CN112391549A - 还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，该方法包括：一、将铜粉高温氧化得氧化后的铜粉；二、将氧化后的铜粉与氧化铝高能球磨得混合粉末A；三、将混合粉末A与氧化石墨烯低速球磨得混合粉末B；四、将混合粉末B热还原得到复合粉末；五、复合粉末经放电等离子烧结处理得到还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料。本发明采用高温氧化的方法在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒薄膜，降低了基体铜粉末的塑性，有利于后续球磨混合细化的进行，结合热还原使铜粉表面生成的铜的氧化物纳米颗粒还原为铜纳米颗粒，促进了氧化铝和还原氧化石墨烯的进一步分散，有利于改善复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
弥散强化铜拥有优异的导电和力学性能，广泛应用于航天航空、电子电气、电阻焊电极等高新技术领域。特别是随着电子信息技术和新能源的发展，弥散强化铜的应用前景将更上一个台阶。弥散强化铜制备方法有：粉末冶金法，机械化合金法，内氧化法，喷射沉积法。和其他方法相比，粉末冶金法的工艺过程主要包括球磨混合，烧结成型，以及后续的大变形。粉末冶金法简单易行，能够准确灵活地调控增强体的成分和含量，同时设计基体组织结构，并且工艺要求门槛低。然而，随着增强体的添加，材料导电性不可避免地出现降低。
石墨烯拥有优异的电学和力学性能，但石墨烯在金属基体中容易团聚，难以发挥石墨烯的功能作用。如果在弥散强化铜中不能均匀分散石墨烯，这会对复合材料的综合性能产生不利影响。如何在基体中分散增强体，是发挥石墨烯功能的关键所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法。该方法采用高温氧化在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒薄膜，有效降低了基体铜粉末的塑性，有利于后续球磨混合细化工艺的进行，结合热还原处理后，铜粉表面生成的铜的氧化物纳米颗粒还原为铜纳米颗粒，促进了复合粉末中增强体氧化铝和还原氧化石墨烯的进一步分散，有利于改善还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的力学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铜粉进行高温氧化，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与氧化铝进行高能球磨，得到混合粉末A；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末A与氧化石墨烯进行低速球磨，得到混合粉末B；
步骤四、将步骤三中得到的混合粉末B进行热还原处理，得到复合粉末；
步骤五、将步骤四中得到的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料。
本发明采用高温氧化的方法在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒薄膜，有效降低了基体铜粉末的塑性，有利于后续球磨混合细化工艺的进行，然后与氧化铝进行高能球磨混合均匀，以细化氧化后的铜粉，再与氧化石墨烯进行低速球磨，在实现氧化石墨烯在混合粉末A中均匀分散的同时避免了球磨对氧化石墨烯结构的破坏，再进行热还原处理，将铜粉表面生成的铜的氧化物纳米颗粒还原为铜纳米颗粒，实现对复合粉末中各组成的进一步分散，同时氧化石墨烯转化为还原氧化石墨烯，经放电等离子烧结处理后得到还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料，避免了还原氧化石墨烯在基体铜中的团聚，有效提高了还原氧化石墨烯在基体铜中的均匀分散性能，有利于改善还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的力学性能。
上述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高温氧化的温度为250℃~400℃。该优选温度保证了铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，且不会发生聚集结块。
上述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高能球磨的转速为350rpm~550rpm，球磨时间为4h~24h。该优选的高能球磨工艺参数有利于实现氧化后的铜粉与氧化铝的混匀，同时有效细化了氧化后的铜粉。
上述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述低速球磨的转速为100rpm~200rpm，球磨时间为1h~5h。该优选的低速球磨工艺参数保证了氧化石墨烯在混合粉末A中的均匀分散，同时有效避免了球磨对氧化石墨烯结构的破坏。
上述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述复合粉末中氧化铝、氧化石墨烯与铜粉的质量比为0.2~4.6：0.1~1.7：200。该优选的质量比有利于实现氧化铝和氧化石墨烯在铜粉中的充分分散。
上述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热还原处理的温度为300℃~400℃。
上述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述放电等离子烧结的温度为850℃~1050℃，压力为40MPa~120MPa，保温时间为5min~25min。该优选的放电等离子烧结工艺参数有效保证了还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的致密度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用高温氧化的方法在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒薄膜，有效降低了基体铜粉末的塑性，有利于后续球磨混合细化工艺的进行，提高了混合均匀性。
2、本发明氧化后的铜粉经热还原处理后，铜粉表面生成的铜的氧化物纳米颗粒还原为铜纳米颗粒，促进了复合粉末中增强体氧化铝和还原氧化石墨烯的进一步分散，有利于改善还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的力学性能。
3、本发明的方法简单，易于实现。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化后的铜粉的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的混合粉末B的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的复合粉末的SEM图。
图4为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料经热轧后的金相图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将200g铜粉在250℃下进行高温氧化，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与4.6g氧化铝、60mL乙醇在450rpm的转速下进行高能球磨4h，经真空干燥得到混合粉末A；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末A与1.7g氧化石墨烯、60mL乙醇在200rpm的转速下进行低速球磨3h，然后进行真空干燥，再继续在200rpm的转速下进行低速球磨1h，得到混合粉末B；
步骤四、将步骤三中得到的混合粉末B在还原气氛、400℃下进行热还原处理4h，得到复合粉末；所述还原气氛为氢气体积浓度8%的氢氩混合气体；
步骤五、将步骤四中得到的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结的温度为850℃，压力为40MPa，保温时间为10min。
图1为本实施例制备的氧化后的铜粉的SEM图，从图1可看出，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒并形成氧化膜。
图2为本实施例制备的混合粉末B的SEM图，将图1和图2比较可以看出，混合粉末B中的氧化后的铜粉被细化。
图3为本实施例制备的复合粉末的SEM图，从图3可以看出，混合粉末中的还原氧化石墨烯和氧化铝分散均匀。
图4为本实施例制备的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料经热轧后的金相图，从图4可以看出，该增强铜基复合材料经热轧后的基体内存在异质晶粒结构（即大晶粒和小晶粒共同形成的组织）。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将200g铜粉在300℃下进行高温氧化，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与0.2g氧化铝、60mL乙醇在350rpm的转速下进行高能球磨24h，经真空干燥得到混合粉末A；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末A与0.9g氧化石墨烯、60mL乙醇在100rpm的转速下进行低速球磨0.5h，然后进行真空干燥，再继续在100rpm的转速下进行低速球磨0.5h，得到混合粉末B；
步骤四、将步骤三中得到的混合粉末B在还原气氛、300℃下进行热还原处理4h，得到复合粉末；所述还原气氛为氢气体积浓度8%的氢氩混合气体；
步骤五、将步骤四中得到的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结的温度为900℃，压力为80MPa，保温时间为5min。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将200g铜粉在400℃下进行高温氧化，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与2.4g氧化铝、60mL乙醇在550rpm的转速下进行高能球磨12h，经真空干燥得到混合粉末A；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末A与0.1g氧化石墨烯、60mL乙醇在150rpm的转速下进行低速球磨3h，然后进行真空干燥，再继续在150rpm的转速下进行低速球磨2h，得到混合粉末B；
步骤四、将步骤三中得到的混合粉末B在还原气氛、350℃下进行热还原处理4h，得到复合粉末；所述还原气氛为氢气体积浓度8%的氢氩混合气体；
步骤五、将步骤四中得到的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结的温度为1050℃，压力为120MPa，保温时间为25min。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铜粉进行高温氧化，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与氧化铝进行高能球磨，得到混合粉末A；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末A与氧化石墨烯进行低速球磨，得到混合粉末B；
步骤四、将步骤三中得到的混合粉末B进行热还原处理，得到复合粉末；
步骤五、将步骤四中得到的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高温氧化的温度为250℃~400℃。
3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高能球磨的转速为350rpm~550rpm，球磨时间为4h~24h。
4.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述低速球磨的转速为100rpm~200rpm，球磨时间为1h~5h。
5.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述复合粉末中氧化铝、氧化石墨烯与铜粉的质量比为0.2~4.6：0.1~1.7：200。
6.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热还原处理的温度为300℃~400℃。
7.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯和氧化铝共增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述放电等离子烧结的温度为850℃~1050℃，压力为40MPa~120MPa，保温时间为5min~25min。
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