공지된 방법으로 수행할 수 있다[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, vol. A21 (1992) pages 227 to 251].
폴리에스테르 섬유의 제조는 예를 들면 문헌에 기재된 공지된 방법으로 수행할 수 있다[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, vol. A10 (1992) pages 579 to 613].
본 발명에 따르면, 직경이 10㎛일 수 있는 폴리에스테르 섬유 중의 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소는 평균 입자 크기가 0.5㎛일 수 있다.
사용가능한 본 발명에 따르는 이산화규소, 이의 제조방법 및 이의 용도는 도 1 및 아래의 실시예를 사용하여 보다 상세하게 설명 및 기재되어 있다.
도 1은 도핑장치를 나타내는 도면이다. 이 장치의 코아 피스(core piece)는 열분해 산화물 제조를 위한 공지된 구조를 갖는 버너이다.
버너(1)는 노즐(3)(이로부터 주 기체 스트림이 버너 챔버 속으로 유출되고 여기서 타버린다)에 이르는 중심 파이프(2)를 포함한다. 노즐(3)은 수소가 유출되는 고리형 노즐(4)(링 또는 제2의 노즐)로 둘러싸여 있다.
중심 파이프(2) 내에는 축 파이프(5)가 존재하고, 이것은 중심 파이프(2) 노즐의 수 cm 앞까지 이른다. 에어로졸은 축 파이프(5)로 공급된다.
수성 염화알루미늄 용액을 포함하는 에어로졸은 에어로졸 발생기(6)(초음파 분무화기) 속에서 생성된다.
에어로졸 발생기(6) 속에서 생성된 염화알루미늄-물 에어로졸은 경량 운반 기체 스트림에 의해 가열 영역(7)을 통해 통과되고, 여기서 함께 운반되는 물이 증발되고 소량의 염이 기체 상에 잔류하는 미분된 형태로 결정화된다.
실시예 1
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된, BET 표면적이 작은 열분해 실리카의 제조
SiCl45.25kg/h를 약 130℃에서 기화시키고 버너(1)의 중심 파이프(2) 속으로 이동시킨다. (제1) 수소 3.47Nm3/h 및 공기 3.76Nm3/h를 중심 파이프(2)에 추가로 공급한다. 이 혼합물에 산소 0.95Nm3/h를 추가로 가한다.
기체 혼합물이 버너(1)의 노즐(3)로부터 유출되고 버너 챔버 및 이에 연결된 수-냉각 화염 파이프 속에서 연소된다.
(재킷 또는 제2) 수소 0.5Nm3/h 및 질소 0.3Nm3/h를 고리형 노즐(4)에 공급한다.
또한, (제2) 공기 20Nm3/h를 버너 챔버에 추가로 공급한다.
제2 기체 스트림이 축 파이프(5)로부터 중심 파이프(2)로 유출된다.
제2 기체 스트림은 에어로졸을 포함하며, 에어로졸은 AlCl3용액의 초음파 분무화에 의해 에어로졸 발생기(6)에서 제조된다. 에어로졸 발생기(6)는 여기서 수성 삼염화알루미늄 용액 2.29%(460g/h)를 분무화한다. 염화알루미늄 에어로졸은 가열된 라인을 통해 0.5Nm3/h의 운반 기체에 의해 이동되고, 수성 에어로졸은 약 180℃의 온도에서 기체 및 염 결정 에어로졸로 전환된다.
버너 입구에서 기체 혼합물(SiCl4-공기-수소, 물-에어로졸)의 온도는 156℃이다.
반응 기체 및, 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카는 감압을 적용함으로써 냉각 시스템을 통해 흡입된다. 그 결과, 입자-기체 스트림이 약 100 내지 160℃로 냉각된다. 고체는 사이클론 내에서 폐기체 스트림으로부터 분리 제거된다.
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카는 백색 미분 분말로서 수득된다.
추가의 단계에서, 여전히 부착된 염산 잔사를 승온에서 공기를 함유하는 스트림으로 처리하여 실리카로부터 제거한다.
산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카의 BET 표면적은 55m2/g이다.
제조 조건은 표 1에 요약되어 있다. 본 발명에 따르는 실리카의 추가의 분석 데이타는 표 2에 기재되어 있다.
실시예 2
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된, BET 표면적이 큰 열분해 실리카의 제조
SiCl44.44kg/h를 약 130℃에서 기화시키고 공지된 구조의 버너(1)의 중심 파이프(2) 속으로 이동시킨다. (제1) 수소 3.15Nm3/h 및 공기 8.2Nm3/h를 중심 파이프(2)에 추가로 공급한다.
기체 혼합물이 버너(1)의 노즐(3)로부터 유출되고 버너 챔버 및 이에 연결된 수-냉각 화염 파이프 속에서 연소된다.
(재킷 또는 제2) 수소 0.5Nm3/h 및 질소 0.3Nm3/h를 고리형 노즐(4)에 공급한다.
또한, (제2) 공기 12Nm3/h를 버너 챔버에 추가로 공급한다.
제2 기체 스트림이 축 파이프(5)로부터 중심 파이프(2)로 유출된다.
제2 기체 스트림은 에어로졸을 포함하며, 에어로졸은 AlCl3용액의 초음파 분무화에 의해 별도의 분무화 유니트(6)에서 제조된다. 에어로졸 발생기(6)는 여기서 수성 삼염화알루미늄 용액 2.29%(450g/h)를 분무화한다. 염화알루미늄 에어로졸은 가열된 라인을 통해 0.5Nm3/h의 운반 기체에 의해 이동되고, 수성 에어로졸은 약 180℃의 온도에서 기체 및 염 결정 에어로졸로 전환된다.
버너 입구에서 기체 혼합물(SiCl4-공기-수소, 물-에어로졸)의 온도는 180℃이다.
반응 기체 및, 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카는 감압을 적용함으로써 냉각 시스템을 통해 흡입된다. 그 결과, 입자-기체 스트림이 약 100 내지 160℃로 냉각된다. 고체는 사이클론 내에서 폐기체 스트림으로부터 분리 제거된다.
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카는 백색 미분 분말로서 수득된다. 추가의 단계에서, 여전히 부착된 염산 잔사를 승온에서 공기를 함유하는 스트림으로 처리하여 실리카로부터 제거한다.
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카의 BET 표면적은 203m2/g이다.
제조 조건은 표 1에 나타나 있다. 본 발명에 따라 사용할 수 있는 실리카의 추가의 분석 데이타는 표 2에 기재되어 있다.
산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카를 제조하기 위한 실험 조건
번호 SiCl4(kg/h) 제1 공기(Nm3/h) O2코아(Nm3/h) 제2 공기(Nm3/h) H2코아(Nm3/h) H2재킷(Nm3/h) N2재킷(Nm3/h) 기체 온도(℃) 염용액 에어로졸의 양(kg/h) 공기 에어로졸(kg/h) BET(m2/g)
1 5.25 3.76 0.95 20 3.47 0.5 0.3 156 수성 AlCl32.29% 0.46 0.5 55
2 4.44 8.2 0 12 3.15 0.5 0.3 180 수성 AlCl32.29% 0.45 0.5 203
설명: 제1 공기 = 중심 파이프 속의 공기의 양; H2코아 = 중심 파이프 속의 수소; 기체 온도 = 중심 파이프 노즐에서의 기체의 온도; 에어로졸의 양 = 에어로졸 형태로 전환된 염 용액의 질량 유량; 공기 에어로졸 = 에어로졸의 운반 기체(공기)의 양
실시예 1 및 2에 따라 수득된 샘플의 분석 데이타
BET(m2/g) pH 4% sus 탬핑 밀도(tamped density)(g/ℓ) DBP 흡착량(g/100g) Al2O3함량(중량%) SiO2함량(중량%) 염화물[sic] 양(ppm)
실시예 번호 1 55 4.39 94 81 0.187 99.79 89
실시예 번호 2 203 4.15 24 326 0.27 99.67
비교용
에어로실(Aerosil) OX 50 50 3.8 내지 4.8 130 약 160 〈0.08 〉99.8 〈250
설명: pH 4% sus. = 4% 수성 분산액의 pH
EM 사진:
도 2는 실시예 1에 따르는 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카의 EM 사진을 나타낸다.
서로 응집되지 않은 다수의 개별적인 구형 주(primary) 입자가 존재함을 알 수 있다.
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑되고 본 발명에 따라 사용할 수 있는 열분해 실리카와 공지된 제조방법으로 제조되고 동일한 비표면적을 갖는 열분해 실리카의 차이는 특히 DBP 흡착량에서 나타나며, 이것은 열분해 실리카의 구조(즉, 열분해 실리카의 응집도)에 대한 척도이다.
따라서, 열분해 고온 화염 가수분해에 의해 제조된 시판 실리카 OX 50(BET 표면적 50m2/g)는 DBP 흡착량이 약 160(g/100g)인 반면, 0.187중량%의 Al2O3으로 도핑되고 본 발명에 따라 사용할 수 있는 열분해 실리카는 DBP 흡착량이 겨우 81(g/100g)이다. 매우 낮은 DBP 흡착량으로 인해, 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카로부터 저 점도 분산액을 제조할 수 있다. 이러한 특성 때문에 고체에 의한 충전도가 높은 분산액을 제조하기가 용이하다.
또한, 본 발명에 따라 사용할 수 있는 실리카와 기타 열분해 또는 침강 실리카 또는 벤토나이트 또는 폴리에스테르를 제조하기 위한 기타 통상적인 충전제와의 혼합물을 원칙적으로 사용할 수 있다.
실시예 3
에틸렌 글리콜 중의 실리카 분산액
폴리에스테르 섬유 제조용 출발 물질인 에틸렌 글리콜을 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소와 혼합한다.
분산도는 에어로실(Aerosil) OX50, 에어로실 50, MOX 80, Al2O3C에 비해 상당히 더 양호하다.
따라서, 단지 점도를 약간 증가시켜 본 발명에 따라 에틸렌 글리콜 100부당 60부 이하의 농도가 달성될 수 있다(도 4).
에틸렌 글리콜 중에서 측정된 점도 값은 도 4의 그래프에 나타나 있다. 도 3은 에틸렌 글리콜에 에틸렌 글리콜 100부당 20부의 농도로 분산된 각종 열분해 산화물의 입자 크기 분포를 나타내고, 도 4는 농도의 함수로서의 다양한 점도를 나타낸다.
도 3에 따르면, 본 발명에 따라 사용되는 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 실리카(실시예 1)가 0.14㎛의 가장 작은 평균 입자 크기를 갖는다.
도 4에 따르면, 본 발명에 따라 사용되는 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 실리카(실시예 1)가 가장 낮은 점도 증가율을 갖는다.
본 발명에 따라, 낮은 DBP 흡착량을 갖고 저점도 분산액을 제조할 수 있는 산화알루미늄으로 도핑된 열분해 실리카를 함유하는 글리콜을 사용하여 특정 물리화학적 특성을 갖는 폴리에스테르를 수득할 수 있다.

Claims (5)

  1. 에어로졸에 의해 도핑된 열분해 이산화규소를 함유함을 특징으로 하는 폴리에스테르.
  2. 제1항에 있어서, 섬유로서 형성됨을 특징으로 하는 폴리에스테르.
  3. 에어로졸에 의해 도핑된 열분해 이산화규소를 글리콜에 첨가함을 특징으로 하여, 글리콜을 공지된 방법에 의해 유기 산으로 에스테르화하는 제1항 또는 제2항에 따르는 폴리에스테르의 제조방법.
  4. 에어로졸에 의해 도핑된 열분해 이산화규소를 함유함을 특징으로 하는 글리콜.
  5. 폴리에스테르 섬유를 제조하기 위한 제1항에 따르는 폴리에스테르의 용도.
KR1020000064941A 1999-11-04 2000-11-02 폴리에스테르 KR20010051410A (ko)

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