CN101696345B - 一种铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法 Download PDF

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一种铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法。该方法以碳酸铈为原料，加入水溶性铝盐及过量的氨水，经机械球磨，使碳酸铈颗粒被分散，并被形成的无定形氢氧化铝所覆盖，球磨后的浆料经脱水，干燥和再分散，在高温下煅烧，冷后球磨，即可得到具有很好抛光能力的铝掺杂氧化铈抛光粉。所述的水溶性铝盐，可选自硝酸铝，氯化铝，醋酸铝，硫酸铝。铝的掺杂量(按氧化铈抛光粉中氧化铝的百分含量计算)从0.01％到10％；所述氨水浓度为1-15mol/L，氨水加入量为金属的物质的量的1-10倍；球磨时间在1h到10h；球磨干燥后的样品煅烧温度在800℃-1200℃之间，焙烧时间为30min到10h。本发明适用于制备高效抛光粉体，所制备的抛光粉可用于微电子器件和精密光学玻璃的表面加工。

Description

一种铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可应用于微电子器件和精密光学玻璃表面精密加工中的铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法，属稀土抛光材料领域。
背景技术
信息和光电子领域的高速发展促进了化学机械抛光(CMP)技术的不断更新。除了设备和材料外，超高精度表面的获取更有赖于高效研磨粒子的设计与工业化生产，以及相应的抛光浆料的调配。二氧化铈在微电子器件和精密光学元器件表面精密加工中已经得到广泛应用。随着表面加工精度要求的不断提高和加工成本的持续降低，高效抛光材料的生产技术已经成为该领域技术突破的关口。抛光粒子的复合化和表面修饰是目前提高CMP抛光效率和精度的主要方法和途径。因为通过多组分元素的复合，可以实现调谐粒子性能的目的，并通过表面修饰来提高抛光浆料的分散稳定性和抛光性能。除了掺杂量外，掺杂物在合成粒子中的状态和分布对其抛光性能的影响也非常大。其中，具有包覆态结构的抛光粒子的合成更加引人瞩目。因此，合成方法及条件的选择也非常重要，尤其是那些简单易行成本又低的方法。
抛光粉的主要成份是氧化铈，以铈为主的混合氧化稀土，或掺杂有氟和硅的氧化稀土。如专利公开号CN1482195公开的稀土抛光粉的制备方法，其中主要成分含CeO2，La2O3，Pr6O11，Nd2O3；专利公开号CN101475777公开的一种高精度稀土抛光粉的制备方法，其主要成分为硝酸镧铈或氯化镧铈镨；专利公开号CN101362925公开了一种抛光光学元件的复配抛光粉的制备方法，其主要成分为三氧化二铬和三氧化二铝。在氧化铈中掺杂钛，锆，硅等元素一提高其抛光效率的研究已经有一些研究报道。抛光粉常用的制备方法有共沉淀法、浸渍法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用湿固相机械化学法来合成铝掺杂氧化铈抛光粒子的方法。采用该方法制得的抛光粉具有比未掺杂铝的氧化铈更高的抛蚀效率，其粒度以及悬浮性均能满足抛光要求，能很好的用于微电子器件和精密光学玻璃的表面加工。
实现本发明目的的的技术方案为：
本发明以碳酸铈为原料，加入水溶性铝盐及过量的氨水，经机械球磨，使碳酸铈颗粒被分散，并被形成的无定形氢氧化铝所覆盖，球磨后的浆料经脱水，干燥和再分散，在高温下煅烧，冷后球磨，即可得到具有很好抛光能力的铝掺杂氧化铈抛光粉。
本发明制备方法的步骤为：
(1)以碳酸铈为原料，加入可溶性铝盐，可选自硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硫酸铝等。铝的掺杂量按抛光粉中氧化铝的重量百分比计算为0.01％到10％；优选为0.1-1％，最佳量为0.6％。
(2)搅拌下加入碱性溶液--氨水。所述的碱的加入量(物质的量)必须是铝的物质的量的3倍以上，一般应该是铈和铝的物质的量的1倍以上；因此，其加入量按金属的物质的量的1-10倍加入，氨水浓度在1-15mol/L，一般为10mol/L。
(3)将上述混合物进行机械球磨。球磨时可以采用各种球磨设备，如搅拌磨，行星式球磨机，胶体磨等。球磨时间在1h到10h，也可以更长，优选2-4h。
(4)球磨后所得到的浆料须经脱水处理以制备分散性好的固体。脱水可以使用离心机，压滤机，过滤和真空抽滤设备等等。进一步的干燥可以采用自然风干或在加热条件下烘干。
(5)将干燥后的样品煅烧，煅烧温度在800℃-1200℃之间，优选900-1100℃之间，焙烧时间为30min到10h，一般在1h-3h。
(6)煅烧后的产物须进行适当的球磨处理，使颗粒充分分散，粒度(D50)控制在0.5-2.0um之间。
本发明与现有技术比较的有益效果是，采用本发明所制得的抛光粉具有比未掺杂铝的氧化铈更高的抛蚀效率，其粒度以及悬浮性均能满足抛光要求，能很好的用于微电子器件和精密光学玻璃的表面加工。所用原料来源广泛，价格低廉，方法简单易行。所制得的产品具有均匀的粒度分布及很好的悬浮性能、对光学玻璃的抛蚀量与纯氧化铈相比有很大的提高。
本发明适用于制备高效抛光粉体，所制备的抛光粉可用于微电子器件和精密光学玻璃的表面加工。
附图说明
图1为球磨中间体的XRD图
图2为600℃下煅烧产物的XRD图
图3为1000℃下煅烧产物的XRD图
图4为1000℃下煅烧产物的粒度分布图
图5为不同掺铝量的氧化铈抛光粉的XRD图比较
图6为不同温度下煅烧所得搀杂0.6％铝的氧化铈抛光粉对ZF7光学玻璃的抛蚀量比较。
具体实施方式
实施例1：
称取200g八水碳酸铈，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.25um左右，对于ZF7(三块玻璃同时被抛光，直径为25mm，以下同)的和K9(三块玻璃同时被抛光，直径为25mm，以下同)玻璃的抛蚀质量分别为0.070g/h和0.053g/h。
实施例2：
称取200g八水碳酸铈、0.84g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.1％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.70um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.1453g/h和0.1102g/h。相对于实施例1中未掺入铝元素的氧化铈粉体来说，抛蚀量有很大的提高，是未掺铝的2倍左右。
球磨产物的XRD图见附图1，在600℃和1000℃下煅烧产物的XRD图见附图2和附图3，1000℃下煅烧产物的粒度分布图见图4。
实施例3：
称取200g八水碳酸铈、2.50g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.3％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.40um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.159g/h和0.124g/h。所得产物粒度数据及对两种光学玻璃的抛蚀速度列于表1。
实施例4：
称取200g八水碳酸铈、3.68g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.4％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在0.98um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.161g/h和0.124g/h。所得产物粒度数据及对两种光学玻璃的抛蚀速度列于表1。
实施例5：
称取200g八水碳酸铈、4.19g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.5％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.70um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.163g/h和0.126g/h。所得产物粒度数据及对两种光学玻璃的抛蚀速度列于表1。
实施例6：
称取200g八水碳酸铈、5.08g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.6％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.15um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.168g/h和0.129g/h。所得产物粒度数据及对两种光学玻璃的抛蚀速度列于表1。
实施例7：
称取200g八水碳酸铈、5.89g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.7％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.61um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.150g/h和0.122g/h。所得产物粒度数据及对两种光学玻璃的抛蚀速度列于表1。
实施例8：
称取200g八水碳酸铈、8.46g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为1％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.04um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.136g/h和0.107g/h。所得产物粒度数据及对两种光学玻璃的抛蚀速度列于表1。
实施例9：
称取200g八水碳酸铈、93.16g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为10％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在0.77um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.106g/h和0.068g/h。所得产物粒度数据及对两种光学玻璃的抛蚀速度列于表1。
实施例3至实施例9的结果表明所有搀杂有铝的样品的抛蚀速度均比未搀杂的有明显提高，在0.6％时达到极大值。
表1不同掺铝量的氧化铈(1000℃煅烧)抛光玻璃的抛蚀量(MRR)及粒度
氧化铝含量(％)   0   0.1   0.3   0.4   0.5   0.6   0.7   1   10
MRR(nm/min，ZF7)   152.4   315.7   346.2   350.6   355.0   365.8   326.6   296.2   230.8
MRR(nm/min，K9)   118.6   246.2   277.5   277.5   281.2   288.7   273.1   239.5   152.2
粒子大小(D50，μm)   1.25   1.70   1.40   0.98   1.70   1.15   1.61   1.04   0.77
在1000℃下煅烧的分别含0、0.1％、0.6％、1％、10％氧化铝的氧化铈抛光粉的XRD图如图5所示。所有样品均为立方萤石型结构，说明铝的搀杂并没有产生其他新相。
实施例10：
称取200g八水碳酸铈、5.08g g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.6％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在800℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.15um左右，所得样品对ZF7玻璃的抛蚀速度如图6所示，为0.145g/h。
实施例11：
称取200g八水碳酸铈、5.08g g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.6％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在900℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.15um左右，所得样品对ZF7玻璃的抛蚀速度如图6所示，为0.150g/h。
实施例12：
称取200g八水碳酸铈、5.08g g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.6％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1100℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.15um左右，所得样品对ZF7玻璃的抛蚀速度如图6所示，为0.153g/h。
实施例13：
称取200g八水碳酸铈、5.08g九水硝酸铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.6％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1200℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.15um左右，所得样品对ZF7玻璃的抛蚀速度如图6所示，为0.149g/h。
根据实施例10-实施例13的结果说明，实施例10-实施例13采用实例6中合成掺0.6％氧化铝的样品的合成方法，只是煅烧温度分别在800℃、900℃、1100℃、1200℃下进行煅烧。所得样品对ZF7玻璃的抛蚀速度示于图6中。结果表明：随煅烧温度的升高，抛蚀量先是增加，而后又减小，在1000℃时达到最大。
实施例14：
称取200g八水碳酸铈、0.288g氯化铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为0.1％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.89um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.138g/h和0.112g/h。
实施例15：
称取200g八水碳酸铈、3.01氯化铝(折合成氧化铈抛光粉中氧化铝的含量为1％)，按金属的物质的量的4倍加入10mol/L的氨水，置于1L容积的尼龙罐中，加入玛瑙球100克，密封后在行星式球磨机上以230转/分球磨3h后，抽滤，自然风干，然后分散，先在600℃温度下进行初步焙烧，后在1000℃下进行焙烧2h，取出样品后研磨分散。制得的样品粒度在1.67um左右，对于ZF7和K9玻璃的抛蚀质量分别为0.124g/h和0.103g/h。

Claims (3)

1.一种铝掺杂氧化铈抛光粉的制备方法，其特征是，所述方法以碳酸铈为原料，加入水溶性铝盐及过量的氨水，经机械球磨，使碳酸铈颗粒被分散，并被形成的无定形氢氧化铝所覆盖；球磨后的浆料经脱水，干燥和再分散，在高温下煅烧，冷后球磨，即可得到具有很好抛光能力的铝掺杂氧化铈抛光粉；
所述掺杂的水溶性铝盐，选自硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硫酸铝，铝的掺杂量按抛光粉中氧化铝的重量百分比计算为0.01％到10％；
所述氨水浓度为1-15mol/L，加入量为金属物质量的1-10倍；
所述干燥后的样品的煅烧温度在800℃-1200℃之间，煅烧时间为30min到10h；
所述煅烧后的产物须进行适当的球磨处理，使颗粒充分分散，D50粒度控制在0.5-2.0μm之间。
2.根据权利要求1所述的一种铝掺杂氧化铈抛光粉的制备方法，其特征是，所述球磨采用搅拌磨，行星式球磨或胶体磨设备，球磨时间在1h到10h。
3.根据权利要求1所述的一种铝掺杂氧化铈抛光粉的制备方法，其特征是，所述球磨后的浆料须经脱水处理以制备分散性好的固体，脱水使用离心机，过滤设备，进一步的干燥可以采用自然风干或在加热条件下烘干。
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