CN111266590A - 陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷 - Google Patents

陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷。上述的陶瓷金属化原料，包括如下组分：Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3；陶瓷金属化的方法包括如下步骤：将Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3原料混合，得混合料；在所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂；将所述膏剂丝印到陶瓷的表面；将表面具有膏剂的所述陶瓷于1500℃‑1700℃进行烧结，烧结完成后保温，然后降至室温，得一次烧结品；将膏剂再次丝印到一次烧结品的表面；将表面具有膏剂的一次烧结品进行烧结，保温；金属化陶瓷由的陶瓷金属化的方法制成。本发明所述的陶瓷金属化原料，可将Al2O3含量99.5份以上的陶瓷材料金属化。

Description

陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及陶瓷金属化原料、陶瓷金属化的方法及金属化陶瓷。
背景技术
陶瓷金属化是在陶瓷表面牢固地粘附一层金属薄膜，使之实现陶瓷和金属间的焊接，现有钼锰法、镀金法、镀铜法、镀锡法、镀镍法、LAP法(激光后金属镀)等多种陶瓷金属化工艺。
对于Al2O3含量99份以下的陶瓷材料金属化工艺，现在的科技条件下已经普及化，利用陶瓷微观结构玻璃相迁移渗透和粉末冶金烧结机理，使金属材料与陶瓷结合。陶瓷玻璃相即是在陶瓷烧结过程中加入的烧结助剂(低温金属氧化物)，有助于陶瓷烧成，降低烧成温度。
而对于Al2O3含量99.5份以上的陶瓷材料，因Al2O3含量的增加，烧结助剂极少，陶瓷的优异性能更加明显，但因其陶瓷晶相细密，极少有玻璃相，金属化后强度较低，使得其金属化工艺较难实现。
随着科技的不断进步，陶瓷的应用领域在逐步扩大，现有99份以下的Al2O3陶瓷，不能满足高温、高导热绝缘材料及半导体器件基片等的更高要求。
发明内容
基于此，本发明有必要提供一种可将Al2O3含量99.5份以上的陶瓷材料金属化的陶瓷金属化原料。
本发明还提供一种陶瓷金属化的方法。
本发明还提供一种金属化陶瓷。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种陶瓷金属化原料，包括如下组分：Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3。
上述的陶瓷金属化原料，采用低含量Al2O3陶瓷配方中的低熔点金属氧化物SiO2，增加了Mn含量和高熔点金属氧化物Y2O3，Mn与陶瓷发生化学反应，生成MnO·Al2O3尖晶石和MnO·SiO2做为中间层，高熔点金属氧化物Y2O3做为填充物填充金属化层中的孔隙，保证其封接强度和致密性，从而在高含量Al2O3的陶瓷外表加上金属层，从而满足各个领域的使用要求。
其中一些实施例中，所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O36份-12份、Mo45份-55份、Mn14份-28份、SiO26份-12份以及Y2O39份-13份。
本发明还提供一种陶瓷金属化的方法，包括如下步骤：
将Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3原料混合，得混合料；
在所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂；
将所述膏剂丝印到陶瓷的表面；
将表面具有膏剂的所述陶瓷于1500℃-1700℃进行烧结，烧结完成后保温，然后降至室温，得一次烧结品；
将所述膏剂再次丝印到所述一次烧结品的表面；
将表面具有膏剂的所述一次烧结品于900℃-1100℃进行烧结，保温，得金属化陶瓷。
其中一些实施例中，以质量份计，所述Al2O3 6份-12份、Mo45份-55份、Mn14份-28份、SiO26份-12份以及Y2O39份-13份。
其中一些实施例中，所述溶剂由乙基纤维素与松油醇按照1:28-32的质量比配合而成。
其中一些实施例中，所述溶剂与所述混合料的质量比为3-5:1。
其中一些实施例中，在所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂与在所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂的步骤之间，还具有如下步骤：将所述混合料研磨后过400目筛。
其中一些实施例中，所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂与将所述膏剂丝印到陶瓷的表面的步骤之间，还具有如下步骤：将所述陶瓷于1100℃-1300℃进行烧结，烧结完成后保温。
其中一些实施例中，将表面具有膏剂的所述陶瓷进行烧结是在氢气氛烧结炉中进行。
本发明还提供一种金属化陶瓷，由所述的陶瓷金属化的方法制成。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例
本发明提供一种陶瓷金属化原料，包括如下组分：Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3。
上述的陶瓷金属化原料，采用低含量Al2O3陶瓷配方中的低熔点金属氧化物SiO2，增加了Mn含量和高熔点金属氧化物Y2O3，Mn与陶瓷发生化学反应，生成MnO·Al2O3尖晶石和MnO·SiO2做为中间层，高熔点金属氧化物Y2O3做为填充物填充金属化层中的孔隙，保证其封接强度和致密性，从而在高含量Al2O3的陶瓷外表加上金属层，从而满足各个领域的使用要求。
一实施例中，上述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 6份-12份、Mo45份-55份、Mn14份-28份、SiO26份-12份以及Y2O39份-13份。采用该质量配比的陶瓷金属化原料，高熔点金属氧化物、低熔点金属氧化物以及金属槽材料以特定配比与陶瓷结合，Mn可以较充分地与陶瓷进行反应，高熔点金属氧化物可以较充分地填充孔隙，从而保证得到的金属化陶瓷更加致密，强度较高。
例如，Al2O3 6份、7份、8份、10份、11份及12份，Mo45份、48份、50份、52份、54份及55份，Mn14份、15份、18份、20份、22份及28份，SiO26份、7份、8份、10份、11份及12份，Y2O39份、10份、10.5份、12份及13份。
本发明还保护一种陶瓷金属化的方法，包括如下步骤：
将Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3原料混合，得混合料；
在混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂；
将膏剂丝印到陶瓷的表面；
将表面具有膏剂的陶瓷于1500℃-1700℃进行烧结，烧结完成后保温，然后降至室温，得一次烧结品；
将膏剂再次丝印到所述一次烧结品的表面；
将表面具有膏剂的一次烧结品于900℃-1100℃进行烧结，保温，得金属化陶瓷。
上述的Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3原料，为本发明所述的陶瓷金属化原料，例如，陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 6份-12份、Mo45份-55份、Mn14份-28份、SiO26份-12份以及Y2O39份-13份。
在混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂与在混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂的步骤之间，还具有如下步骤：将混合料研磨后过400目筛。
其中的研磨可以是在球磨机内进行。例如，将混合料放到行星球磨机混料罐内，加入玛瑙球，启动机器旋转48h。其中的玛瑙球与混合料的体积比为玛瑙球：混合料为2:1。
上述的溶剂可以是分散上述原料的任意溶剂。一实施例中，溶剂由乙基纤维素与松油醇按照1:28-32的质量比配合而成。采用该溶剂可以较好地分散溶解上述原料，促进反应更充分地进行。
一实施例中，加入的上述的溶剂与混合料的质量比为3-5:1。采用该比例可以用较少的溶剂充分地分散溶解原料，减少溶剂和原料的浪费。但采用其他配比也可以进行溶解，但反应效果不如该配比。
上述的陶瓷为烧结完成的陶瓷，膏剂则更易与此时的陶瓷结合。
陶瓷在附上膏剂之前，经超声清洗、纯净水漂洗以及纯净水煮沸工序，保证陶瓷的表面洁净。
其中，在混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂与将膏剂丝印到陶瓷的表面的步骤之间，还具有如下步骤：将陶瓷于1100℃-1300℃进行烧结，烧结完成后保温。烧结一次后使得陶瓷与膏剂更易于结合。保温时间例如为60min。
该陶瓷的烧结优选在氧气气氛的烧结炉中进行。
将膏剂丝印到陶瓷的表面。即印刷时通过刮板的挤压，使膏剂转移到陶瓷上。
将陶瓷于1500℃-1700℃进行烧结为一次烧结，其中的烧结温度例如为1550℃-1650℃，优选为1590℃-1610℃。一次烧结的保温时间可以根据烧结情况而定，例如保温时间为60min。
将陶瓷于900℃-1100℃进行烧结为二次烧结，其中的烧结温度例如为950℃-1050℃，优选为995℃-1005℃。二次烧结的保温时间可以根据烧结情况而定，例如保温时间为60min。
上述的一次烧结和二次烧结均在烧结炉中进行，优选为在氢气气氛的烧结炉中进行。
本发明还保护一种金属化陶瓷，由上述的陶瓷金属化的方法制成。
以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的实施方式。
实施例一
本实施例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 8份、Mo50份、Mn20份、SiO28份以及Y2O312份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
实施例二
本实施例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 6份、Mo45份、Mn14份、SiO26份以及Y2O39份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
实施例三
本实施例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 12份、Mo55份、Mn18份、SiO27份以及Y2O311份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
实施例四
本实施例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 11份、Mo48份、Mn28份、SiO212份以及Y2O313份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
对比例一
该对比例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 12份、Mo50份、Mn20份、SiO2 8份以及Y2O312份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
对比例二
该对比例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 8份、Mo50份、Mn10份、SiO28份以及Y2O312份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
对比例三
该对比例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 8份、Mo50份、Mn20份、SiO28份以及Y2O38份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
对比例四
该对比例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 8份、Mo50份、Mn20份以及SiO2 8份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
对比例五
该对比例所述的陶瓷金属化原料，包括如下重量份的组分：Al2O3 8份、Mo50份、Mn20份以及Y2O312份。其采用本发明所述的陶瓷金属化的方法附于陶瓷的表面。
以下将通过实验来验证上述各实施例与对比例所述的原料金属化陶瓷后的金属封接强度和金属封接后的气密性。
金属封接强度测试：按照SJ/11246-201x标准规定《三点法(拉丁)封接抗拉强度测试方法》，将金属化陶瓷用银铜焊料与可伐丁封接在一起，用万能拉力试验机将可伐丁与试样拉开，测其拉开峰值。
金属封接后的气密性测试：按照GB/T5594.1-85《电子元器件结构陶瓷材料性能测试方法-气密性测试方法》，将金属化陶瓷用银铜焊料与金属环封接一起，用氦质谱检测仪检查封接处气密性。
检测后的结果均取10次的平均值，陶瓷检测前的拉开峰值为258.4MPa，检测结果见表一。
表一
拉开峰值/MPa 气密性漏氦速率检测值/Pa.m<sup>3</sup>/s
实施例一 295 ≤1×10-13
实施例二 287 ≤1×10-12
实施例三 285 ≤1×10-13
实施例四 284 ≤1×10-12
对比例一 284 ≤1×10-11
对比例二 283 ≤1×10-12
对比例三 279 ≤1×10-11
对比例四 280 ≤1×10-10
对比例五 278 ≤2×10-11
SJ/T11246标准规定抗拉强度值≥128N/mm2(MPa)，气密性漏氦速率检测值≤1×10-11Pa.m3/s。而表一的检测结果显示，实施例所述的金属化陶瓷，其拉开峰值即抗拉强度在284-295之间，而对比例一和对比例三因低熔点金属氧化物和高熔点金属氧化物的量相当，其封接强度和气密性不如实施例，而对比例二因Mn的含量低，其封接强度和气密性不如实施例，对比例四因没有Y2O38填充，其封接强度和气密性不如实施例，对比例五因没有SiO2填充，只生成了MnO·Al2O3，其封接强度和气密性不如实施例。
通过以上实验可以证明，本发明所述的陶瓷金属化原料，结合其金属化方法，可以将Al2O3的含量99.5％以上的陶瓷进行金属化，而且其封接强度和气密性均可达到要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷金属化原料，其特征在于，包括如下组分：Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3。
2.根据权利要求1所述的陶瓷金属化原料，其特征在于，包括如下重量份的组分：Al2O36份-12份、Mo45份-55份、Mn14份-28份、SiO26份-12份以及Y2O39份-13份。
3.一种陶瓷金属化的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Al2O3、Mo、Mn、SiO2以及Y2O3原料混合，得混合料；
在所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂；
将所述膏剂丝印到陶瓷的表面；
将表面具有膏剂的所述陶瓷于1500℃-1700℃进行烧结，烧结完成后保温，然后降至室温，得一次烧结品；
将所述膏剂再次丝印到所述一次烧结品的表面；
将表面具有膏剂的所述一次烧结品于900℃-1100℃进行烧结，保温，得金属化陶瓷。
4.根据权利要求3所述的陶瓷金属化的方法，其特征在于，以质量份计，所述Al2O3 6份-12份、Mo45份-55份、Mn14份-28份、SiO26份-12份以及Y2O39份-13份。
5.根据权利要求3所述的陶瓷金属化的方法，其特征在于，所述溶剂由乙基纤维素与松油醇按照1:28-32的质量比配合而成。
6.根据权利要求3或5所述的陶瓷金属化的方法，其特征在于，所述溶剂与所述混合料的质量比为3-5:1。
7.根据权利要求3所述的陶瓷金属化的方法，其特征在于，在所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂与在所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂的步骤之间，还具有如下步骤：将所述混合料研磨后过400目筛。
8.根据权利要求3所述的陶瓷金属化的方法，其特征在于，所述混合料中加入溶剂，搅拌均匀，形成膏剂与将所述膏剂丝印到陶瓷的表面的步骤之间，还具有如下步骤：将所述陶瓷于1100℃-1300℃进行烧结，烧结完成后保温。
9.根据权利要求3所述的陶瓷金属化的方法，其特征在于，将表面具有膏剂的所述陶瓷进行烧结是在氢气氛烧结炉中进行。
10.一种金属化陶瓷，其特征在于，由权利要求3-9任一项所述的陶瓷金属化的方法制成。
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