CN101235460A - 一种铌硅铪钛铝铬超高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌硅铪钛铝铬NbSiHfTiAlCr高温合金，该合金材料由36～61at％的铌Nb、11～18at％硅Si，2at％的铪Hf，22at％的钛Ti，2at％的铝Al和2～20at％的铬Cr组成，并且上述各成分的含量之和为100％。该铌硅铪钛铝铬高温合金材料的密度为6.34～6.92g/cm3；在1350℃时屈服强度为90～320MPa；在1250℃时屈服强度为120～370MPa，变形率大于10％；在25℃时的断裂韧性为9～18MPa·m1/2。该铌硅铪钛铝铬高温合金材料在1250℃空气中进行暴露试验100小时的氧化增重为50～200mg/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌硅铪钛铝铬NbSiHfTiAlCr超高温合金材料，主要是通过在铌Nb基体中添加钛Ti和铪Hf元素进行韧化，添加硅Si元素形成高温强化相硅化物Nb5Si3进行强化，添加铬Cr元素形成抗高温氧化Leaves相Cr2Nb的方式来达到铌基合金的高低温力学性能和高温抗氧化性平衡的一种新型超高温合金材料。
背景技术
随着我国航空航天事业的蓬勃发展，对新一代航天器的一些关键材料提出的要求是有适当的密度，在1150～1350℃的温度范围满足强度要求，并能达到高低温力学性能和高温抗氧化性平衡的新型的超高温材料。目前，在高温领域使用最成熟和最广泛的镍Ni基超合金的最高工作温度为1050～1150℃，该温度已达到镍Ni基超合金熔点的80～85％，进一步提高其使用温度是非常有限的。为了满足1150～1350℃的温度范围航天器的服役条件的需要，必须开发金属基的新型超高温合金材料以适应相关工业领域未来发展的需要。
过度族金属铌Nb是一种具有高熔点(2467℃)、适当的密度(8.55g/cm3)、良好的室温韧性和易于合金化的金属元素，是最有希望在超高温领域应用的金属材料。
发明内容
本发明的目的是提出一种高强度NbSiHfTiAlCr高温合金材料，通过在铌Nb中添加Hf和Ti元素进行韧化，添加Si元素形成硅化物Nb5Si3进行强化，添加铬Cr元素形成Leaves相Cr2Nb提高抗高温氧化性。使用上述多元多相合金化思路，调配相组成，可以使Nb基合金达到高温强度、室温韧性和高温抗氧化性的平衡，可以作为航天器在1150～1350℃范围内使用的高温结构材料。该NbSiHfTiAlCr高温合金可以超越目前金属镍Ni基、铁Fe基和钴Co基高温材料所无法达到的承温能力。
本发明的一种铌硅铪钛铝铬高温合金材料由36～61at％的铌Nb、11～18at％硅Si，2at％的铪Hf，22at％的钛Ti，2at％的铝Al和2～20at％的铬Cr组成，并且上述各成分的含量之和为100％。
所述的铌硅铪钛铝铬高温合金材料，其组份为Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2或者Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17或者Nb61Si11Hf2Ti22Al2Cr2。
所述铌硅铪钛铝铬高温合金材料的密度为6.34～6.92g/cm3。
所述的铌硅铪钛铝铬高温合金材料，在1350℃时屈服强度为90～320MPa；在1250℃时屈服强度为120～370MPa，变形率大于10％。
所述的铌硅铪钛铝铬高温合金材料，在室温(25℃)断裂韧性为9～18MPa·m1/2。
所述的铌硅铪钛铝铬高温合金材料，在1250℃空气中进行暴露试验100小时的氧化增重为50～200mg/cm2。
本发明的一种铌硅铪钛铝铬高温合金材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)按成份配比称取纯度为99.99％的铌Nb、纯度为99.99％的硅Si、纯度为99.99％的钛Ti、纯度为99.99％的铪Hf、纯度为99.99％的铝Al和纯度为99.99％铬Cr；
(2)将上述称取的铌、硅、铪、钛、铝和铬原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至1～5×10-3Pa，充入高纯氩气至1.01×105Pa，然后在2000～2400℃熔炼成NbSiHfTiAlCr高温合金锭材；
(3)将上述制得的NbSiHfTiAlCr高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真空度1～5×10-3Pa，热处理温度1375℃下保温100小时后，随炉冷却，即得到Nb36～61Si11～18Hf2Ti22Al2Cr2～20高温合金材料。
本发明NbSiHfTiAlCr高温合金材料的优点：在Nb基础上，应用对固溶体韧化、用硅化物Nb5Si3强化和Cr2Nb相抗高温氧化的多元合金化和多相设计思路，通过添加Hf和Ti元素来韧化Nb固溶体、添加Cr元素提高高温抗氧化性，添加Al和Si形成强化相硅化物来提高合金的高温力学性能，适当调配相组成可达到高低温力学性能和高温抗氧化性的平衡。本发明NbSiHfTiAlCr合金密度为6.34～6.92g/cm3，远低于Ni基超合金的密度(Ni基超合金密度为8～9g/cm3)。
附图说明
图1是Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2合金在1250℃下的压缩应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的一种铌硅铪钛铝铬高温合金材料由36～61at％的铌Nb、11～18at％硅Si，2at％的铪Hf，22at％的钛Ti，2at％的铝Al和2～20at％的铬Cr组成，并且上述各成分的含量之和为100％。
本发明的一种铌硅铪钛铝铬高温合金材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)按成份配比称取纯度为99.99％的铌Nb、纯度为99.99％的硅Si、纯度为99.99％的钛Ti、纯度为99.99％的铪Hf、纯度为99.99％的铝Al和纯度为99.99％铬Cr；
(2)将上述称取的铌、硅、铪、钛、铝和铬原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至1～5×10-3Pa，充入高纯氩气至1.01×105Pa，然后在2000～2400℃熔炼成铌硅铪钛铝铬NbSiHfTiAlCr高温合金锭材；
(3)将上述制得的铌硅铪钛铝铬NbSiHfTiAlCr高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真空度1～5×10-3Pa，热处理温度1375℃下保温100小时后，随炉冷却，即得到Nb36～61Si11～18Hf2Ti22Al2Cr2～20高温合金材料。
采用线切割方法，在上述制得的NbSiHfTiAlCr高温合金材料中切取直径d＝8mm，高度h＝12mm的圆柱体作为力学性能测试样品，采用Gellbel高温实验机进行压缩应力-应变测试。压缩应变速率为3×10-3s-1，氩气保护下，实验温度为室温、1250℃和1350℃，氩气保护。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。高温实验时加热速度为10℃/s，到达设定温度后保持2min再进行压缩实验。三点弯曲试样尺寸为6mm×3mm×30mm，并用线切割方法切出长度为a的预制裂纹(a/w＝0.5，w为试样宽度)，采用SANS电子式材料实验机进行室温三点弯曲试验，高温氧化试样的尺寸是直径d＝10mm，高度h＝3mm的圆柱体，采用1250℃下空气中进行暴露试验确定氧化增重。本发明铌硅铪钛铝铬铌硅铪钛铝铬高温合金材料的主要性能参数如下表所示：
| 测试温度(℃) | 屈服强度(MPa) | 断裂韧性(MPa·m1/2) | 氧化增重(mg/cm2) | 密度(g/cm3) |
| 25 | - | 9～18 | - | 6.34～6.92 |
| 1250 | 120～370 | - | 50～200 | |
| 1350 | 90～320 | - | - |
本发明的Nb36～61Si11～18Hf2Ti22Al2Cr2～20高温合金材料，可以超越目前金属镍基、铁基和钴基高温材料承温能力，达到高低温力学性能和高温抗氧化性的平衡，可以满足在1150～1350℃范围内的性能需要，可作为高温结构材料使用。
实施例1：制Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2合金材料
(1)按Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2成份配比称取纯度为99.99％的铌Nb、纯度为99.99％的硅Si、纯度为99.99％的钛Ti、纯度为99.99％的铪Hf、纯度为99.99％的铝Al和纯度为99.99％铬Cr；
(2)将上述称取的铌、硅、铪、钛、铝和铬原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至3×10-3Pa，充入高纯氩气至1.01×105Pa，然后在2400℃熔炼成NbSiHfTiAlCr高温合金锭材；
(3)将上述制得的NbSiHfTiAlCr高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真空度3×10-3Pa，热处理温度1375℃下保温100小时后，随炉冷却，即得到Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2高温合金材料。
采用线切割方法，在上述制得的Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2高温合金材料中切取直径d＝8mm，高度h＝12mm的圆柱体作为力学性能测试样品，采用Gellbel高温实验机进行压缩应力-应变测试。压缩应变速率为3×10-3s-1，实验温度为25℃、1250℃和1350℃，氩气保护。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。高温实验时加热速度为10℃/分钟，到达设定温度后保持2分钟再进行压缩实验。三点弯曲试样尺寸为6mm×3mm×30mm，并用线切割方法切出长度为a的预制裂纹(a/w＝0.5，w为试样宽度)，采用SANS电子式材料实验机进行室温三点弯曲试验，高温氧化试样的尺寸是直径d＝10mm，高度h＝3mm的圆柱体，采用1250℃下空气中进行暴露试验确定氧化增重。
Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2合金材料的主要性能参数如下表所示：
| 测试温度(℃) | 屈服强度(MPa) | 断裂韧性(MPa·m1/2) | 氧化增重(mg/cm2) | 密度(g/cm3) |
| 25 | - | 14 | - | 6.59 |
| 1250 | 370 | - | 200 | |
| 1350 | 320 | - | - |
在1250℃下Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2的压缩应力-应变曲线参见图1，图中所示，在1250℃屈服强度为370MPa，变形率大于10％；室温(25℃)断裂韧性为14MPa·m1/2；
制得的Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2高温合金材料在本发明的成份范围内，具有三相NbSS/Nb5Si3/Cr2Nb结构(三相比例约为0.48∶0.48∶0.04)，是所有NbSiHfTiAlCr合金中具有一定抗氧化性、强度最高且强韧性配合较好的合金。
实施例2：制Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17合金材料
(1)按Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17成份配比称取纯度为99.99％的铌Nb、纯度为99.99％的硅Si、纯度为99.99％的钛Ti、纯度为99.99％的铪Hf、纯度为99.99％的铝Al和纯度为99.99％铬Cr；
(2)将上述称取的铌、硅、铪、钛、铝和铬原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa，充入高纯氩气至1.01×105Pa，然后在2000℃熔炼成NbSiHfTiAlCr高温合金锭材；
(3)将上述制得的NbSiHfTiAlCr高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真空度5×10-3Pa，热处理温度1375℃下保温100小时后，随炉冷却，即得到Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17高温合金材料。
采用与实施例1相同的方法对上述制得的Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17高温合金材料进行性能测试。制得的Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17高温合金材料的主要性能参数如下：密度为6.48g/cm3。室温断裂韧性为11MPa·m1/2。在1250℃时的屈服强度是120MPa；在1350℃时的屈服强度是120MPa。在1250℃空气中进行暴露试验100小时的氧化增重为50mg/cm2。
制得的Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17高温合金材料在本发明的成份范围内，具有三相NbSS/Nb5Si3/Cr2Nb结构(三相比例约为0.28∶0.55∶0.17)，是所有NbSiHfTiAlCr合金中抗氧化性最好、强度和韧性适中的合金。
实施例3：制Nb57Si11Hf2Ti22Al2Cr6合金材料
(1)按Nb57Si11Hf2Ti22Al2Cr6成份配比称取纯度为99.99％的铌Nb、纯度为99.99％的硅Si、纯度为99.99％的钛Ti、纯度为99.99％的铪Hf、纯度为99.99％的铝Al和纯度为99.99％铬Cr；
(2)将上述称取的铌、硅、铪、钛、铝和铬原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa，充入高纯氩气至1.01×105Pa，然后在2000℃熔炼成NbSiHfTiAlCr高温合金锭材；
(3)将上述制得的NbSiHfTiAlCr高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真空度5×10-3Pa，热处理温度1375℃下保温100小时后，随炉冷却，即得到Nb57Si11Hf2Ti22Al2Cr6高温合金材料。
采用与实施例1相同的方法对上述制得的Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17高温合金材料进行性能测试。制得的Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17高温合金材料的主要性能参数如下：密度为6.86g/cm3。室温断裂韧性为12.8MPa·m1/2。在1250℃时的屈服强度是163MPa；在1350℃时的屈服强度是129MPa。在1250℃空气中进行暴露试验100小时的氧化增重为78mg/cm2。
实施例4：制Nb61Si11Hf2Ti22Al2Cr2合金材料
(1)按Nb61Si11Hf2Ti22Al2Cr2成份配比称取纯度为99.99％的铌Nb、纯度为99.99％的硅Si、纯度为99.99％的钛Ti、纯度为99.99％的铪Hf、纯度为99.99％的铝Al和纯度为99.99％铬Cr；
(2)将上述称取的铌、硅、铪、钛、铝和铬原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至1×10-3Pa，充入高纯氩气至1.01×105Pa，然后在2250℃熔炼成NbSiHfTiAlCr高温合金锭材；
(3)将上述制得的NbSiHfTiAlCr高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真空度1×10-3Pa，热处理温度1375℃下保温100小时后，随炉冷却，即得到Nb61Si11Hf2Ti22Al2Cr2高温合金材料。
采用与实施例1相同的方法对上述制得的Nb61Si11Hf2Ti22Al2Cr2高温合金材料进行性能测试。制得的Nb61Si11Hf2Ti22Al2Cr2高温合金材料的主要性能参数如下：密度为6.92g/cm3。室温断裂韧性为14.1MPa·m1/2。在1250℃时的屈服强度是200MPa；在1350℃时的屈服强度是105MPa。在1250℃空气中进行暴露试验100小时的氧化增重为143mg/cm2。
Claims (7)
1、一种铌硅铪钛铝铬高温合金，其特征在于：该合金材料由36～61at％的铌Nb、11～18at％硅Si，2at％的铪Hf，22at％的钛Ti，2at％的铝Al和2～20at％的铬Cr组成，并且上述各成分的含量之和为100％。
2、根据权利要求1所述的铌硅铪钛铝铬高温合金，其特征在于：组份有Nb56Si16Hf2Ti22Al2Cr2或者Nb43Si14Hf2Ti22Al2Cr17或者Nb61Si11Hf2Ti22Al2Cr2。
3、根据权利要求1所述的铌硅铪钛铝铬高温合金，其特征在于：该合金材料的密度为6.34～6.92g/cm3。
4、根据权利要求1所述的铌硅铪钛铝铬高温合金，其特征在于：该合金材料在1350℃时屈服强度为90～320MPa；在1250℃时屈服强度为120～370MPa，变形率大于10％。
5、根据权利要求1所述的铌硅铪钛铝铬高温合金，其特征在于：该合金材料在25℃时的断裂韧性为9～18MPa·m1/2。
6、根据权利要求1所述的铌硅铪钛铝铬高温合金，其特征在于：该合金材料在1250℃空气中进行暴露试验100小时的氧化增重为50～200mg/cm2。
7、一种制备如权利要求1所述的铌硅铪钛铝铬高温合金的方法，其特征在于有下列步骤：
(1)按成份配比称取纯度为99.99％的铌Nb、纯度为99.99％的硅Si、纯度为99.99％的钛Ti、纯度为99.99％的铪Hf、纯度为99.99％的铝Al和纯度为99.99％铬Cr；
(2)将上述称取的铌、硅、铪、钛、铝和铬原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至1～5×10-3Pa，充入高纯氩气至1.01×105Pa，然后在2000～2400℃熔炼成NbSiHfTiAlCr高温合金锭材；
(3)将上述制得的NbSiHfTiAlCr高温合金锭材放入真空热处理炉内进行热处理，在真空度1～5×10-3Pa，热处理温度1375℃下保温100小时后，随炉冷却，即得到Nb36～61Si11～18Hf2Ti22Al2Cr2～20高温合金材料。
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