CN116904826A - 一种新型高强塑性单相难熔高熵合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型高强塑性单相难熔高熵合金及其制备方法和应用，涉及新型金属材料技术领域。高熵合金由主要元素Hf、Nb、Mo、Ta、W组成；所述高熵合金成分为：Hf：2.5～40at.％、Nb：2.5～15at.％、Mo:2.5～40at.％、Ta:15～40at.％、W:2.5～40at.％，合计100at.％。本发明提供的高熵合金的铸态组织结构为单相体心立方结构，结构简单，在室温下具有高抗压强度和良好的压缩塑性。
Description
技术领域
本发明涉及新型金属材料技术领域，具体为一种新型高强塑性单相难熔高熵合金及其制备方法和应用。
背景技术
高熵合金改变了传统的设计规则，通常由四种及以上的合金材料组成，具有独特的结构特征和优异的力学性能。现有的高熵合金按照元素可以分为两类：一类是由过渡金属组成，如Co、Cr、Cu、Fe、Ni基高熵合金；另一类是由难熔元素组成的，如钼、钛、钒、铌、铪、钽、铬和钨元素等高熔点元素组成的高熵合金称为难熔高熵合金[Xiong W,Guo A X Y,Zhan S,et al.Refractory high-entropy alloys:A focused review of preparationmethods and properties[J].Journal of Materials Science&Technology,2023,142:196-215.]。难熔高熵合金由于其组成元素的高熔点特性，通常也具有良好的高温性能和抗高温氧化的能力，难熔高熵合金被认为是有望超过镍基高温合金的新型高温应用合金。因此，难熔高熵合金的开发具有重要意义，在高温领域拥有广阔的应用前景。
Senkov等人最早提出难熔高熵合金的概念并设计出Nb25Mo25Ta25W25 andV20Nb20Mo20Ta20W20两种难熔高熵合金，在高温下可以保持良好的高温性能，优于常规高温合金，但是在室温下容易发生脆断，压缩塑性小于2％，极大的限制了该合金的应用[Senkov ON,Wilks G B,Scott J M,et al.Mechanical properties ofNb25Mo25Ta25W25 andV20Nb20Mo20Ta20W20 refractory high entropy alloys[J].Intermetallics,2011,19(5):698-706.]。许多研究希望通过合金化来改善NbMoTaW系高熵合金的性能，等原子比HfNbMoTaW高熵合金，通过加入高熔点的Hf元素，希望在保持其高温性能的基础上改善其室温性能。已有研究表明虽然HfNbMoTaW室温性能略有改善，但是其室温压缩应变仍不足6％[Tong Y,Bai L,Liang X,et al.Influence of alloying elements on mechanical andelectronic properties of NbMoTaWX(X＝Cr,Zr,V,Hf and Re)refractory highentropy alloys[J].Intermetallics,2020,126.]，还需要进一步的成分调整来提高NbMoTaW系高熵合金的性能。
发明内容
为了解决现有技术中针对等原子比HfNbMoTaW的室温脆性问题，本发明提供了一种新型高强塑性单相难熔高熵合金及其制备方法和应用，该高熵合金在室温下具有高抗压强度和良好的压缩塑性。
本发明第一个目的是提供一种新型高强塑性单相难熔高熵合金，所述高熵合金由主要元素Hf、Nb、Mo、Ta、W组成；所述高熵合金成分为：Hf：2.5～40at.％、Nb：2.5～15at.％、Mo：2.5～40at.％、Ta：15～40at.％、W：2.5～40at.％，合计100at.％。
优选的，所述高熵合金包括：Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5、Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40、Hf5Nb12.5Mo25Ta27.5W30、Hf10Nb5Mo22.5Ta30W32.5、Hf12.5Nb15Mo27.5Ta32.5W12.5、Hf15Nb7.5Mo20Ta30W27.5、Hf25Nb10Mo35Ta10W20、Hf35Nb10Mo20Ta17.5W17.5、Hf17.5Nb12.5Mo22.5Ta7.5W40、Hf20Nb10Mo20Ta35W15、Hf22.5Nb7.5Mo15Ta22.5TaW32.5。
优选的，所述高熵合金在室温下的抗压强度超过1500MPa，压缩应变能达到30％以上，硬度为4305～4580MPa。
优选的，所述高熵合金的铸态组织结构为单相体心立方结构。
本发明第二个目的是提供一种新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
称取各合金元素的金属原料置于真空电弧熔炼炉的坩埚中，并将电弧熔炼炉的样品室气压抽真空，向样品室中充入纯度≥99.9％的高纯氩气，进行真空电弧熔炼，待合金原料完全熔化后进行熔炼，每个合金锭至少熔炼5次；即得新型高强塑性单相难熔高熵合金。
优选的，将金属原料置于真空电弧熔炼炉之前还包括，对金属原料用砂纸清除表面的氧化层，再将打磨好的原料放入乙醇中超声清洗，最后将原料取出并风干或吹干。
优选的，在称取各合金元素的金属原料过程中，按照设计成分的原子比分别计算每种合金所需Hf、Nb、Mo、Ta和W的质量，再进行称重配比。
优选的，将电弧熔炼炉的样品室气压抽至5×10-3Pa。
优选的，所述熔炼的温度为3000～3500℃。
本发明第三个目的是提供一种新型高强塑性单相难熔高熵合金在航空航天领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种新型高强塑性单相难熔高熵合金，通过所选择的Hf、Nb、Mo、Ta、W五种合金元素，都是具有较高熔点的难熔元素，所制备的合金可能具有良好的抗高温软化的能力。本发明提供的高熵合金的铸态组织结构为单相体心立方结构，结构简单，通过选择具有高预测杨氏模量和低价电子浓度值的合金成分，预测它们将具有高的强度给良好的塑性，通过实验证实了所设计的Hf-Nb-Mo-Ta-W体系的合金在室温下具有高抗压强度和良好的压缩塑性。本发明合金采用真空电弧熔炼制备，制备方法简单，具有规模化应用前景。
本发明提供的新型高强塑性单相难熔高熵合金在航空航天(涡轮、发动机叶片)、核工业及生物医学等领域拥有着潜在的应用前景。
附图说明
图1为新型高强塑性单相难熔高熵合金成分设计图。
图2为实施例1中Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5难熔高熵合金X射线衍射(XRD)图谱。
图3为实施例1中Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5难熔高熵合金的EDS能谱图。
图4为实施例1中Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5难熔高熵合金和对比例1提供的高熵合金的室温压缩应力-应变曲线。
图5为实施例2中Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40难熔高熵合金X射线衍射(XRD)图谱。
图6为实施例2中Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40难熔高熵合金的EDS能谱图。
图7为实施例2中Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40难熔高熵合金和对比例2提供的高熵合金的室温压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明进行详细的描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明提供的一种新型高强塑性单相难熔高熵合金，所述高熵合金由主要元素Hf、Nb、Mo、Ta、W组成；所述高熵合金成分为：Hf：2.5～40at.％、Nb：2.5～15at.％、Mo:2.5～40at.％、Ta:15～40at.％、W:2.5～40at.％，合计100at.％。
所述高熵合金高熵合金包括：Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5、Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40、Hf5Nb12.5Mo25Ta27.5W30、Hf10Nb5Mo22.5Ta30W32.5、Hf12.5Nb15Mo27.5Ta32.5W12.5、Hf15Nb7.5Mo20Ta30W27.5、Hf25Nb10Mo35Ta10W20、Hf35Nb10Mo20Ta17.5W17.5、Hf17.5Nb12.5Mo22.5Ta7.5W40、Hf20Nb10Mo20Ta35W15、Hf22.5Nb7.5Mo15Ta22.5TaW32.5。
下述各实施例采用的原料均为纯度≥99.95％的金属原料。
本发明提供的高熵合金的铸态组织结构为单相体心立方结构，结构简单，通过选择具有高预测杨氏模量和低价电子浓度值的合金成分，如图1所示，预测它们将具有高的强度给良好的塑性，通过实验证实了所设计的Hf-Nb-Mo-Ta-W体系的合金在室温下具有高抗压强度和良好的压缩塑性。本发明合金采用真空电弧熔炼制备，制备方法简单，具有规模化应用前景。
实施例1
一种新型高强塑性单相难熔高熵合金，该高熵合金的化学式为Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5，其中，合金的元素的原子百分比分别为：Hf：40at.％、Nb：15at.％、Mo:2.5at.％、Ta:40at.％、W:2.5at.％。
一种Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
1)采用纯度99.9wt.％以上的合金元素为原料，用砂纸清除Hf、Nb、Mo、Ta和W表面的氧化层，再将打磨好的原料放入乙醇中超声清洗，最后将原料取出并风干或吹干；
2)按照Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5原子比分别计算每种合金所需Hf、Nb、Mo、Ta和W的质量，再进行称重配比；
3)将各冶金元素的金属原料放置于真空电弧熔炼炉的坩埚中，并将电弧熔炼炉的样品室抽真空，最后向样品室中充入纯度≥99.9％的高纯氩气至炉内表压为-0.05MPa；
4)真空电弧熔炼，为保证合金成分均匀，待合金原料完全熔化后于3000℃
进行多次熔炼，熔炼电流为400～600A，每个合金锭熔炼7次，每次持续时间为3分钟，并开启电磁搅拌进行搅拌；样品室内冷却至室温时取出熔炼制得的Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5难熔高熵合金；其中，每个合金锭指的是每次熔炼后获取的合金锭。
实施例2
一种新型高强塑性单相难熔高熵合金，该高熵合金的化学式为Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40，其中，合金的元素的原子百分比分别为：Hf：2.5at.％、Nb：2.5at.％、Mo:40at.％、Ta:15at.％、W:40at.％。
一种Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
1)采用纯度99.9wt.％以上的合金元素为原料，用砂纸清除Hf、Nb、Mo、Ta和W表面的氧化层，再将打磨好的原料放入乙醇中超声清洗，最后将原料取出并风干或吹干；
2)按照Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40原子比分别计算每种合金所需Hf、Nb、Mo、Ta和W的质量，再进行称重配比；
3)将各冶金元素的金属原料放置于真空电弧熔炼炉的坩埚中，并将电弧熔炼炉的样品室抽真空，最后向样品室中充入纯度≥99.9％的高纯氩气至炉内表压为-0.05MPa；
4)真空电弧熔炼，为保证合金成分均匀，待合金原料完全熔化后于3000℃
进行多次熔炼，熔炼电流为400～600A，每个合金锭熔炼7次，每次持续时间为3分钟，并开启电磁搅拌进行搅拌；样品室内冷却至室温时取出熔炼制得的Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40难熔高熵合金；其中，每个合金锭指的是每次熔炼后获取的合金锭。
对比例1
一种HfNbMoTaW高熵合金，参见文献Tong Y,Bai L,Liang X,et al.Influence ofalloying elements on mechanical and electronic properties of NbMoTaWX(X＝Cr,Zr,V,Hf and Re)refractory high entropy alloys[J].Intermetallics,2020,126.文献中用纯度99.9wt.％以上的合金元素为原料，通过电弧熔炼法制备了HfNbMoTaW合金并进行压缩测试，压缩屈服强度为1252MPa，没有压缩塑性应变，在压缩条件下也很快发生脆性断裂。
对比例2
一种NbMoTaWHfx高熵合金，参见文献Mo J,Liang X,Shen B,et al.Locallattice distortions,phase stability,and mechanical properties ofNbMoTaWHfxalloys:A combined theoretical and experimental study[J].ComputationalMaterials Science,2023,217,111891.采用真空电弧熔炼法制备了NbMoTaWHfx高熵合金(x＝0,0.27,0.57,0.92,1.33,1.82)，每种合金元素的纯度达99.9wt.％。使用压缩实验测量合金性能，与等原子比HfNbMoTaW合金相比，虽然强度有所提升，但是压缩塑性仍然较差。
为了说明本发明提供的新型高强塑性单相难熔高熵合金的各项性能，对实施例1和2提供的新型高强塑性单相难熔高熵合金以及对比例1和对比例2提供的高熵合金进行相关性能分析。见图2～7所示。
(1)合金相结构的XRD分析
从制得的合金锭上利用电火花切割机切取2mm×2mm×4mm的小方块，然后对其依次用400#、800#、1200#和2000#的砂纸进行打磨并抛光，用清水和酒精清洗干净。然后利用X射线衍射仪对制备好的样品进行相组成分析，扫描角度2θ的范围从20°到100°。
如图2和图5所示，从XRD衍射峰分布可以得出Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5和Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40高熵合金都具有单相BCC结构。通过Jade软件拟合计算，两个合金BCC相的晶格常数分别为2.938nm和2.751nm。
(2)合金的EDS能谱分析
制得的合金锭上利用电火花切割机切取5mm×5mm×4mm的小方块，然后对其依次用400#、800#、1200#和2000#的砂纸进行打磨并抛光，用清水和酒精清洗干净。然后用扫描电镜进行能谱分析。Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5和Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40合金的EDS图分别如图3和图6所示。
表1为Hf40Nb15Mo2.5Ta40W2.5铸态难熔高熵合金的实际元素组成(at.％)
表2为Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40铸态难熔高熵合金的实际元素组成(at.％)
(3)合金的硬度分析
合金硬度分析的样品尺寸为5mm×5mm×4mm的小方块，样品依次经400#、800#、1200#和2000#的砂纸进行打磨并抛光，然后用清水和酒精冲洗干净。采用维氏硬度计测试合金的显微硬度，测试时加载力HV1，取4个点的平均值作为最后的结果。测试结果表明，Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5和Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40两个合金的硬度值分别为439.3±3.1HV和467±7.4HV，换算为应力单位即为：4305±38MPa和4580±73MPa。
(4)合金的室温压缩性能测试
室温压缩性能测试的样品尺寸为2mm×2mm×4mm的小方块，样品依次经400#、800#、1200#和2000#的砂纸进行打磨并抛光，然后用酒精超声5分钟，吹干备用。室温压缩实验采用设备为Instron 5967万能试验机，压缩应变速率为5×10-4/s，测试采用3个平行样品。由于未使用视频引伸计，所测压缩应变并不准确，我们通过纳米压痕实验测量出合金的杨氏模量，再通过杨氏模量校准曲线，Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5和Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40合金的压缩应力-应变曲线分别如图4和图7所示，具体压缩性能在表3中显示。图4中实施例1的Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5合金压缩强塑性均远远高于HfNbMoTaW等原子比合金；图7中，实施例2的Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40合金虽然强度略低于对比例2中Hf2.5NbMoTaW合金，但是Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40压缩塑性远高于对比例2的合金。
表3 Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5铸态难熔高熵合金室温压缩性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型高强塑性单相难熔高熵合金，其特征在于，所述高熵合金由主要元素Hf、Nb、Mo、Ta、W组成；所述高熵合金成分为：Hf：2.5～40at.％、Nb：2.5～15at.％、Mo：2.5～40at.％、Ta：15～40at.％、W：2.5～40at.％，合计100at.％。
2.根据权利要求1所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金，其特征在于，所述高熵合金包括：Hf40Ta40Nb15Mo2.5W2.5、Hf2.5Nb2.5Mo40Ta15W40、Hf5Nb12.5Mo25Ta27.5W30、Hf10Nb5Mo22.5Ta30W32.5、Hf12.5Nb15Mo27.5Ta32.5W12.5、Hf15Nb7.5Mo20Ta30W27.5、Hf25Nb10Mo35Ta10W20、Hf35Nb10Mo20Ta17.5W17.5、Hf17.5Nb12.5Mo22.5Ta7.5W40、Hf20Nb10Mo20Ta35W15、Hf22.5Nb7.5Mo15Ta22.5TaW32.5。
3.根据权利要求1所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金，其特征在于，所述高熵合金在室温下的抗压强度超过1500MPa，压缩应变能达到30％以上，硬度为4305～4580MPa。
4.根据权利要求1所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金，其特征在于，所述高熵合金的铸态组织结构为单相体心立方结构。
5.一种权利要求1～4任一项所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取各合金元素的金属原料置于真空电弧熔炼炉的坩埚中，并将电弧熔炼炉的样品室气压抽真空，向样品室中充入纯度≥99.9％的高纯氩气，进行真空电弧熔炼，待合金原料完全熔化后进行熔炼，每个合金锭至少熔炼5次；即得新型高强塑性单相难熔高熵合金。
6.根据权利要求5所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，将金属原料置于真空电弧熔炼炉之前还包括，对金属原料用砂纸清除表面的氧化层，再将打磨好的原料放入乙醇中超声清洗，最后将原料取出并风干或吹干。
7.根据权利要求5所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，在称取各合金元素的金属原料过程中，按照设计成分的原子比分别计算每种合金所需Hf、Nb、Mo、Ta和W的质量，再进行称重配比。
8.根据权利要求5所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，将电弧熔炼炉的样品室气压抽至5×10-3Pa。
9.根据权利要求5所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为3000～3500℃。
10.一种权利要求1～4任一项所述的新型高强塑性单相难熔高熵合金在航空航天领域中的应用。
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| CN202310769738.3A CN116904826A (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种新型高强塑性单相难熔高熵合金及其制备方法和应用 |
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