CN101020580A - 纳米级稀土氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米级稀土氧化物的制备方法，属稀土新材料制备领域，在稀土元素的硝酸或盐酸水溶液中添入沉淀剂得前驱体，前驱体经洗涤、干燥、焙烧后即得纳米级稀土氧化物粉，其中沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合液，本工艺制备出的全部是碱式碳酸盐前驱体，晶粒细小均匀，经灼烧后的成品为单一纯相，粒度均匀，分散性好，产品质量可靠，整个工艺操作简单，生产中不需再添加分散剂，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级稀土氧化物的制备方法，属稀土新材料制备领域。
背景技术
纳米级稀土氧化物的制备，沉淀法是较常用的方法之一，如中国专利01134174.2公开了一种“纳米稀土氧化物粉的制备方法”，其将原料稀土的硝酸或盐酸水溶液与沉淀剂碳酸盐或氢氧化钠相混合，得到稀土元素的碱式碳酸盐或碳酸盐或氢氧化物，沉淀物再与分散剂均混后灼烧；又如中国专利02156418.3公开的“一种稀土纳米氧化物的制备方法”，将稀土氧化物的硝酸或盐酸水溶液中加入分散剂、碳酸氢钠或碳酸氢铵或二氧化碳沉淀剂，经过滤、干燥、升温再灼烧；中国专利02115326.4公开的“一种纳米稀土氧化物粉末的制造方法”，在稀土盐酸或硝酸水溶液中，加入碳酸氢铵溶液，经沉淀过滤后，在碳酸盐滤饼中添加表面活性剂形成泡沫烘干再煅烧。上述三种方法制得的产品粒径较大，粒度不均匀，其工艺思路是一致的，在稀土氧化物的硝酸或盐酸水溶液中加入沉淀剂，沉淀剂通常是单一的物质，如氢氧化钠、碳酸盐、碳酸氢铵，其得到的前驱体是氢氧化物、碳酸盐、碳式碳酸盐，为了减少团聚现象，前驱体还必须和分散剂或表面活性剂混合后再进行灼烧才能得到纳米级的稀土氧化物。上述方法中存在的共性问题是选择的沉淀剂为单一的品种，以氢氧化钠为沉淀剂，前驱体中含有钠离子，这种氢氧化物的前驱体在清洗工序中不易澄清，清洗效果不好，而钠离子在灼烧时不能挥发，成品中杂质含量大；以碳酸盐或碳酸氢铵作为沉淀剂，生成的前驱体是碳酸盐或大部分是碳酸盐，即使有碱式碳酸盐，在上述工艺中得到的碱式碳酸盐也很少，碳酸盐相对碱式碳酸盐来说，其团聚现象严重，所以每个工艺都必须为前驱体增添分散剂，以减少其在干燥灼烧中的团聚现象，分散剂的加入一方面在成品中引进杂质，另一方面也提高了产品的生产成本。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种生产成本小、成品品质高的纳米级称土氧化物制备方法，创新点在于工艺中选择的沉淀剂为氨水与碳酸氢铵的混合液，通过控制反应的PH值，使前驱体全部变成碱式碳酸盐，由于碱式碳酸盐易热分解，分散性好，不易团聚，无须再配备分散剂原材料，具体是这样来实施的：纳米级稀土氧化物的制备方法，在稀土元素的硝酸或盐酸水溶液中添入沉淀剂得前驱体，前驱体经洗涤、干燥、焙烧后即得纳米级稀土氧化物粉，其特征在于沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合液。工艺中将稀土元素的硝酸或盐酸水溶液配成0.8-1.5M，10-15％的氨水和20-25％的碳酸氢铵以1∶3-8的体积比混配，将混配液加入稀土元素的硝酸或盐酸水溶液中至PH为6-7，搅拌反应，清洗后甩干得到的前驱体全部为碱式碳酸盐，将碱式碳酸盐于600℃-800℃下灼烧1-3小时，冷却即得成品。
稀土元素的硝酸或盐酸水溶液酸性较大，为了减少后序沉淀剂的使用量，本发明先用氨水调节将原料料的PH调节为1-2，然后再进行沉淀反应。
本工艺制备出的碱式碳酸盐前驱体，晶粒细小均匀，经灼烧后的成品为单一纯相，粒度均匀，分散性好，产品质量可靠，整个工艺操作简单，生产中不需再添加分散剂，生产成本低廉。
具体实施方式
实施例1，取1.2M的CeCl3溶液200ml，用氨水调节PH为2，将20％的碳酸氢铵溶液400ML与15％的氨水50ML混均作为沉淀剂，在CeCl3溶液中搅拌加入沉淀剂至PH值为6.5，吸去溶液，用去离子水洗涤，然后将前驱体进行离心甩干，于600℃下灼烧1小时，所得的氧化物粒径为35nm。
实施例2，取0.8M的LaCl3溶液200ml，用氨水调节PH为1.5，将22％的碳酸氢铵溶液400ML与12％的氨水67ML混均作为沉淀剂，在LaCl3溶液中搅拌加入沉淀剂至PH值为6，吸去溶液，用去离子水洗涤，然后将前驱体进行离心甩干，于800℃下灼烧3小时，所得的氧化物粒径为30nm。
实施例3，取1.5M的YCl3溶液200ml，用氨水调节PH为1，将25％的碳酸氢铵溶液400ML与10％的氨水133ML混均作为沉淀剂，在LaCl3溶液中搅拌加入沉淀剂至PH值为7，吸去溶液，用去离子水洗涤，然后将前驱体进行离心甩干，于700℃下灼烧2小时，所得的氧化物粒径为25nm。
实施例4，取1M的NdCl3溶液200ml，用氨水调节PH为1.2，将23％的碳酸氢铵溶液400ML与11％的氨水80ML混均作为沉淀剂，在NdCl3溶液中搅拌加入沉淀剂至PH值为6.3，吸去溶液，用去离子水洗涤，然后将前驱体进行离心甩干，于750℃下灼烧2.5小时，所得的氧化物粒径为25nm。
实施例5，取1M的SmCl3溶液200ml，用氨水调节PH为1.8，将20％的碳酸氢铵溶液400ML与15％的氨水100ML混均作为沉淀剂，在SmCl3溶液中搅拌加入沉淀剂至PH值为6.8，吸去溶液，用去离子水洗涤，然后将前驱体进行离心甩干，于650℃下灼烧1.5小时，所得的氧化物粒径为40nm。
Claims (4)
1.纳米级稀土氧化物的制备方法，在稀土元素的硝酸或盐酸水溶液中添入沉淀剂得前驱体，前驱体经洗涤、干燥、焙烧后即得纳米级稀土氧化物粉，其特征在于沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合液。
2.根据权利要求1所述的纳米级稀土氧化物的制备方法，其特征在于将稀土元素的硝酸或盐酸水溶液的浓度为0.8-1.5M，沉淀剂混合液是由10-15％的氨水和20-25％的碳酸氢铵以1∶3-8的体积比混配而成。
3.根据权利要求1或2所述的纳米级稀土氧化物的制备方法，其特征在于将混配液加入稀土元素的硝酸或盐酸水溶液中至PH为6-7，搅拌反应，清洗后甩干所得的碱式碳酸盐前驱体于600℃-800℃下灼烧1-3小时。
4.根据权利要求3所述的纳米级稀土氧化物的制备方法，其特征在于稀土元素的硝酸或盐酸水溶液先用氨水调节PH为1-2后再进行沉淀反应。
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