CN107829005B - 一种Nb-Si-C合金棒材及其制备方法 - Google Patents

一种Nb-Si-C合金棒材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Nb‑Si‑C合金棒材，由以下原子百分比的原料制成：硅10％～20％，碳5％～15％，余量为铌和不可避免的杂质。本发明还公开了制备该Nb‑Si‑C合金棒材的方法，该方法为：一、将硅粉、碳粉和铌粉球磨后烘干得到混合粉末；二、压制成型得到坯料，烧结处理得到Nb‑Si‑C烧结体；三、电弧熔炼得到Nb‑Si‑C铸锭，切割成半成品棒材；四、电子束区域熔炼得到Nb‑Si‑C合金棒材。本发明制备的Nb‑Si‑C合金棒材由Nb5Si3C化合物组成，具有纯度高、杂质氧的质量含量低、高硬度、高强度、耐高温和优异的疲劳性能，在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。

Description

一种Nb-Si-C合金棒材及其制备方法
技术领域
本发明属于合金棒材制备技术领域，具体涉及一种Nb-Si-C合金棒材及其制备方法。
背景技术
高性能飞行器的发展有赖于先进发动机与之匹配，现代的航空航天发动机不仅推力大，而且推重比不断提高。随着发动机推力和效率的提高，发动机的涡轮进口温度需不断提高，在涡轮发动机部件中，涡轮叶片的工作条件最为苛刻，要在1000℃以上高温和腐蚀环境中承受高的应力，而且还要求使用寿命长，这就要求涡轮叶片材料具有高的抗蠕变性能，良好的抗腐蚀性能，高的高温持久强度、断裂韧性和疲劳性能等。目前在燃气涡轮发动机应用的镍基和钴基高温合金材料已经达到了其最高使用温度极限，即工作温度已达到或超过其熔点的80％。未来的航空发动机要求其热端关键部件在1100℃以上的高温和复杂负荷条件下长期使用，因此传统的镍基和钴基高温合金已不能满足下一代高性能的先进发动机的需求。
铌(Nb)合金在20世纪50年代就曾作为航空航天、核工程及飞行器发动机的候选材料而被广泛研究。虽然铌合金在室温塑性、加工成形性能、密度和熔点等方面很诱人，但它较差的疲劳强度成为其作为高温结构材料应用的主要障碍。同时，当使用温度超过1100℃时，铌合金的抗蠕变性能显著下降。在铌中添加合金元素，可形成合金浓度高的铌合金，其高温力学性能显著提高，并且加工性能良好，故用作高温结构材料。虽然通过合金化改性可使铌合金高温力学性能和疲劳强度得到一定程度的改善，但大幅提高其力学性能使其在超高温环境下得到应用的前景有限。因此，为了满足航空航天和国防工业发展的需要，以及满足现代科技对超高温结构材料的需求，必须研发新的超高温结构材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供了一种Nb-Si-C合金棒材，该Nb-Si-C合金棒材为主要含有Nb5Si3C化合物的棒材，质量纯度为99.0％～99.5％、杂质氧的质量含量为40ppm～87ppm，室温抗拉强度为890MPa～1240MPa、洛氏硬度(HRC)为58～65，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为220MPa～460MPa，1300℃抗拉强度为450MPa～530MPa，由此证明该Nb-Si-C合金棒材具有纯度高、杂质氧的质量含量低、高硬度、高强度、耐高温和优异的疲劳性能，在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅10％～20％，碳5％～15％，余量为铌和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅12％～18％，碳8％～12％，余量为铌和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅15％，碳10％，余量为铌和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述Nb-Si-C合金棒材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、碳粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为200rpm～300rpm、球料比为(8～12):1的条件下球磨15h～25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的2～4倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃～1700℃，时间为1h～3h；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼2～4次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA～11kA，熔炼电压为40V～50V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1A～2A，熔炼电压为40kV～50kV。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99.5％。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为100℃～120℃。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述烧结处理的温度为1600℃，时间为2h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明Nb-Si-C合金棒材具有纯度高和杂质氧的质量含量低的特点，提高了在超高温环境下使用的可靠性。
2、本发明采用球磨机机械合金化铌粉、硅粉和碳粉，一是使三种粉末原料混合均匀，二是能够使三种粉末原料预合金化，这不但降低了烧结温度，更重要的是促进了铌粉、硅粉和碳粉反应生成具有复杂晶体结构的Nb5Si3C合金相。Nb5Si3C具有高熔点、高硬度和低密度的特点，并且拥有极高的高温强度和高温蠕变性能。
3、本发明中真空自耗电弧熔炼的工艺过程降低了Nb-Si-C烧结体中的杂质氧的和其他杂质元素的含量，为下一步进行电子束区域熔炼创造了条件，其中电子束区域熔炼过程中深度提纯了棒材，制备得到的Nb-Si-C棒材中气体杂质和其他杂质含量非常低。
4、本发明采用优化的成分设计，通过特定的烧结处理+真空自耗电弧熔炼+电子束区域熔炼的工艺过程，制备得到主要含有Nb5Si3C相的Nb-Si-C合金棒材，该合金棒材的质量纯度为99％～99.5％、杂质氧的质量含量为40ppm～87ppm，25℃室温抗拉强度为890MPa～1240MPa、洛氏硬度(HRC)为58～65，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为220MPa～460MPa，1300℃抗拉强度为450MPa～530MPa，该合金棒材在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nb-Si-C合金棒材的金相照片。
图2为本发明实施例1制备的Nb-Si-C合金棒材的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Nb-Si-C合金棒材由以下原子百分比的原料制成：硅15％，碳10％，余量为铌和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为250rpm、球料比按质量比计为10:1的条件下球磨20h，球磨后在110℃的真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的3倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1600℃，时间为2h，所述坯料为横截面尺寸为45mm(长)×45mm(宽)的条状坯料；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼3次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为35mm，长度为850mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA，熔炼电压为45V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1.5A，熔炼电压为45kV。
图1为本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的金相照片，从图中可以看出，本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈等轴状，没有可见的微裂纹和空洞等缺陷，平均晶粒尺寸约为400μm。图2为本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的XRD谱图，从图中可以看出，XRD谱图没有出现Nb、Si和C的衍射峰，表明Nb、Si和C几乎完全参与反应，生成了主要含有Nb5Si3C合金相的棒材。本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的质量纯度为99.5％、杂质氧的质量含量为40ppm，25℃室温抗拉强度为1235MPa、洛氏硬度(HRC)为65，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为456MPa，1300℃抗拉强度为526MPa，该合金棒材在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
实施例2
本实施例Nb-Si-C合金棒材由以下原子百分比的原料制成：硅12％，碳8％，余量为铌和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为200rpm、球料比按质量比计为8:1的条件下球磨15h，球磨后在100℃的真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的2倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃，时间为1h，所述坯料为横截面尺寸为45mm(长)×45mm(宽)的条状坯料；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼2次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为35mm，长度为850mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，熔炼电压为40V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1A，熔炼电压为40kV。
从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈等轴状，没有可见的微裂纹和空洞等缺陷。本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的质量纯度为99％、杂质氧的质量含量为40ppm，25℃室温抗拉强度为896MPa、洛氏硬度(HRC)为58，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为221MPa，1300℃抗拉强度为457MPa，该合金棒材在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
实施例3
本实施例Nb-Si-C合金棒材由以下原子百分比的原料制成：硅18％，碳12％，余量为铌和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为300rpm、球料比按质量比计为12:1的条件下球磨25h，球磨后在120℃的真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的4倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1700℃，时间为3h，所述坯料为横截面尺寸为45mm(长)×45mm(宽)的条状坯料；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼4次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为35mm，长度为850mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为11kA，熔炼电压为50V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为2A，熔炼电压为50kV。
从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈等轴状，没有可见的微裂纹和空洞等缺陷。本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的质量纯度为99.3％、杂质氧的质量含量为65ppm，室温抗拉强度为1089MPa、洛氏硬度(HRC)为62，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为389MPa，1300℃抗拉强度为505MPa，该合金棒材在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
实施例4
本实施例Nb-Si-C合金棒材由以下原子百分比的原料制成：硅10％，碳5％，余量为铌和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为250rpm、球料比按质量比计为10:1的条件下球磨20h，球磨后在110℃的真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的3倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1600℃，时间为2h，所述坯料为横截面尺寸为45mm(长)×45mm(宽)的条状坯料；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼3次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为35mm，长度为850mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA，熔炼电压为45V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1.5A，熔炼电压为45kV。
本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈等轴状，没有可见的微裂纹和空洞等缺陷。本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的质量纯度为99.1％、杂质氧的质量含量为45ppm，25℃室温抗拉强度为1036MPa、洛氏硬度(HRC)为61，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为378MPa，1300℃抗拉强度为497MPa，该合金棒材在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
实施例5
本实施例Nb-Si-C合金棒材由以下原子百分比的原料制成：硅20％，碳15％，余量为铌和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为250rpm、球料比按质量比计为10:1的条件下球磨20h，球磨后在110℃的真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的3倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1600℃，时间为2h，所述坯料为横截面尺寸为45mm(长)×45mm(宽)的条状坯料；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼3次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为35mm，长度为850mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA，熔炼电压为45V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1.5A，熔炼电压为45kV。
本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈等轴状，没有可见的微裂纹和空洞等缺陷。本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的质量纯度为99％、杂质氧的质量含量为87ppm，25℃室温抗拉强度为870MPa、洛氏硬度(HRC)为57，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为227MPa，1300℃抗拉强度为461MPa，该合金棒材在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
实施例6
本实施例Nb-Si-C合金棒材由以下原子百分比的原料制成：硅15％，碳10％，余量为铌和不可避免的杂质。
本实施例制备Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为200rpm、球料比按质量比计为8:1的条件下球磨15h，球磨后在100℃的真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的2倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述烘干的温度优选为100℃；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1700℃，时间为3h，所述坯料为横截面尺寸为45mm(长)×45mm(宽)的条状坯料；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼4次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为35mm，长度为850mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为11kA，熔炼电压为50V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为2A，熔炼电压为50kV。
本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈等轴状，没有可见的微裂纹和空洞等缺陷。本实施例制备的Nb-Si-C合金棒材的质量纯度为99.4％、杂质氧的质量含量为45ppm，25℃室温抗拉强度为1200MPa、洛氏硬度(HRC)为62，经5×107次循环疲劳试验后的疲劳强度为415MPa，1300℃抗拉强度为503MPa，该合金棒材在航空航天、国防工业、压力加工、机械加工切割工具等领域有广阔的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅10％～20％，碳5％～15％，余量为铌和不可避免的杂质；制备所述Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、碳粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为200rpm～300rpm、球料比为(8～12):1的条件下球磨15h～25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的2～4倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99.5％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃～1700℃，时间为1h～3h；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼2～4次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA～11kA，熔炼电压为40V～50V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1A～2A，熔炼电压为40kV～50kV。
2.按照权利要求1所述的一种Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅12％～18％，碳8％～12％，余量为铌和不可避免的杂质。
3.按照权利要求2所述的一种Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅15％，碳10％，余量为铌和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1～3中任一权利要求所述Nb-Si-C合金棒材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将硅粉、碳粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为200rpm～300rpm、球料比为(8～12):1的条件下球磨15h～25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、碳粉和铌粉总质量的2～4倍，无水乙醇体积的单位为mL，硅粉、碳粉和铌粉总质量的单位为g；所述硅粉的质量纯度不小于99.5％，所述碳粉的质量纯度不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99.5％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si-C烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃～1700℃，时间为1h～3h；
步骤三、将步骤二中所述Nb-Si-C烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-2Pa的条件下电弧熔炼2～4次，冷却后得到Nb-Si-C铸锭，然后将所述Nb-Si-C铸锭切割加工成半成品棒材；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA～11kA，熔炼电压为40V～50V；
步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面杂质氧的化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于1×10-3Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si-C合金棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为1A～2A，熔炼电压为40kV～50kV。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为100℃～120℃。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为1600℃，时间为2h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108467959B (zh) * 2018-03-30 2019-11-12 陕西理工大学 一种NbC复合硅碳化三铌增强Nb基高温合金及其制备方法
CN108411136B (zh) * 2018-03-30 2020-01-10 陕西理工大学 一种硅碳化三铌增强Nb基高温合金及其制备方法
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CN110607562B (zh) * 2019-10-28 2021-02-09 西北有色金属研究院 一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶棒材的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0305766A2 (en) * 1987-09-03 1989-03-08 Westinghouse Electric Corporation Discontinuous fiber and particulate reinforced refractory metal composite
CN101786165A (zh) * 2009-12-31 2010-07-28 华中科技大学 一种微波诱导自蔓延高温合成Nb/Nb5Si3复合材料的方法
CN103949639A (zh) * 2014-05-19 2014-07-30 北京航空航天大学 一种激光选区熔化技术制备Nb-Si基超高温合金的方法
CN105256214A (zh) * 2015-10-28 2016-01-20 西北有色金属研究院 一种Nb-Si金属间化合物棒材及其制备方法
CN106756374A (zh) * 2016-12-20 2017-05-31 哈尔滨工业大学 超高温合金及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0305766A2 (en) * 1987-09-03 1989-03-08 Westinghouse Electric Corporation Discontinuous fiber and particulate reinforced refractory metal composite
CN101786165A (zh) * 2009-12-31 2010-07-28 华中科技大学 一种微波诱导自蔓延高温合成Nb/Nb5Si3复合材料的方法
CN103949639A (zh) * 2014-05-19 2014-07-30 北京航空航天大学 一种激光选区熔化技术制备Nb-Si基超高温合金的方法
CN105256214A (zh) * 2015-10-28 2016-01-20 西北有色金属研究院 一种Nb-Si金属间化合物棒材及其制备方法
CN106756374A (zh) * 2016-12-20 2017-05-31 哈尔滨工业大学 超高温合金及其制备方法

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