CN102464496A - 一种氧化铝复合单晶高温钨金属化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，属于陶瓷-金属封接技术领域。金属化工艺为在氧化铝复合单晶表面采用钨-氧化钇复合粉，通过二次涂膏和二次烧结工艺完成。步骤包括先将氧化铝复合单晶表面研磨、抛光处理及清洁处理；用硝棉溶液将钨-氧化钇复合粉调成膏状，均匀涂覆于氧化铝复合单晶表面，涂覆厚度30～40μm，低温烧结；二次涂膏，厚度为20～30μm，高温烧结。该工艺的特点在于金属化粉采用钨-氧化钇复合粉，金属化涂膏分两次完成，该工艺制备的金属化层与氧化铝复合单晶结合力强，不起皮，厚度均匀，为后期氧化铝复合单晶与金属的高气密、高强度封接提供了可靠保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，属于陶瓷-金属异质材料连接技术领域。
背景技术
氧化铝复合单晶被焊表面的金属化改性是其与金属可靠封接的前提。常规的钼-锰类金属化工艺，烧结温度一般在1400℃左右，后期焊接或使用过程中超过此温度，金属化层中的玻璃相就会漫流，破坏金属化层，从而影响陶瓷-金属封接强度和封接气密性等性能。并且，较低的金属化烧结温度，也限制了氧化铝复合单晶与金属封接时高温钎焊料的选用，直接限制了封接件的高温使用。
钨金属化与钼-锰金属化相比，金属化烧结温度高，并且具有耐铯蒸汽腐蚀的特性。陶瓷钨金属化法中，以纯W和W-Y2O3为代表应用较多。其中，W-Y2O3金属化法采用的金属化粉体是W粉、Y2O3粉、丁基卡必醇、二甲苯、聚甲基丙烯酸甲酯树脂几种成分长时间球磨形成的混合粉。这种粉体容易造成金属化层成分不均、杂质含量高等缺陷。对此，本发明对氧化铝单晶的金属化采用W-Y2O3活化金属化工艺，金属化粉体采用共沉积法制备的W-Y2O3复合粉，并通过二次涂膏，二次烧结工艺，完成氧化铝单晶表面金属化改性。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝复合单晶高温金属化方法。本发明采用活化钨金属化技术，在氧化铝复合单晶被焊表面用钨-氧化钇复合粉作为金属化膏剂，经两次涂膏、两次烧结完成氧化铝复合单晶的表面金属化。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：在氧化铝复合单晶表面采用钨-氧化钇复合粉，通过二次涂膏和二次烧结工艺完成。
上述氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，具体步骤包括：
(1)氧化铝复合单晶金属化前预处理
首先，将氧化铝复合单晶表面进行研磨、抛光处理，然后进行清洁处理；
(2)钨-氧化钇复合粉的制备
采用化学共沉积法，用钨酸、硝酸钇、草酸、水合肼制备草酸钨酸肼和草酸钇氨复合盐，然后再热解还原后得到钨-氧化钇复合粉；
(3)氧化铝复合单晶金属化一次涂膏
用硝棉溶液将钨-氧化钇复合粉调成膏状，均匀涂覆于氧化铝复合单晶表面，涂覆厚度30～40μm；
(4)氧化铝复合单晶金属化低温烧结
氢气气氛下，对进行了第一次涂膏的氧化铝复合单晶进行低温烧结；
(5)氧化铝复合单晶金属化二次涂膏
涂膏的方式、方法同步骤(3)，涂膏厚度为20～30μm；
(6)氧化铝复合单晶金属化高温烧结
氢气气氛下，对进行了第二次涂膏的氧化铝复合单晶在进行高温烧结。
金属化层质量评估：对氧化铝复合单晶的钨-氧化钇金属化层的厚度及表观进行测量、观察，并通过金属化单晶与金属封接后所能达到的气密性或强度等指标评估金属化质量。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的氧化铝复合单晶为99.5％氧化铝陶瓷或氧化铍陶瓷。本发明金属化工艺适用的范围包括99.5％氧化铝陶瓷、氧化铍陶瓷及各种氧化铝复合单晶。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤(1)所述的清洁处理包括(1)先用清洗剂超声波清洗20～30min，用去离子水将清洗剂冲洗干净，再用去离子水煮沸5～8min，脱水或吹干；(2)然后在氢气气氛下进行高温素烧热处理，对氧化铝复合单晶做进一步深层清洁处理。所述的高温素烧热处理，烧结温度为900～1000℃，保温时间为30min，升、降温速度为5～10℃/min，用干氢烧结时氢气的露点达到-30～-40℃，或用湿氢烧结时，露点达到+20～+30℃。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤(2)所述的制备草酸钨酸肼和草酸钇氨复合盐的条件为：将钨酸、硝酸钇、草酸和水合肼在氮气保护下，在700～850℃，保温30～50min；所述的热解还原在氢气气氛下，在700～850℃进行。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤(2)所述的钨酸为分析纯，草酸为分析纯，水合肼为工业纯。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤(2)所述的钨-氧化钇复合粉的粒度为1.0～2.0μm，纯度大于99.9wt％，钨和氧化钇的质量比为(98～96)∶(2～4)。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤(3)所述的涂覆为让氧化铝复合单晶借助定速转子以30转/min的速度匀速转动，用毛笔蘸取适量膏剂并均匀涂于氧化铝复合单晶表面；步骤(3)所述的硝棉溶液的黏度系数为70～80厘泊。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤(4)所述的低温烧结为在干氢气氛下，氢气的露点达到-30～-40℃，烧结温度为1400～1500℃，保温时间为40min，升、降温速度为5～10℃/min，降至200～300℃，再随炉冷却至室温。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤(6)所述的高温烧结为在干氢气氛下，氢气的露点达到-30～-40℃，烧结温度为1800～1850℃，保温时间为40min，升、降温速度为5～10℃/min，降至200～300℃，再随炉冷却至室温。
本发明的效果是氧化铝单晶金属化采用活化钨金属化技术，并且金属化粉采用共沉积法制备的钨-氧化钇复合粉，金属化过程中通过两次涂膏、两次烧结工艺，每涂完一次金属化膏剂进行一次氢气烧结。得到的氧化铝表面金属化层致密、强度高、金属化层质量均匀。并且经过活化钨金属化的氧化铝单晶可以用高温焊料焊接，封接件的使用温度明显提高。
本发明工艺制备的金属化层与氧化铝复合单晶结合力强，不起皮，厚度均匀，为后期氧化铝复合单晶与金属的高气密、高强度封接提供了可靠保障。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1
该工艺用于热离子燃料元件中氧化铝复合单晶的高温钨金属化。其中，氧化铝复合单晶材质为掺杂氧化钇的氧化铝复合单晶，氧化钇所占质量百分比为3.5wt％，单晶尺寸：外径Φ14.5mm，内径Φ9.6mm，高10mm，金属化质量通过氧化铝复合单晶与铌合金的封接气密性来评价。
(1)氧化铝复合单晶预处理
将氧化铝复合单晶被焊表面进行研磨、抛光，使其光洁度Ra为0.7μm。用清洗剂超声波清洗20min，用去离子水将清洗剂冲洗干净，直至没有清洗剂泡沫。将氧化铝复合单晶放在去离子水中煮沸8min，用酒精脱水晾干，为进一步净化零件表面，将氧化铝复合单晶在氢气炉内高温素烧。素烧工艺为：烧结温度950℃；保温时间30min；升温速度10℃/min；降温速度6℃/min，300℃以下自由降温；氢气的露点-36℃。
(2)钨-氧化钇复合粉的制备
用钨酸(分析纯)、硝酸钇、草酸(分析纯)、水合肼(工业纯)制备草酸钨酸肼和草酸钇氨复合盐。试剂配制时钨酸，水合肼，草酸，硝酸钇的重量配比为1∶4∶2∶1。具体操作步骤是：以上述的配比分别称取钨酸、草酸、硝酸钇，研细混匀，置于烧杯中，另用量筒量取水合肼，加入至上述混合物中搅拌，如搅拌困难，可添加适量蒸馏水。然后置于烘箱中，于95℃烘干，研细，置于瓷舟中，放在石英管内，通氮气保护，在800℃下，保温35min，复合盐热解还原，得到钨-氧化钇复合粉。复合粉的粒度范围1.0～1.5μm，纯度大于99.9wt％，复合粉中钨和氧化钇的质量比为97.3∶2.7。
(3)一次涂膏
用硝棉溶液将钨-氧化钇复合粉调成膏状，让氧化铝复合单晶借助定速转子以30转/min的速度匀速转动，用毛笔蘸取适量膏剂并将其均匀涂于氧化铝复合单晶待焊表面。硝棉溶液的黏度系数70～80厘泊，钨-氧化钇复合粉的涂覆厚度30～40μm。
(4)低温烧结
对涂好钨-氧化钇复合粉膏剂的氧化铝复合单晶进行低温烧结，整个过程在干氢气氛保护下完成，氢气的露点-35～-40℃。烧结温度1450℃，保温时间40min，升温速度10℃/min，降温速度5℃/min，300℃以下随炉冷却。
(5)二次涂膏
在经过低温烧结的氧化铝复合单晶金属化层的基础上进行第二次涂膏，涂膏的方式、方法同步骤(3)，涂膏厚度为20～30μm。
(6)高温烧结
对二次涂膏的氧化铝复合单晶进行高温烧结。要求：在干氢气氛保护下烧结，氢气的露点应达到-35～-40℃，烧结温度1850℃，保温时间40min，升温速度10℃/min，降温速度5℃/min，300℃以下随炉冷却。
(7)金属化质量评估
表面观察：高温烧结后的氧化铝复合单晶金属化涂层无起皮、起泡、开裂、黑斑及表面发黑等现象。在100瓦灯光下涂层透光均匀。用X射线荧光光谱仪测量金属化涂层厚度，取三点微区分别侧厚，平均厚度为25.2μm。用纯钯焊料将金属化的氧化铝复合单晶与C103铌合金在1560℃进行真空封接，用氦质谱探漏法测量封接件的漏气率，结果为3×10-10Pa·m3/s，电真空领域认为该封接件为真空气密，由此认为氧化铝复合单晶高温钨金属化质量合格。
实施例2
该工艺用于热离子燃料元件中氧化铝复合单晶的高温钨金属化。氧化铝复合单晶成分同实施例1，但尺寸比较大，单晶外经Φ36.5mm，内径Φ31.5mm，高10.0mm，金属化质量通过氧化铝复合单晶与可伐合金的封接气密性来评价。
(1)氧化铝复合单晶预处理
将氧化铝复合单晶被焊表面进行研磨、再抛光，使其光洁度Ra为0.5μm。用清洗剂超声波清洗30min，用去离子水将清洗剂冲洗干净，直至没有清洗剂泡沫。将氧化铝复合单晶放在去离子水中煮沸5min，用酒精脱水晾干，在氢气炉内高温素烧。素烧工艺为：烧结温度1000℃；保温时间30min；升温速度5℃/min；降温速度5℃/min，200℃以下炉冷；氢气的露点-36℃。
(2)钨-氧化钇复合粉的制备
用钨酸(分析纯)、硝酸钇、草酸(分析纯)、水合肼(工业纯)制备草酸钨酸肼和草酸钇氨复合盐。试剂配制时钨酸，水合肼，草酸，硝酸钇的配比为1∶4∶2∶1。具体操作步骤是：以上述的配比分别称取钨酸、草酸、硝酸钇，研细混匀，置于烧杯中，另用量筒量取水合肼，加入至上述混合物中搅拌，如搅拌困难，可添加适量蒸馏水。然后置于烘箱中，于100℃烘干，研细，置于瓷舟中，放在石英管内，通氮气保护，在850℃下，保温30min，复合盐热解还原，得到钨-氧化钇复合粉。复合粉的粒度为1～2μm，纯度大于99.9wt％，钨粉，氧化钇粉的质量比为97.9∶2.1。
(3)一次涂膏
同实施例1。
(4)低温烧结
要求：整个过程在干氢气氛保护下完成，氢气的露点应达到-35～-40℃。低温烧结温度1450℃，保温时间40min，升温速度10℃/min，降温速度5℃/min，200℃以下随炉冷却。
(5)二次涂膏
同实施例1中的步骤(5)。
(6)高温烧结
对二次涂膏的氧化铝复合单晶进行高温烧结。要求：在干氢气氛保护下烧结，氢气的露点应达到-30～-40℃，烧结温度1830℃，保温时间40min，升温速度5℃/min，降温速度5℃/min，200℃以下随炉冷却。
(7)金属化层质量评估
表面观察：高温烧结后的氧化铝复合单晶金属化涂层无起皮、起泡、开裂、黑斑及表面发黑等现象，在100瓦灯光下涂层透光均匀。用X射线荧光光谱仪测量金属化涂层厚度，取三点微区分别侧厚，平均值为23.2μm。用Pd-Ni焊料将金属化的氧化铝复合单晶与镀镍可伐合金在1280℃进行真空封接，漏气率为2×10-10Pa·m3/s，达到电真空领域要求的真空气密。
Claims (10)
1.一种氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：在氧化铝复合单晶表面采用钨-氧化钇复合粉，通过二次涂膏和二次烧结工艺完成。
2.根据权利要求1所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，具体步骤包括：
(1)预处理
首先，将氧化铝复合单晶表面进行研磨、抛光处理，然后进行清洁处理；
(2)钨-氧化钇复合粉的制备
采用化学共沉积法，用钨酸、硝酸钇、草酸、水合肼制备草酸钨酸肼和草酸钇氨复合盐，然后再热解还原后得到钨-氧化钇复合粉；
(3)一次涂膏
用硝棉溶液将钨-氧化钇复合粉调成膏状，均匀涂覆于氧化铝复合单晶表面，涂覆厚度30～40μm；
(4)低温烧结
氢气气氛下，对进行了第一次涂膏的氧化铝复合单晶进行低温烧结；
(5)二次涂膏
涂膏的方式、方法同步骤(3)，涂膏厚度为20～30μm；
(6)高温烧结
氢气气氛下，对进行了第二次涂膏的氧化铝复合单晶在进行高温烧结。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：所述的氧化铝复合单晶为99.5％氧化铝陶瓷或氧化铍陶瓷。
4.根据权利要求2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：步骤(1)所述的清洁处理包括先用清洗剂超声波清洗20～30min，用去离子水将清洗剂冲洗干净，再用去离子水煮沸5～8min，脱水或吹干；然后在氢气气氛下进行高温素烧热处理，烧结温度为900～1000℃，保温时间为30min，升、降温速度为5～10℃/min，用干氢烧结时氢气的露点达到-30～-40℃，或用湿氢烧结时，露点达到+20～+30℃。
5.根据权利要求2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：步骤(2)所述的制备草酸钨酸肼和草酸钇氨复合盐的条件为：将钨酸、硝酸钇、草酸和水合肼在氮气保护下，在700～850℃，保温30～50min；所述的热解还原为在氢气气氛下，在700～850℃进行。
6.根据权利要求2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：步骤(2)所述的钨酸为分析纯，草酸为分析纯，水合肼为工业纯。
7.根据权利要求2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：步骤(2)所述的钨-氧化钇复合粉的粒度为1.0～2.0μm，纯度大于99.9wt％，钨和氧化钇的质量比为98～96∶2～4。
8.根据权利要求2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：步骤(3)所述的涂覆为让氧化铝复合单晶借助定速转子以30转/min的速度匀速转动，用毛笔蘸取适量膏剂并均匀涂于氧化铝复合单晶表面；步骤(3)所述的硝棉溶液的黏度系数为70～80厘泊。
9.根据权利要求2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：步骤(4)所述的低温烧结为在干氢气氛下，氢气的露点达到-30～-40℃，烧结温度为1400～1500℃，保温时间为40min，升、降温速度为5～10℃/min，降至200～300℃，随炉冷却至室温。
10.根据权利要求2所述的氧化铝复合单晶高温钨金属化方法，其特征在于：步骤(6)所述的高温烧结为在干氢气氛下，氢气的露点达到-30～-40℃，烧结温度为1800～1850℃，保温时间为40min，升、降温速度为5～10℃/min，降至200～300℃，随炉冷却至室温。
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