JPS60246813A - ポリエステル極細糸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明はポリエステル極細糸の製造方法に関する。更に
詳しくは、単繊維テニールが０．５以下であるポリエス
テル極細糸を工程安定性よく安価に製造する方法に関す
るものである。

〔従来技術とその問題点〕

近年、単繊維デニールが０．５以下であるポリエステル
極細糸は、スェード調布帛、或いは防寒着用の編密度布
帛等の用途に広く用いられている。

かかるポリエステル極細糸を通常の溶融紡糸で製造せん
とすると、その際に発生する大きなトラフ）Ｋ対してポ
リエステル分子鎖の配向が充分に追随すｇことができず
、紡糸断糸が多発する。

このため、単繊維のテニールが０．５以下であるポリエ
ステル極細糸を溶融紡糸によって製造せんとすると、例
えば特公昭５８−２５７６２号公報に提案されている如
く、紡糸口金面下を加熱する溶融紡糸法を採用すること
が必要であるが、かかる方法では多錘化した時に、わず
かな加熱状態の差により錘間で得られる糸条の染着、Ｕ
Ｓの差が拡大する為、均質な極細糸を高収率で生産する
事は困難である。

又、特公昭５８−４２２８６号公報に於て提案されてい
る如（、溶融紡糸に供するポリエステルの溶融粘度を低
下する方法があるが、かかる方法では得られる糸条のシ
ルクファクター（強度×乞Ｉ）が低（、織編物として用
いるには耐摩擦特性が低（実用上問題がある。

一方、特公昭４４−２１１６７号公報等に見られる如く
、２種以上のポリマーを用いた複合紡糸によって極細糸
を製造する方法が多数提案されているが、この方法では
均質な極細糸が得られるものの製造コストが前記紡糸方
法１　よりも高いという問題があるう この様Ｋ、製造コストが比較的安価である溶融紡糸方法
では、実用に供し得る均質なポリエステル極細糸が得ら
れ難いのが現状である。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、実用上問題なく且つ均質なポリエステ
ル極細糸を安価に製造できる溶融紡糸方法を提供するこ
とにある。

〔構　成〕

本発明者等は、かかる目的を達成するには、溶融紡糸の
際に発生する大きな紡糸ドラフトに対してポリエステル
分子鎖の配向を充分に追随せしめて紡糸断糸を減少せし
めることが肝要であって、このためＫは溶融紡糸に供す
るポリマーの改質が最も効果的であると考えて鋭意検討
を重ねた結果、ポリエステル中に艶消剤として配合され
ている二酸化チタンよりも微細な不活性微粒子を配合せ
し２めたポリエステルを溶融紡糸する事が有効であるこ
とを見い出し、本発明に到達した。

即ち、本発明は、単繊維のデニールが０．５以下である
ポリエステル極細糸を製造するに際し、平均粒径が１０
〜１００ｍμで且つ粒径１２０ｍμ以上の粗大粒子含有
量が７　ｗｔ％以下である不活性微粒子を、０．１〜３
．Ｏｗｔ％配合せしめたポリエステルを溶融紡糸に供す
ることを特命とするポリエステル極細糸の製造方法であ
る。

本発明において、溶融紡糸に供するポリエステルとして
は、平均粒径１０〜１００　ｍμで且つ粒径１２０ｍμ
以上の粗大粒子の含有量が７　ｗｔ％以下である不活性
微粒子を、０．１〜３．０ｗｔ４配合せしめたものであ
ることが大切である。

ここで、平均粒径が１０ｒｒＩμ未満の不活性微粒子を
配合せしめたポリエステルを用いて溶融紡糸しても、高
紡糸ドラフトに対してポリエステル極細糸の配向が充分
に追随できず紡糸断糸の減少効果はほとんど認められな
〜・。

他方、平均粒子径が、１００ｍμを越える不活性微粒子
を配合せしめたポリエステルを溶融紡糸しても、不活性
微粒子の単繊維テニーノしに対する割合が大きくなりす
ぎる為に応力集中が発生し易くなるため、単繊維切れ、
ひいては紡糸断糸の原因となる。また、該微粒子のポリ
エステルへの配合量が０．１重量％未満であると、高紡
糸ドラフトに対するポリエステル分子の急激な配向に伴
５紡糸断糸の発生を抑制する効果は得られず、配合量が
３．０重量％を越えると、凝集粒子が増加し単繊維切れ
、紡糸断糸の原因となる。

更Ｋ、単繊維デニールが０．５以下である極細糸の溶融
紡糸に於ては、粗大粒子の影響を強く受け、特に粒径１
２０ＷＩμ以上の粗大粒子が７　ｗｔ’ｌ越える瞳を含
有する不活性微粒子を配合せしめたポリエステルを溶融
紡糸に供すると、単繊維切れ、紡糸断糸が急激に増加す
る。この現象は単繊維デニールが細くなる程顕著となる
ため、単繊維デニールが０．３以下の極細糸の溶融紡糸
では粒径】２０ｍμ以上の粗大粒子を５　ｗＬ％以下と
することが好ましい。

かかる、不活性微粒子としては、酸化ケイ素、炭酸カル
シウム、酸化チタン、酸化アルミニウムなどの酸化物、
リン酸カルシウム。

リン酸−水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リ
ン酸ナトリウム、リン酸−水素ナトリウム、リン酸二水
素ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸−水素カリウム
、リン酸二水素カリウム等のリン酸塩、硫酸バリウム。

硫酸カルシウム等の硫酸塩などが挙げられるが、特に酸
化ケイ素が取扱い性などの面で好ましい。

この様な不活性微粒子は、ポリエステルの類造工程で添
加されるが、かかる不活性微粒子は、−ｎ、水分散ゾル
とした後、水をエチレングリコールで置換し、エチレン
クリコール分散液としたものが好ましい。と言うのも、
不活性微粒子を直接、エチレングリコールに分散させた
のでは、添加時に凝集が生じ粗大粒子が形成される傾向
がある。この様な不活性微粒子のエチレンクリコール分
散液を作成するには、まず不活性微粒子を水中に分散さ
せて、不活性微粒子の含有量が２０〜３０重量％の水分
散ゾルを作成する。次いで水と当量のエチレングリコー
ルを加えて、ロータリーエバポレーター中で１０　＊Ｊ
９以下の真空下にて約ｇ　ｏ　’ｃに加熱し、水を蒸発
させ、エチレングリコールに置換する。次いで必要に応
じてエチレングリコールで稀釈して所望の濃度に調整す
る。また、不活性微粒子の水分散ゾルとして市販されて
いるものを使ってもよい。

本発明においては、この様にして不活性微粒子を配合せ
しめたポリエステルを溶融紡糸に供して極細糸を製造す
るのである。

この際に、紡糸引取速度をあまりに低くすると生産性が
低下するばかりでな（、得られる極細糸の残留伸度が高
（なり過ぎて実用に供し得なくなる傾向があり、紡糸引
取速度をあまりにも高くし過ぎると、得られる極細糸の
残留伸度が低下する為に単繊維切れ、紡糸断糸を引き起
こす傾向があるので、紡糸引取速度は２５００〜６００
０ｍ／ｍとするのが好ましく、特に３０００〜５５００
　ｍ／配の範囲とするのが好ましい。

尚、本発明でいうポリエステルは、テレフタル酸を主た
る酸成分とし、少なくとも１種のグリコール、好ましく
はエチレングリコール、トリメチレングリコール、テト
ラメチレンタリコールから選ばれた少なくとも１ｓのア
ルキレングリコールを主たるグリコール成分とするポリ
エステルを主たる対象とする。

また、テレフタル酸成分の一部を他の二官能性カルボン
酸成分で置換えたポリエステルであってもよく、及び／
又はグリコール成分の一部を主成分以外の上記グリコー
ル、若しくは他のジオール成分で置換えたポリエステル
であってもよい。

ここで使用されるテレフタル酸以外の二官能性カルボン
酸としては、例えばインフタル酸、ナフタリンジカルボ
ン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジ
カルボン酸、β−ヒトａキシェ）＝Ｖシ安息査酸、ｐ−
オキシ安息査酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、
アジピン酸、セバシン酸、１．４−シクロヘキサンジカ
ルボン酸の如き芳香族。

脂肪族、脂環族の二官能性カルボン酸をあげることがで
きる。

また上記グリコール以外（ｊ）ジオール化合物としては
例えばシクロヘキサン−１，４−ジメタ／−ル、ネオペ
ンチルグリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノール
Ｓの如き脂肪族。

脂環族、芳香族のジオール化合物およびポリオキシアル
キシレンゲリコール等をあげることができる。

かかるポリエステルは任意の方法によって合成したもの
でよい。

〔作　用〕

本発明の構成を有するポＩＪ　エステル極細糸の製造方
法では、一般に半溶融状態にあるポリエステル紡出糸は
ドラフトによって分子配向が起きるが、その際に本発明
で規定する不活性微粒子が系中に存在すると、かかる微
粒子はポリエステルフィブリル間にあって１コロ“の役
目をするため罠、単繊維デニールが０．５以下である極
細糸の溶融紡糸の際に発生する高ドラフト下でも、ポリ
エステル分子鎖の配向が充分に追随することができ、紡
糸断糸な減少せしめることができるのである。

その結果、実用上問題なく且つ均質なポリエステル極細
糸を安価に製造できるのである。

〔発明の効果〕

本発明のポリエステル極細糸の製造方法によって安価に
得ることができる極細糸は、スェード調布帛或いは防寒
着用の高密度布帛等に好ま１−り用いることができる。

〔実施例〕

次に実施例をあげて本発明を更に詳述する。

実施例中の部は重量部であり、〔η〕はオルソ１　クロ
ルフェノール溶媒中３０℃で測定ｌまた値よりめた極限
粘度である。

また、均一性評価として用いたＵ％値は、市販のＵｓｔ
ｅｒ　Ｅｖｅｎｎｅｓ８ｒｅｓｔｅｒを用いて測定した
。

実施例１〜１０．比較例１〜７ ジメチルテレフタレート１００部およびエチレングリコ
ール７０部にジメチルテレフタレートに対し酢酸マンガ
ン０．０２５モル係を添加し、１５０〜２５０℃でメタ
／−ルを留去しつつエステル交換反応を行なった。その
際、前身って、エチレングリコールで置換しておいた水
分散ツリ力ゾル（平均粒径は第１表に示す）の１０ｗｔ
４工チレングリコール分敢液を、反応温度２００°Ｃで
ポリエステル中の酸化ケイ素の量が第１表の値になるよ
う添加した。

エステル交換反応路〒後、トリメチルホスフェート２５
部、エチレングリコール７５部を密閉系で５時間、１５
０″Ｃで加熱還流させ調製したリン化合物のグリコール
溶液をトリメチルオスフェート換算でジメチルテレフタ
レートに対し０．０３０モル係添加した。

その後１０分間反応させた後、重縮合触媒として二酸化
アンチモン０．０３０モル係を加え、更に０．４重量部
の二酸化チタンを加え、２０分間反応させた。次いで得
られた反応生成物を攪拌・機及びグリコールコンデンサ
ーを設けた重縮合反応器に移し、２３０℃から２８０℃
迄徐々に昇温すると共に常圧から徐々に減圧に移行し、
Ｉ　Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重縮合反応を行なった。

得られた〔η〕が０．６４０であるポリエステルチップ
を３０２℃で溶融し、０．１５グ×７２Ｈｏｌｅの紡糸
口金ノズルより吐出し、温度２５℃。

相対湿度７０チの冷却風を２０　ｍ／分り線速度で紡糸
口金下５０朋〜１５０簡の位置で吹きつけ、該糸条を冷
却後オイリングを行い、所定紡糸引取速度で引きとりつ
つ１６０℃の熱セツトローラーで熱セットを行った後捲
取った。

その際の紡糸性及び得られた糸物性について表１に併せ
て示した。

又、紡糸性の判定は、８ケ錘で捲取り、３時間での紡糸
６１糸が１回以下のものを（９，２〜４回のものを△、
５回以上な×とした。

又、不活性微粒子ω粒径は得られた極細糸の単繊維断面
に存在する粒子なＸＭＡ（Ｘｉマイクロアナライサー）
で同定した後、４万倍で電顕写真を撮影してその粒径を
実測１−７た。

表１より、本発明の範囲内にある実施例１〜１０のもの
では、紡糸性、均一性共良好であった。これに対して、
本発明の範囲を外れる比較例１〜７のものでは、紡糸安
定性及び得られる糸粂の均一性を共に満足するものはな
かった。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）単繊維のテニールが０．５以下であるポリエステ
   ル極細糸を製造するに際し、平均粒径が１０〜１．００
   ｍμで且つ粒径１２０ｍμ以上の粗大粒子含有量が７　
   ｗｔ４以下である不活性微粒子を、０．１〜３．Ｏｖｙ
   Ｌ％配合せしめたポリエステルを溶融紡糸に供すること
   を特徴とするポリエステル極細糸の製造方法。
2. （２）　不活性微粒子が酸化ケイ素である特許請求の範
   囲第（１）項記載のポリエステル極細糸の製造方法。
3. （３）　紡糸引取速度が２５００ｍ／ｍ以上６０００ｙ
   ／ｍ以下であるｔ！ＪＩ齢請求の範囲第（１）項記載の
   ポリエステル極細糸の製造方法。