CN110407254A - 一种含钇的仲钨酸铵复合粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含钇的仲钨酸铵复合粉末的制备方法，将硝酸钇或氯化钇溶解于去离子水中，并向硝酸钇或氯化钇溶液中加入一定量的仲钨酸铵粉末。搅拌均匀后置于高压反应釜中，在260℃下保温2h，之后将反应釜内的混合溶液置于烘箱内真空烘干，烘箱内的温度为60℃，待混合溶液烘干后制得含钇的仲钨酸铵复合粉末，其中的钇元素含量为0.01wt％‑5.0wt％，本发明工艺简单，生产成本低廉，适合工厂批量生产，制备出来的含钇的仲钨酸铵复合粉末颗粒细小，钇元素分布均匀。

Description

一种含钇的仲钨酸铵复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含钇的仲钨酸铵复合粉末的制备方法，属于无机化学材料领域。
背景技术
在硬质合金中添加少量稀土元素，能有效提高硬质合金的力学性能。稀土元素的添加方式对提高硬质合金性能很大影响。目前，对于在硬质合金中添加稀土元素，采用的是“固-固”混合法，即通过机械混合向钨粉或碳化钨粉中加入稀土元素。然而由于稀土元素添加量过少，很难保证稀土元素与物料充分混合均匀，造成硬质合金的性能尚未大幅提高，或因稀土元素偏聚严重而影响合金性能。因此，稀土元素的均匀地弥散分布是制备含高性能硬质合金的关键所在。
国内外研究表明，单独采用“液-固”或“液-液”混合法引入稀土元素钇，仍不能较好地解决稀土元素钇在硬质合金中的偏聚，而本发明采用“液-固”混合，并结合溶液压煮的方法，能将稀土元素钇与仲钨酸铵充分混合均匀，即在制备硬质合金的原料仲钨酸铵中添加稀土元素，并通过高温反应釜的作用将钇元素压煮到仲钨酸铵晶体内。该方法能使稀土元素钇与仲钨酸铵达到分子级混合，进而解决了稀土元素钇在硬质合金中分布不均匀的难题，为高性能硬质合金的制备提供优质原料。本发明方法操作简单，适合工业大批量生产。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种含钇的仲钨酸铵复合粉末的制备方法。
本发明的制备步骤如下：
(1)将一定质量的硝酸钇或氯化钇溶于去离子水中，并加仲钨酸铵与硝酸钇或氯化钇水溶液充分混合，其中钇的含量为0.01wt％-5.0wt％；
(2)搅拌均匀后将混合溶液置于高压反应釜内，260℃下保温2h，使之充分反应；
(3)之后将反应釜内的混合溶液置于真空烘箱内，60℃烘干，从而制得含钇的仲钨酸铵复合粉末。
本发明发现通过高温反应釜的作用，能使钇元素被压煮到仲钨酸铵晶体内，造成仲钨酸铵晶体破裂成细小的颗粒，从而使钇元素与仲钨酸铵充分混合。本发明方法工艺简单，生产成本低廉，适合工厂批量生产超细碳化钨粉，有效的推进了含钇的硬质合金的发展与应用。
本发明的有益技术效果
本发明通过高温反应釜的作用，使钇元素被压煮到仲钨酸铵晶体内，造成仲钨酸铵晶体破裂成细小的颗粒，从而使钇元素与仲钨酸铵充分混合。本发明方法工艺简单，生产成本低廉，适合工厂批量生产超细碳化钨粉，有效推进含钇的硬质合金的发展与应用。
说明书附图
图1为实施案例1制备的仲钨酸铵粉末SEM图；
图2为实施案例2制备的含钇的仲钨酸铵复合粉末SEM图；
图3为实施案例3制备的含钇的仲钨酸铵复合粉末SEM图；
图4为实施案例4制备的含钇的仲钨酸铵复合粉末SEM图；
图5为实施案例2制备的含钇的仲钨酸铵复合粉末XRD图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明进行进一步说明，但是本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
A.将15g仲钨酸铵倒入30ml纯水溶液中，并用玻璃棒搅拌均匀，将此溶液混合物倒入高压反应釜中，并于260℃下保温2h。
B.将高温压煮后高压反应釜内的溶液混合物倒入烧杯内并置于烘箱内60℃烘干，制得仲钨酸铵粉末。
按上述描述的方法制备的仲钨酸铵颗粒大，粉末团结严重，其SEM照片见说明书附图1所示。
实施例2
A.按下述质量百分比进行配料，仲钨酸铵为99.0wt％，钇为1.0wt％。将0.65g硝酸钇六水化合物粉末溶于30ml纯水中。
B.称取63.35g仲钨酸铵倒入硝酸钇水溶液中，并用玻璃棒搅拌均匀。将此溶液混合物倒入高压反应釜中，并置于烘箱中260℃下保温2h。
C.将高温压煮后高压反应釜内的溶液混合物倒入烧杯内并置于烘箱内60℃烘干，制得含钇的仲钨酸铵复合粉末。
按上述描述的方法制备的含钇的仲钨酸铵复合粉末颗粒细小均匀，钇元素分布均匀，其SEM照片见说明书附图2所示。
实施例3
A.按下述质量百分比进行配料，仲钨酸铵为95.0wt％，Y为5.0wt％，将3.25g硝酸钇六水化合物粉末溶于30ml纯水中。
B.称取61.75g仲钨酸铵倒入硝酸钇水溶液中，并用玻璃棒搅拌均匀。将此溶液混合物倒入高压反应釜中，并置于烘箱中260℃下保温2h。
C.将高温压煮后高压反应釜内的溶液混合物倒入烧杯内并置于烘箱内60℃烘干，制得含钇的仲钨酸铵复合粉末。
按上述描述的方法制备的含钇的仲钨酸铵复合粉末颗粒细小均匀，钇元素分布均匀，其SEM照片见说明书附图3所示。
实施例4
A:将钇以硝酸钇的形式掺入到仲钨酸铵中制备前驱体复合溶液，稀土钇掺入量为2.5％。
B:将前驱体复合溶液在温度80℃、时间9h烘干后，研磨得到前驱体复合粉末。
按上述描述的方法制备的含钇的仲钨酸铵复合粉末颗粒较大，粉末团结严重，其SEM照片见说明书附图4所示。
采用本发明工艺的实施例2，实施例3制得的含钇的仲钨酸铵复合粉末颗粒细小均匀，使钇元素与仲钨酸铵充分混合，具有实质进步。

Claims (1)

1.一种含钇的仲钨酸铵复合粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硝酸钇或氯化钇溶于去离子水中，并加入仲钨酸铵与硝酸钇或氯化钇水溶液充分混合，控制其中钇的含量为0.01wt％-5.0wt％；
(2)搅拌均匀后将混合溶液置于高压反应釜内，于260℃下保温2h，使之充分反应；
(3)之后将反应釜内的混合溶液置于真空烘箱内，于60℃烘干，制得含钇的仲钨酸铵复合粉末。
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