CN106756374A - 超高温合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

超高温合金及其制备方法，它涉及一种合金及其制备方法。本发明是为了解决现有的高温材料导热性差和韧性低的技术问题。该合金按原子百分比由铌51at％‑75at％、钼5at％、硅16at％、钛0at％‑22at％、钨0at％‑2at％、铪0at％‑2at％、铬2at％和铝2at％组成。制备：一、称取原料；二、非自耗电弧熔炼；三、非自耗电弧‑感应熔炼重熔。本发明的超高温合金材料密度为7.8‑8.2g/cm3，在1500℃的抗压强度为500‑750MPa；在1200℃的抗压强度为850‑1050MPa；室温维氏硬度为650‑780HV，抗压强度为1500‑2500MPa，具有超高温(1600℃)、短时高强度、低密度(小于8.2g/cm3)的特点。本发明属于超高温合金的制备领域。

Description

超高温合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金及其制备方法，特别涉及一种超高温合金材料。
背景技术
随着我国航空航天技术的迅速发展，对高温结构件材料使用温度的要求越来越高，因此必须研制能够在更高温度下服役的高温结构材料。目前已知的可以在1200℃以上使用的高温结构材料包括：难熔金属、金属间化合物、陶瓷材料和碳碳复合材料等。其中陶瓷材料存在导热性差和韧性低的缺点，限制了其在高温结构材料的发展；而碳碳复合材料同样存在加工工艺复杂和抗氧化涂层技术不够完善的缺点，因此无法满足高温结构材料的应用要求。
在前人所探索的众多新型超高温结构材料中，铌基超高温合金具有独特的优势，不仅熔点高、密度适中，而且还具有高低温力学性能良好等优点，尤其相比碳碳复合材料和陶瓷材料，具有良好的合金化和加工工艺性，被公认为非常具有发展潜力的新一代超高温结构材料，已成为目前超高温结构材料研究的热点之一。目前国内外的学者对Nb基超高温合金的合金化及应用进行了较多的研究，但是对于超高温(1600℃)、短时、高强度、低密度(小于8.2g/cm3)使用铌基合金尚未开展深入研究。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的高温材料导热性差和韧性低的技术问题，提供了一种超高温合金及其制备方法。
超高温合金该合金按原子百分比由铌51at％-75at％、钼5at％、硅16at％、钛0at％-22at％、钨0at％-2at％、铪0at％-2at％、铬2at％和铝2at％组成。
所述超高温合金密度为7.8-8.2g/cm3。
该合金的制备方法如下：
一、称取原料：按照原子百分比铌51at％-75at％、钼5at％、硅16at％、钛0at％-22at％、钨0at％-2at％、铪0at％-2at％、铬2at％和铝2at％的比例，称取纯度为99.99％的铌、纯度为99.9％的钼、纯度为99.99％的硅、纯度为99.7％的钛、纯度为99.8％的钨、纯度为99.9％的铪、纯度为99.99％的铬、纯度为99.99％的铝；
二、非自耗电弧熔炼：
将步骤一称取的原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚里，充入氩气至气压为0.05-0.07MPa，然后在气压为0.05-0.07MPa、真空度为6.0×10-3Pa、熔炼电流为450-550A的条件下均匀熔炼60s，并且反复熔炼5次，得到成分均匀的纽扣铸锭；
三、非自耗电弧-感应熔炼重熔：在氩气气体保护、气压为0.05-0.07MPa、感应功率为5-15kW、电流为150-250A的条件下，熔炼5min，得到超高温合金。
本发明铌钼硅钛钨铪铬铝超高温合金及其制备方法的优点：通过调整合金中W、Hf、Ti的含量的方式来提高铌基合金的综合性能，从而获得超高温(1600℃)、短时高强度、低密度(小于8.2g/cm3)的新型超高温合金材料。为了得到成分均匀的大块铸锭，设计了一套非自耗电弧-感应熔炼系统熔炼铌钼硅钛钨铪铬铝超高温合金，该熔炼系统是以电弧熔炼为主，感应搅拌为辅，实现在电弧熔炼过程中有电磁搅拌的熔炼效果，最终达到成分均匀的目的。
本发明的超高温合金材料密度为7.8-8.2g/cm3，在1500℃的抗压强度为500-750MPa；在1200℃的抗压强度为850-1050MPa；室温维氏硬度为650-780HV，抗压强度为1500-2500MPa，具有超高温(1600℃)、短时高强度、低密度(小于8.2g/cm3)的特点。
附图说明
图1是实验一至实验三所制备的超高温合金的压缩应力-应变曲线图；
图2是在1200℃下实验一至实验三所制备的超高温合金的压缩应力-应变曲线图；
图3是在1500℃下实验一至实验三所制备的超高温合金的.压缩应力-应变曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式超高温合金按原子百分比由铌51at％-75at％、钼5at％、硅16at％、钛0at％-22at％、钨0at％-2at％、铪0at％-2at％、铬2at％和铝2at％组成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述铌原子百分比为60at％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是所述超高温合金密度为7.8-8.2g/cm3。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一所述超高温合金的制备方法如下：
一、称取原料：按照原子百分比铌51at％-75at％、钼5at％、硅16at％、钛0at％-22at％、钨0at％-2at％、铪0at％-2at％、铬2at％和铝2at％的比例，称取纯度为99.99％的铌、纯度为99.9％的钼、纯度为99.99％的硅、纯度为99.7％的钛、纯度为99.8％的钨、纯度为99.9％的铪、纯度为99.99％的铬、纯度为99.99％的铝；
二、非自耗电弧熔炼：
将步骤一称取的原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚里，充入氩气至气压为0.05-0.07MPa，然后在气压为0.05-0.07MPa、真空度为6.0×10-3Pa、熔炼电流为450-550A的条件下均匀熔炼60s，并且反复熔炼5次，得到成分均匀的纽扣铸锭；
三、非自耗电弧-感应熔炼重熔：在氩气气体保护、气压为0.05-0.07MPa、感应功率为5-15kW、电流为150-250A的条件下，熔炼5min，得到超高温合金。
采用线切割加工技术，从上述制得的超高温合金材料中切割出压缩试样，要求试样表面无明显缺陷，试样尺寸为直径4mm、高度6mm的圆柱体，采用水砂纸研磨试样表面，然后在Instron-5500电子万能材料试验机上进行室温压缩应力-应变测试，实验过程中应变速率为2×10-3s-1，直到试样发生断裂，实验才能停止。1200℃和1500℃高温压缩应力-应变测试使用Gleeble-1500D热加工模拟试验机，加热方式为电阻加热，加热速度为20℃/s，应变速率为2×10-3s-1，到达设定温度后保温10min后进行压缩试验，压缩变形量为10％。本发明铌钼硅钛钨铪铬铝超高温合金材料的主要性能参数如下表所示：
表1铌钼硅钛钨铪铬铝超高温合金性能参数
本发明的超高温合金材料具有良好的高温强度，并且密度低于8.2g/cm3，满足航空航天领域短时超高温工况的使用要求。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中所述的气压为0.06MPa。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤二中熔炼电流为480-530A。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二中熔炼电流为500A。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤三中所述的气压为0.06MPa。其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤三中所述的感应功率为10kW。其它与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是步骤三中所述的电流为200A。其它与具体实施方式四至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
超高温合金的制备方法如下：
一、称取原料：按照原子百分比铌60at％、钼5at％、硅16at％、钛14at％、钨1at％、铬2at％和铝2at％的比例，称取纯度为99.99％的铌、纯度为99.9％的钼、纯度为99.99％的硅、纯度为99.7％的钛、纯度为99.8％的钨、纯度为99.99％的铬、纯度为99.99％的铝；
二、非自耗电弧熔炼：
将配备好的原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚里，然后关闭炉门；打开控制柜总电源，然后进行抽真空至6.0×10-3Pa，然后向炉膛内充入氩气至气压为0.05MPa；打开电弧炉电源和高频电源，然后引弧，引弧后将熔炼电流提升至450A，均匀熔炼60s，反复熔炼5次，得到成分均匀的纽扣铸锭；
三、将配备好的纽扣铸锭放入水冷铜坩埚内，然后关闭熔炼炉门；先打开控制柜总电源，然后打开机械泵进行抽真空，期间向炉膛内两次冲入氩气进行洗气处理，当设备上的真空计示数低于8Pa后，向炉膛内充入氩气至气压为0.05MPa；调整钨极枪的位置，再打开非自耗电弧熔炼电源，然后引弧，引弧成功后，打开感应电源，将感应功率设置为5kW，然后将电弧炉电源电流缓慢增加至150A，熔炼5min，得到超高温合金Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al。
采用线切割加工技术，从上述制得的Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金材料中切割出压缩试样，要求试样表面无明显缺陷，试样尺寸为直径4mm，高度6mm的圆柱体，采用水砂纸研磨试样表面，然后在Instron-5500电子万能材料试验机上进行室温压缩应力-应变测试，实验过程中应变速率为2×10-3s-1，直到试样发生断裂，实验才能停止。1200℃和1500℃高温压缩应力-应变测试使用Gleeble-1500D热加工模拟试验机，加热方式为电阻加热，加热速度为20℃/s，应变速率为2×10-3s-1，到达设定温度后保温10min后进行压缩试验，压缩变形量为10％。Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金材料的主要性能参数如下表所示：
表2 Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金性能参数
在25℃下Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图1所示，抗压强度为2500MPa。在1200℃下Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图2所示，抗压强度为1050MPa。在1500℃下Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图3所示，抗压强度为750MPa。Nb-5Mo-16Si-14Ti-1W-2Cr-2Al合金在本发明的成分范围内，具有最好的高温强度，满足航空航天领域短时超高温工况的使用要求。
实验二：
超高温合金的制备方法如下：
一、称取原料：按照原子百分比铌51at％、钼5at％、硅16at％、钛22at％、钨2at％、铬2at％和铝2at％的比例，称取纯度为99.99％的铌、纯度为99.9％的钼、纯度为99.99％的硅、纯度为99.7％的钛、纯度为99.8％的钨、纯度为99.99％的铬、纯度为99.99％的铝；
二、非自耗电弧熔炼：
将配备好的原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚里，然后关闭炉门；打开控制柜总电源，然后进行抽真空至6.0×10-3Pa，然后向炉膛内充入氩气至气压为0.06MPa；打开电弧炉电源和高频电源，然后引弧，引弧后将熔炼电流提升至500A，均匀熔炼60s，反复熔炼5次，得到成分均匀的纽扣铸锭；
三、将配备好的纽扣铸锭放入水冷铜坩埚内，然后关闭熔炼炉门；先打开控制柜总电源，然后打开机械泵进行抽真空，期间向炉膛内两次冲入氩气进行洗气处理，当设备上的真空计示数低于8Pa后，向炉膛内充入氩气至气压为0.06MPa；调整钨极枪的位置，再打开非自耗电弧熔炼电源，然后引弧，引弧成功后，打开感应电源，将感应功率设置为8kW，然后将电弧炉电源电流缓慢增加至180A，熔炼5min，得到超高温合金Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al。
在25℃下Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图1所示，抗压强度为2200MPa。在1200℃下Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图2所示，抗压强度为905MPa。在1500℃下Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图3所示，抗压强度为600MPa。Nb-5Mo-16Si-22Ti-2W-2Cr-2Al合金在本发明的成分范围内，具有良好的高温强度，基本满足航空航天领域短时超高温工况的使用要求。
实验三：
超高温合金的制备方法如下：
一、称取原料：按照原子百分比铌75at％、钼5at％、硅16at％、铬2at％和铝2at％的比例，称取纯度为99.99％的铌、纯度为99.9％的钼、纯度为99.99％的硅、纯度为99.99％的铬、纯度为99.99％的铝；
二、非自耗电弧熔炼：
将配备好的原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚里，然后关闭炉门；打开控制柜总电源，然后进行抽真空至6.0×10-3Pa，然后向炉膛内充入氩气至气压为0.07MPa；打开电弧炉电源和高频电源，然后引弧，引弧后将熔炼电流提升至550A，均匀熔炼60s，反复熔炼5次，得到成分均匀的纽扣铸锭；
三、将配备好的纽扣铸锭放入水冷铜坩埚内，然后关闭熔炼炉门；先打开控制柜总电源，然后打开机械泵进行抽真空，期间向炉膛内两次冲入氩气进行洗气处理，当设备上的真空计示数低于8Pa后，向炉膛内充入氩气至气压为0.07MPa；调整钨极枪的位置，再打开非自耗电弧熔炼电源，然后引弧，引弧成功后，打开感应电源，将感应功率设置为5-15kW，然后将电弧炉电源电流缓慢增加至250A，熔炼5min，得到超高温合金Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al。
在25℃下Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图1所示，抗压强度为1700MPa。在1200℃下Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图2所示，抗压强度为910MPa。在1500℃下Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金的压缩应力-应变曲线如图3所示，抗压强度为530MPa。Nb-5Mo-16Si-2Cr-2Al合金在本发明的成分范围内，具有良好的高温强度，满足航空航天领域短时超高温工况的使用要求。

Claims (10)

1.超高温合金，其特征在于该合金按原子百分比由铌51at％-75at％、钼5at％、硅16at％、钛0at％-22at％、钨0at％-2at％、铪0at％-2at％、铬2at％和铝2at％组成。
2.根据权利要求1所述超高温合金，其特征在于所述铌原子百分比为60at％。
3.根据权利要求1所述超高温合金，其特征在于所述超高温合金密度为7.8-8.2g/cm3。
4.权利要求1所述超高温合金的制备方法，其特征在于该合金的制备方法如下：
一、称取原料：按照原子百分比铌51at％-75at％、钼5at％、硅16at％、钛0at％-22at％、钨0at％-2at％、铪0at％-2at％、铬2at％和铝2at％的比例，称取纯度为99.99％的铌、纯度为99.9％的钼、纯度为99.99％的硅、纯度为99.7％的钛、纯度为99.8％的钨、纯度为99.9％的铪、纯度为99.99％的铬、纯度为99.99％的铝；
二、非自耗电弧熔炼：
将步骤一称取的原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚里，充入氩气至气压为0.05-0.07MPa，然后在气压为0.05-0.07MPa、真空度为6.0×10-3Pa、熔炼电流为450-550A的条件下均匀熔炼60s，并且反复熔炼5次，得到成分均匀的纽扣铸锭；
三、非自耗电弧-感应熔炼重熔：在氩气气体保护、气压为0.05-0.07MPa、感应功率为5-15kW、电流为150-250A的条件下，熔炼5min，得到超高温合金。
5.根据权利要求4所述超高温合金的制备方法，其特征在于步骤二中所述的气压为0.06MPa。
6.根据权利要求4所述超高温合金的制备方法，其特征在于步骤二中熔炼电流为480-530A。
7.根据权利要求4所述超高温合金的制备方法，其特征在于步骤二中熔炼电流为500A。
8.根据权利要求4所述超高温合金的制备方法，其特征在于步骤三中所述的气压为0.06MPa。
9.根据权利要求4所述超高温合金的制备方法，其特征在于步骤三中所述的感应功率为10kW。
10.根据权利要求4所述超高温合金的制备方法，其特征在于步骤三中所述的电流为200A。
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