JPS5836092B2 - 艶消ポリエステル繊維及びその製造方法 - Google Patents
艶消ポリエステル繊維及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS5836092B2 JPS5836092B2 JP766577A JP766577A JPS5836092B2 JP S5836092 B2 JPS5836092 B2 JP S5836092B2 JP 766577 A JP766577 A JP 766577A JP 766577 A JP766577 A JP 766577A JP S5836092 B2 JPS5836092 B2 JP S5836092B2
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- JP
- Japan
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- polyester
- weight
- titanium dioxide
- ester
- polyester fiber
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエステル繊維、特に繊維形成性及び加工性
の優れた艶消ポリエチレンテレフタレート系ポリエステ
ル繊維及びその製造方法に関する。
の優れた艶消ポリエチレンテレフタレート系ポリエステ
ル繊維及びその製造方法に関する。
従来よりポリエステル、特にポリエチレンテレフタレー
トは優れた多くの特性を有しているがゆえに種々の用途
、殊に繊維用に広く利用されており、かかるポリエステ
ル繊維は、通常二酸化チタンの如き白色陰蔽剤を配合し
たポリエステルを溶融紡糸することによって製造されて
いる。
トは優れた多くの特性を有しているがゆえに種々の用途
、殊に繊維用に広く利用されており、かかるポリエステ
ル繊維は、通常二酸化チタンの如き白色陰蔽剤を配合し
たポリエステルを溶融紡糸することによって製造されて
いる。
このようにして得られるポリエステル繊維は用途に応じ
て種々の加工、例えば仮撚加工等が施される。
て種々の加工、例えば仮撚加工等が施される。
近年、上記溶融紡糸、加工等の速度が著しく向上し、か
かる工程に使用する装置、例えば紡糸口金、ガイド、仮
撚装置等の損傷が目立つようになった。
かる工程に使用する装置、例えば紡糸口金、ガイド、仮
撚装置等の損傷が目立つようになった。
本発明者は、この損傷を紡止せんとして種々検討を行な
い、この損傷は、ポリエステル繊維の艶消剤として使用
する二酸化チタンに起因することを知った。
い、この損傷は、ポリエステル繊維の艶消剤として使用
する二酸化チタンに起因することを知った。
しかしながら、二酸化チタンは艶消剤としては極めて優
れた特性を有しており、他の白色剤と代替することが困
難であるため、上記損傷は止むを得ない消耗品として処
理し、対策としては油剤の改善による程度であった。
れた特性を有しており、他の白色剤と代替することが困
難であるため、上記損傷は止むを得ない消耗品として処
理し、対策としては油剤の改善による程度であった。
しかしながら、最近は紡糸速度、加工速度共に更に高速
化し、上記損傷は無視し得ない重大な問題になっている
。
化し、上記損傷は無視し得ない重大な問題になっている
。
本発明者は、この問題を解決せんとして、損傷のない白
色陰蔽剤について鋭意研究を進めた結果、特定量のリン
元素を含有する二酸化チタンを使用すれば、前記損傷が
著しく低減できることを知り、本発明に到達したもので
ある。
色陰蔽剤について鋭意研究を進めた結果、特定量のリン
元素を含有する二酸化チタンを使用すれば、前記損傷が
著しく低減できることを知り、本発明に到達したもので
ある。
即ち、本発明はリン元素を五酸化リン換算で０．２５〜
０．９重量饅含む二酸化チタンの微粉末を０．０１〜３
．０重量係配合せしめたポリエステルよりなる艶消ポリ
エステル繊維に係るものである〇本発明で言うポリエス
テルは、ポリエチレンテレフタレートを主たる対象とし
、その反覆構造単位の２５俤より少ない割合で他の成分
を含むポリエチレンテレフタレート系ポリエステノレで
あってもよい○ かかるポリエステルの合成は、特別な方法を採用する必
要はなく、任意の方法で行なわれる。
０．９重量饅含む二酸化チタンの微粉末を０．０１〜３
．０重量係配合せしめたポリエステルよりなる艶消ポリ
エステル繊維に係るものである〇本発明で言うポリエス
テルは、ポリエチレンテレフタレートを主たる対象とし
、その反覆構造単位の２５俤より少ない割合で他の成分
を含むポリエチレンテレフタレート系ポリエステノレで
あってもよい○ かかるポリエステルの合成は、特別な方法を採用する必
要はなく、任意の方法で行なわれる。
即ち、少なくとも７５モル係がテレフタル酸である二官
能性カルボン酸又はそのエステル形戒性誘導体と少なく
とも７５モル係がエチレングリコールであるジオール化
合物又はそのエステル形成性誘導体とを加熱反応せしめ
て二官能性カルボン酸のジオールエステル及び／又はそ
の低重合体を生成せしめ、得られた生成物を減圧下加熱
することによって所望の重合度になるまで重縮合反応せ
しめればよい。
能性カルボン酸又はそのエステル形戒性誘導体と少なく
とも７５モル係がエチレングリコールであるジオール化
合物又はそのエステル形成性誘導体とを加熱反応せしめ
て二官能性カルボン酸のジオールエステル及び／又はそ
の低重合体を生成せしめ、得られた生成物を減圧下加熱
することによって所望の重合度になるまで重縮合反応せ
しめればよい。
ポリエチレンテレフタレートの場合について具体的に説
明すれば、テレフタル酸の低級ジアルキルエステルとエ
チレングリコールとをエステル交換反応せしめるか、テ
レフクル酸とエチレングリコールとを直接エステル化反
応せしめるか、又はテレフタル酸とエチレンオキサイド
とを反応せしめてテレフタル酸のエチレングリコールエ
ステル及び／又はその低重合体を生成せしめ、この生成
物を減圧下で加熱して重縮合せしめる方法が一般に採用
される。
明すれば、テレフタル酸の低級ジアルキルエステルとエ
チレングリコールとをエステル交換反応せしめるか、テ
レフクル酸とエチレングリコールとを直接エステル化反
応せしめるか、又はテレフタル酸とエチレンオキサイド
とを反応せしめてテレフタル酸のエチレングリコールエ
ステル及び／又はその低重合体を生成せしめ、この生成
物を減圧下で加熱して重縮合せしめる方法が一般に採用
される。
上記ポリエステルの合成において、テレフタル酸成分と
共に２５モルφより少ない量で併用できる二官能性カル
ボン酸成分としては、例えばイソフタル酸、ナフタレン
ジカルボン酸、Ｐ−オキシエトキシ安息香酸、アジピン
酸、セバシン酸、３，５−ジカルボキシベンゼンスルホ
ン酸ソーダ等又はこれらのエステル形成性誘導体をあげ
ることができ、またエチレングリコール成分と共に２５
モルφより少ない量で併用できるジオール戒分としては
、例えばプロピレングリコール、テトラメチレンクリコ
ール、ジエチレングリコール、ポリエチレング′リコー
ル、テトラブロモビスフェノールＡ等又はこれらのエス
テル形戒性誘導体等をあげることができる。
共に２５モルφより少ない量で併用できる二官能性カル
ボン酸成分としては、例えばイソフタル酸、ナフタレン
ジカルボン酸、Ｐ−オキシエトキシ安息香酸、アジピン
酸、セバシン酸、３，５−ジカルボキシベンゼンスルホ
ン酸ソーダ等又はこれらのエステル形成性誘導体をあげ
ることができ、またエチレングリコール成分と共に２５
モルφより少ない量で併用できるジオール戒分としては
、例えばプロピレングリコール、テトラメチレンクリコ
ール、ジエチレングリコール、ポリエチレング′リコー
ル、テトラブロモビスフェノールＡ等又はこれらのエス
テル形戒性誘導体等をあげることができる。
本発明で艶消剤として配合する二酸化チタンは、特にリ
ン元素が五酸化リン換算で０．２５重量饅以上含有する
二酸化チタンである０リン元素が、上記範囲より少ない
と、前記損傷を防止する効果が充分でなく、特に０．２
８重量φ以上が好ましい。
ン元素が五酸化リン換算で０．２５重量饅以上含有する
二酸化チタンである０リン元素が、上記範囲より少ない
と、前記損傷を防止する効果が充分でなく、特に０．２
８重量φ以上が好ましい。
また、このリン元素の含有率は多くなっても前記損傷防
止効果は充分に得られるが、極端に多くなると得られる
ポリエステルの特性、，特に紡糸特性が悪化する傾向が
あるので、通常１重量係以下であり、０．８５重量φ以
下が好ましい。
止効果は充分に得られるが、極端に多くなると得られる
ポリエステルの特性、，特に紡糸特性が悪化する傾向が
あるので、通常１重量係以下であり、０．８５重量φ以
下が好ましい。
かかるリン元素を二酸化チタンに含有せしめるには、予
め所定量のリン元素を含むチタン原鉱石を使用してもよ
いし、原鉱石中のリン元素量が少ないときは二酸化チタ
ン製造時に所定量のリン化合物を添加配合してもよい。
め所定量のリン元素を含むチタン原鉱石を使用してもよ
いし、原鉱石中のリン元素量が少ないときは二酸化チタ
ン製造時に所定量のリン化合物を添加配合してもよい。
また。本発明で使用する二酸化チタンは、アルミニウム
、珪素、マンガン、カリウム、ナ｝ ＩＪウム、亜鉛等
の化合物で表面処理されたものでもよいし、これらの化
合物を少量含有していても差支えない。
、珪素、マンガン、カリウム、ナ｝ ＩＪウム、亜鉛等
の化合物で表面処理されたものでもよいし、これらの化
合物を少量含有していても差支えない。
上記リン元素含有二酸化チタンの配合量は、ポリエステ
ル中０．０１〜３．０重量饅の範囲内にすべきである。
ル中０．０１〜３．０重量饅の範囲内にすべきである。
この範囲より、少ないと艶消効果が少なく、多くすると
ポリエステル繊維の特性が悪化するようになる。
ポリエステル繊維の特性が悪化するようになる。
特に好ましい配合量は０．１〜３．０重量φである。
かかる二酸化チタンの添加は、ポリエステルの合成反応
が終了する以前であれば可能であるが、特に重縮合反応
初期以前の系内を減圧に移行する以前が好ましい。
が終了する以前であれば可能であるが、特に重縮合反応
初期以前の系内を減圧に移行する以前が好ましい。
また、添加に際しては、ジオールのスラリーとして添加
すべきである〇二酸化チタンを粉末の状態のままで添加
したのではポリエステル中に均一に分散し得ず、得られ
るポリエステル繊維の特性が悪化する。
すべきである〇二酸化チタンを粉末の状態のままで添加
したのではポリエステル中に均一に分散し得ず、得られ
るポリエステル繊維の特性が悪化する。
スラリーに用いるジオールとしては通常エチレングリコ
ールが好ましく使用される。
ールが好ましく使用される。
しかし、共重合すべきジオール或分を用いてもよい。
スラリー濃度は通常１０〜３５重量咎であり、１５〜３
０重量φが好ましい。
０重量φが好ましい。
このようにして得られるリン元素含有二酸化チタンを配
合したポリエステルを溶融紡糸するに当っては、格別の
方法、条件を採用する必要はなく、任意の方法、条件で
よい。
合したポリエステルを溶融紡糸するに当っては、格別の
方法、条件を採用する必要はなく、任意の方法、条件で
よい。
また、本発明におけるポリエステルの合或に当っては、
触媒、エーテル生戒防止剤、安定剤、難燃剤、静電防止
剤、親水化剤、着色剤、蛍光増白剤等は必要に応じて任
意に使用できる。
触媒、エーテル生戒防止剤、安定剤、難燃剤、静電防止
剤、親水化剤、着色剤、蛍光増白剤等は必要に応じて任
意に使用できる。
以下に実施例をあげて本発明を更に説明する。
実施例中の部は重量部を、咎は重量φを示す。
〔η〕は３５℃のオルソク口ルフェノール溶液で測定し
た値から求めた極限粘度であり、軟化点（ｓｐ）はペネ
トレーション法で測定した値であり、色調はハンター型
色差計によるＬ値とｂ値で示した。
た値から求めた極限粘度であり、軟化点（ｓｐ）はペネ
トレーション法で測定した値であり、色調はハンター型
色差計によるＬ値とｂ値で示した。
Ｌ値は値が犬なるほど白度の良好なことを示し、ｂ値は
十側に犬なるほど黄色味の強いことを示す。
十側に犬なるほど黄色味の強いことを示す。
また、実施例中の溶融紡糸は、吐出量３２．５ｇ／分、
紡速１２３０ｍ／分、延伸倍率３．２５倍、延伸温度８
３℃とし、７ ５ ｄｅ／ ３ ６ｆｉｌのフィラメン
トの２．５ｋｇ捲パーンにした。
紡速１２３０ｍ／分、延伸倍率３．２５倍、延伸温度８
３℃とし、７ ５ ｄｅ／ ３ ６ｆｉｌのフィラメン
トの２．５ｋｇ捲パーンにした。
摩耗テストは、上記フィラメントを１５Ｅｌ／７５ｄｅ
の張力をかけながらクロム梨地メツキガイド上を３００
ｍ／分の速度で５０時間走行せしめ、該ガイドの摩耗状
態を顕微鏡（１００倍）観察し、その結果を１〜５級に
分けて示した０摩耗深さが０〜５μを１級、５〜１０μ
を２級、１０〜２０μを３級、２０〜３５μを４級、３
５〜５０μを５級とし、１級は最も摩耗が少ないことを
、５級は最も摩耗が多いことを示す。
の張力をかけながらクロム梨地メツキガイド上を３００
ｍ／分の速度で５０時間走行せしめ、該ガイドの摩耗状
態を顕微鏡（１００倍）観察し、その結果を１〜５級に
分けて示した０摩耗深さが０〜５μを１級、５〜１０μ
を２級、１０〜２０μを３級、２０〜３５μを４級、３
５〜５０μを５級とし、１級は最も摩耗が少ないことを
、５級は最も摩耗が多いことを示す。
実施例１〜１１と比較例１，２
ジメチルテレフクレート１５００部、エチレングリコー
ル１１００部及び酢酸カルシウム１．２部よりなる混合
物を温度１４０〜２３０℃で２００分間加熱してエステ
ル交換反応を行って得られたビス−（β−ヒドロキシエ
チル）テレフタレート及びその低重合体に亜リン酸０．
５部、三酸化アンチモン０．６部及び第１表記載量の五
酸化リンを含有する二酸化チタンを第１表記載の添加量
となるように２０％エチレングリコールスラリにして加
え、温度を徐々に上昇させながら次第に反応系内の圧を
減じ、最終的にはＱ， ３ ｍｍ Ｈｆｌ減圧下で１５
０分間加熱して重縮合反応を行った。
ル１１００部及び酢酸カルシウム１．２部よりなる混合
物を温度１４０〜２３０℃で２００分間加熱してエステ
ル交換反応を行って得られたビス−（β−ヒドロキシエ
チル）テレフタレート及びその低重合体に亜リン酸０．
５部、三酸化アンチモン０．６部及び第１表記載量の五
酸化リンを含有する二酸化チタンを第１表記載の添加量
となるように２０％エチレングリコールスラリにして加
え、温度を徐々に上昇させながら次第に反応系内の圧を
減じ、最終的にはＱ， ３ ｍｍ Ｈｆｌ減圧下で１５
０分間加熱して重縮合反応を行った。
得られたポリマーの〔η〕、ＳＰ，色調は第１表に示し
た通りである。
た通りである。
かくして得られたポリマーを７５ｄｅ／３６ｆｉｌのフ
ィラメントになし、このフィラメント糸のガイド摩耗テ
ストを実施した。
ィラメントになし、このフィラメント糸のガイド摩耗テ
ストを実施した。
その結果は、第１表に示した。
表よりポリマー中の二酸化チタンの含有量が同一の場合
二酸化チタン中の五酸化リンの含有量が増加するにつれ
フィラメントのガイド摩耗が低下することが明らかであ
る。
二酸化チタン中の五酸化リンの含有量が増加するにつれ
フィラメントのガイド摩耗が低下することが明らかであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リン元素を五酸化リン換算で０．２５重量饅以上含
む二酸化チタンの微粉末を０．０１〜３．０重量饅配合
せしめた反覆構造単位の少なくとも７５％がエチレンテ
レフタレートであるポリエステルよりなる艶消ポリエス
テル繊維。 ２ 少なくとも７５モル饅がテレフクル酸である二官能
性カルボン酸又はそのエステル形成性誘導体と少なくと
も７５モル饅がエチレングリコールであるジオール化合
物又はそのエステル形成性誘導体とを加熱反応せしめて
二官能性カルボン酸のジオールエステル及び／又はその
低重合体を生或せしめ、得られた生戒物を減圧下で加熱
して重縮合反応せしめてポリエステルを合或し、次いで
溶融紡糸してポリエステル繊維を製造するに当り、該ポ
リエステルの合或が完了する以前の任意の段階で、艶消
剤としてリン元素を五酸化リン換算で０．２５重量φ以
上含む二酸化チタンの微粉末を０．０１〜３．０重量係
となる量ジオールスラリーとして添加配合することを特
徴とする艶消ポリエステル繊維の製造方法○
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP766577A JPS5836092B2 (ja) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | 艶消ポリエステル繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP766577A JPS5836092B2 (ja) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | 艶消ポリエステル繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5394623A JPS5394623A (en) | 1978-08-18 |
| JPS5836092B2 true JPS5836092B2 (ja) | 1983-08-06 |
Family
ID=11672097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP766577A Expired JPS5836092B2 (ja) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | 艶消ポリエステル繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836092B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55158330A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-09 | Toray Ind Inc | Coated composite fiber consisting of three layers |
| JPS55158331A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-09 | Toray Ind Inc | Composite fiber having improved abrasion characteritic |
| JPS56100826A (en) * | 1980-01-17 | 1981-08-13 | Teijin Ltd | Production of polyester molded article |
| JPS58180613A (ja) * | 1982-04-09 | 1983-10-22 | Kuraray Co Ltd | 微粒子分散ポリエステル系繊維及びその製造法 |
| JPS60112849A (ja) * | 1983-11-24 | 1985-06-19 | Teijin Ltd | 繊維用ポリエステル組成物 |
-
1977
- 1977-01-28 JP JP766577A patent/JPS5836092B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5394623A (en) | 1978-08-18 |
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