CN104532042A - 一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法。铜基合金真空熔炼后进行固溶处理和深冷处理制备成粉状颗粒，利用放电等离子烧结技术在高温高压下将铜基合金粉状颗粒与c-BN颗粒增强相按下述配比混合均匀烧结成立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料：铜基合金为Cu铜、Ni镍、Cr铬、Zr锆，其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：10-15、Cr：2-5、Zr：1-3，Cu：余量；c-BN颗粒增强相尺寸大小为20－30μm，c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。按本发明制备的立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，与市售铬锆铜点焊电极材料相比，电阻率相近，而耐磨性提高3-5倍，能抵抗高温塑性变形，确保超高强度钢点焊质量的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种立方氮化硼颗粒增强Cu基点焊电极复合材料及其制备方法，具有提高电阻点焊电极材料的耐磨性和在高温下抵抗塑性变形的能力，属于焊接与连接技术领域。
背景技术
电阻点焊是通过电极施加压力，利用电流通过连接接头的接触面及邻近区域产生的电阻热作为焊接热源加热到熔化或塑性状态，使之形成金属结合的一种方法。点焊电极是电阻点焊生产过程中关键部件，主要功能是传输电流、施加压力和散热作用。点焊电极是易耗品，消耗量大，其质量的好坏直接影响焊接质量、生产效率和成本。点焊电极材料要求能承受高温和高压即热、力耦合双重作用。目前，市售点焊电极大多采用铬青铜、铬锆铜、钨铜合金和钼铜合金等铜合金加工而成。这类材料加工制造的电极强度和硬度较低，软化温度﹤550℃，点焊生产过程中经常出现电极热塑变镦粗、磨损以及与被焊材料粘接等形式的失效，结果导致接触面积将增大，焊点强度降低。提高点焊电极使用寿命一直是焊接及其相关研究人员追求的目标，并在相关学术期刊发表多篇论文，相关发明专利也很多。查阅已有文献可见，开展的研究工作有电极深冷处理、基体强化和表面强化等技术。深冷处理是指以液氮(-196℃)作为冷却剂，在-130℃以下对材料进行处理来改变材料性能的一种方法。基体强化就是在铜合金中添加各种陶瓷颗粒增强相(如Al2O3、TiC、TiB2、Zr2O3、WC、SiC、B4C等)同时改善铜合金的力学性能和热稳定性。表面强化就是利用现代表面加工技术在电极表面获得一层具有优异导电、导热和耐磨性能的涂层有利于提高电极的使用寿命。
近几年，随着材料科学技术的发展，开发各种高强度合金钢和铝合金，如钢的强度级别高达1000-1500MPa，热处理强化的铝合金强度级别高达400-500MPa，这些材料在机械、汽车、航空等工业领域得到广泛应用，对材料的加工、连接质量的要求越来越高。超高强度钢和高强铝合金具有极高的抗拉强度和屈服强度，点焊需要较大的焊接电流和点焊压力，必然造成电极磨损非常严重，现有的电极材料由于在某些性能方面的欠缺(如抗塑性变形的能力和磨损性能差等)，导致点焊质量不稳定，限制了高强金属材料点焊质量的进一步提高。因此，提高电极材料的质量是点焊过程中的核心和关键，成为提高点焊质量的重要因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种立方氮化硼(简称：c-BN)颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法，用于制造点焊电极，具有提高电阻点焊电极材料的耐磨性和在高温下抵抗塑性变形的能力。点焊电极材料要求能承受高温和高压双重作用，因此，制造点焊电极的颗粒增强Cu基复合材料要求基体材料应具有极好的导电性、导热性和较高的高温力学性能；颗粒增强相则应具有优异的耐磨性、高温热稳定性、力学性和导热性能。而颗粒增强复合材料的耐磨性则是一个复杂的综合过程，与基体金属的耐磨性、基体与颗粒的结合强度，颗粒尺寸、颗粒与基体金属成分比、表面形态结构及颗粒与基体金属的界面结构等多因素密切有关。本发明所述的一种立方氮化硼(简称：c-BN)颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法是在不降低电极材料的导电性、导热性和高温力学性能的基础上提高其耐磨性。
本发明的上述目的是这样实现的：
一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，铜基合金真空熔炼后进行固溶处理和深冷处理制备成粉状颗粒，利用放电等离子烧结技术在高温高压下将铜基合金粉状颗粒与c-BN颗粒增强相按一定配比混合均匀烧结成立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料；所述铜基合金为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：10-15、Cr：2-5、Zr：1-3，Cu：余量；c-BN为颗粒增强相，尺寸大小为20－30μm，c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计(Wt/％)：Ni：10、Cr：2、Zr：1，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3％。
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu(铜)、Ni(镍)、Cr(铬)、Zr(锆)，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计(Wt/％)：Ni：12、Cr：3、Zr：2，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的4％。
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：13、Cr：5、Zr：3，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的5％。
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：11、Cr：4、Zr：3，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3％。
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所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：15、Cr：2、Zr：1，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的5％。
本发明的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法，复合材料成分的设计是以Cu为基础合金，添加Ni、Cr、Zr等形成的铜基合金。Cu－Ni之间可无限固溶，形成连续固溶体，添加Ni能显著提高纯Cu的力学性能、耐蚀性，降低电阻率温度系数。Cu与Cr、Zr多以金属间化合物的形式存在，添加适量的Cr、Zr可以提高Cu－Ni合金的力学性能、导电和导热性。本发明选择c-BN作为颗粒增强相是因为其具有优越的物理、化学、力学和高温热稳定性能，在大气中加热至1000℃时不发生氧化，尤其是避免了金刚石制品和工具加工黑色铁基合金材料发生反应的局限性。c-BN颗粒尺寸以及c-BN颗粒与铜基合金的体积之比对Cu基电极复合材料的致密性、导电性和高温耐磨性有着重要影响。本发明基于颗粒对复合材料的“阴影保护效应”原理，建立Cu基电极复合材料结合强度与颗粒增强相尺寸σ＝f(r)、Cu基电极复合材料结合强度与颗粒增强相体积配比σ＝f(wt)、Cu基电极复合材料耐磨性与颗粒增强相体积配比ε＝f(wt)以及Cu基电极复合材料电阻率与颗粒增强相体积配比ρ＝f(wt)等数学关系式，通过优化确定采用的c-BN颗粒增强相尺寸大小为20－30μm，c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。
本发明的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料的制备方法，具体工艺为：(1)采用纯度为99.99％的Cu、Ni、Cr、Zr金属按一定优化设计成分配比在真空中频感应炉制备出铜基合金。合金经过熔炼后成分均匀，硬度、强度、导电性和导热性均显著提高。(2)将熔炼后的铜基合金进行固溶处理和深冷处理，合金组织得到细化，出现更多弥散强化的金属间化合物，铜基合金强度有较大幅度的提高。(3)铜基合金进行固溶处理和深冷处理后采用雾化法技术制备出尺寸在80-120μm的铜基合金粉状颗粒。(4)将按设计成分制备好的铜基合金粉状颗粒与c-BN颗粒增强相按一定配比混合均匀，采用放电等离子烧结技术制备Cu基电极复合材料。c-BN颗粒增强相尺寸大小为20－30μm，c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。
本发明所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法，按照上述铜基合金成分、c-BN颗粒与铜基合金的体积之比以及工艺步骤制备出的立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料所达到的技术指标：
(1)立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料的耐磨性是市售铬锆铜电极材料的3-5倍；
(2)立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料的电阻率为0.088－0.106Ω·mm2/m。
本发明所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料与目前市售铬锆铜点焊电极材料比较，电阻率相近，耐磨性提高3-5倍，具有抵抗高温塑性变形的能力，确保了超高强度钢点焊质量的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一、本发明的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法，复合材料成分的设计是以Cu为基础合金，添加Ni、Cr、Zr等形成的铜基合金。Cu－Ni之间可无限固溶，形成连续固溶体，添加Ni能显著提高纯Cu的力学性能、耐蚀性，降低电阻率温度系数。Cu与Cr、Zr多以金属间化合物的形式存在，添加适量的Cr、Zr可以提高Cu－Ni合金的力学性能、导电和导热性。本发明选择c-BN作为颗粒增强相是因为其具有优越的物理、化学、力学和高温热稳定性能，在大气中加热至1000℃时不发生氧化，尤其是避免了金刚石制品和工具加工黑色铁基合金材料发生反应的局限性。c-BN颗粒尺寸以及c-BN颗粒与铜基合金的体积之比对Cu基电极复合材料的致密性、导电性和高温耐磨性有着重要影响。本发明基于颗粒对复合材料的“阴影保护效应”原理，建立Cu基电极复合材料结合强度与颗粒增强相尺寸σ＝f(r)、Cu基电极复合材料结合强度与颗粒增强相体积配比σ＝f(wt)、Cu基电极复合材料耐磨性与颗粒增强相体积配比ε＝f(wt)以及Cu基电极复合材料电阻率与颗粒增强相体积配比ρ＝f(wt)等数学关系式，通过优化确定采用的c-BN颗粒增强相尺寸大小为20－30μm，c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。
二、本发明所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法，基体材料为Cu(铜)、Ni(镍)、Cr(铬)、Zr(锆)，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计(Wt/％)：Ni：10-15、Cr：2-5、Zr：1-3，Cu：余量。所述的加工制造c-BN颗粒增强Cu基点焊电极复合材料，是以c-BN作为颗粒增强相，c-BN颗粒增强相尺寸大小为20－30μm，通过调整铜基合金和颗粒增强相的比例在高温高压下烧结而成的点焊电极复合材料。c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。
三、本发明所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法，通过以下工艺制备出c-BN颗粒增强Cu基电极。
1、采用纯度为99.99％的Cu、Ni、Cr、Zr金属按一定优化设计成分配比在真空中频感应炉制备出铜基合金。真空度控制在1.0×10-2Pa，熔炼温度控制在1200℃，合金熔炼时间控制在10min。铜基合金经过熔炼后成分均匀，硬度、强度、导电性和导热性均显著提高。
2、熔炼后的铜基合金进行固溶处理和深冷处理。固溶处理保温温度控制在950℃，保温时间控制在35min，进行水淬；水淬后的铜基合金在450℃的温度下再保温2小时，随后进行空冷；铜基合金空冷至50℃采用液氮作为冷却剂进行深冷处理，液氮冷却剂温度控制在-130℃，深冷处理时间控制30min。铜基合金进行固溶处理和深冷处理，合金组织得到细化，出现更多弥散强化的金属间化合物，强度有较大幅度的提高。
3、铜基合金进行固溶处理和深冷处理后采用雾化法技术制备出铜基合金粉状颗粒，颗粒尺寸控制在80-120μm。铜基合金粉状颗粒尺寸太小，颗粒比表面积较大，在高温高压下烧结时表面容易氧化影响铜基复合材料的结合强度；铜基合金粉状颗粒尺寸太大，降低铜基复合材料的致密度，最终结果将降低立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料的导电性能。
4、将按设计成分制备好的铜基合金粉状颗粒与c-BN颗粒增强相按一定配比混合均匀，采用放电等离子烧结技术制备出立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料。c-BN颗粒增强相尺寸大小为20－30μm，c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。放电等离子烧结技术制备立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料工艺参数，压力控制在30MPa，烧结温度控制在800℃，保温时间控制在5min。
四、本发明所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料及其制备方法，下述所有实施例均采用上述铜基合金成分、c-BN颗粒与铜基合金的体积之比及其工艺步骤和参数得到的。表1是立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料成分及其性能。
表1立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料成分及其性能
按照上述铜基合金成分、c-BN颗粒与铜基合金的体积之比以及工艺步骤制备出的立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料所达到的技术指标：
(1)立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料的耐磨性是市售铬锆铜电极材料的3-5倍；
(2)立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料的电阻率为0.088－0.106Ω·mm2/m。
Claims (8)
1.一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，其特征在于：
铜基合金真空熔炼后进行固溶处理和深冷处理制备成粉状颗粒，利用放电等离子烧结技术在高温高压下将铜基合金粉状颗粒与c-BN颗粒增强相按一定配比混合均匀烧结成立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料；所述铜基合金为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：10-15、Cr：2-5、Zr：1-3，Cu：余量；c-BN颗粒增强相尺寸大小为20－30μm，c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3-5％。
2.如权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，其特征在于：
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计(Wt/％)：Ni：10、Cr：2、Zr：1，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3％。
3.如权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，其特征在于：
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu(铜)、Ni(镍)、Cr(铬)、Zr(锆)，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计(Wt/％)：Ni：12、Cr：3、Zr：2，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的4％。
4.如权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，其特征在于：
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：13、Cr：5、Zr：3，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的5％。
5.如权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，其特征在于：
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：11、Cr：4、Zr：3，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的3％。
6.如权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，其特征在于：
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：12、Cr：2、Zr：3，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的4％。
7.如权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料，其特征在于：
所述立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料为Cu、Ni、Cr、Zr，通过合金化成分设计和正交优化试验确定其成分按质量百分比计Wt/％：Ni：15、Cr：2、Zr：1，Cu：余量；c-BN颗粒与铜基合金的体积之比控制为c-BN颗粒占总体积的5％。
8.如权利要求1至7任一项所述的一种立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
第一步，采用纯度为99.99％的Cu、Ni、Cr、Zr金属按一定优化设计成分配比在真空中频感应炉制备出铜基合金；
第二步，熔炼后的铜基合金进行固溶处理和深冷处理；
第三步，铜基合金进行固溶处理和深冷处理采用雾化法技术制备出尺寸在80-120μm的铜基合金粉状颗粒；
第四步，将按设计成分制备好的铜基合金粉状颗粒与c-BN颗粒增强相按一定配比混合均匀，采用放电等离子烧结技术制备出立方氮化硼颗粒增强Cu基电极复合材料。
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