CN1078260C - 复合稀土钼材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合稀土钼材料及其制备方法属于稀土金属-钼材料技术领域。该复合稀土钼材料,含有La2O3、Y2O3和Sc2O3三种组分中的至少两种组分,其稀土氧化物占钼的总重量为3.0~5.0%。该材料的制备方法是在钼的氧化物或钼粉中,以稀土硝酸盐水溶液形式加入一定量二元或三元稀土氧化物,在550~600℃氢气中处理2小时。加工总变形量达到97%时,中间退火,退火温度1000~1050℃,保温2小时。该材料塑性高、发射电流大、寿命长,可作为新型电子管的阴极材料。
Description
一种复合稀土钼材料及其制备方法属于稀土金属——钼材料技术领域。
传统的电子管热阴极材料是采用W-ThO2材料,其工作温度很高(在1800℃以上),有放射性污染、脆性大。而稀土钼材料是在钼中掺杂一定量的稀土氧化物,经塑性加工制成具有优良电子发射性能的新型电子管阴极材料。与W-ThO2材料相比,稀土钼阴极不仅工作温度可降低至1500℃以下(较W-ThO2降低了300℃),大大改进电子管的结构和可靠性,而且无放射性污染、韧性高、发射性能优异,是中大功率电子管的理想阴极材料。
目前国内外对单元Mo-La2O3材料进行了研究,一项日本专利(JP59-179754)中提到,La-Mo材料既是一种结构材料,也是一种热电子发射材料,但该文件中无发射稳定性和寿命数据。另外单元Mo-La2O3阴极至今还存在着发射电流小、发射不稳定、寿命短(几十小时)等阻碍实用化的问题,而迄今为止对复合稀土钼材料的研究尚未见报导。
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷,提供一种塑性高、韧性高、发射电流大、寿命长的复合稀土钼材料及其制备方法。
本发明所提出的复合稀土钼材料,其特征在于:该材料以钼为基体,含有La2O3、Y2O3和Sc2O3三种组分中的至少两种组分,其稀土氧化物占钼的总重量为3.0~5.0%。
在上述复合稀土钼材料中,稀土氧化物占钼的总重量以4.0%为最佳。
本发明所提出的复合稀土钼材料的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
1、在钼的氧化物或钼粉中,以稀土硝酸盐水溶液形式加入一定量的La2O3、Y2O3和Sc2O3三种组分中的至少两种组分,然后在550~600℃氢气中处理2小时,所掺杂的稀土硝酸盐分解为相应的稀土氧化物;
2、在加工总变形量达到97%时,要进行一次中间退火,退火温度为1000~1050℃,保温2小时;
3、用常规加工方法将复合稀土钼制成棒材、丝材、片材。
试验证明,用本发明所述的方法制成的复合稀土钼材料符合设计要求,最小丝径达到φ0.26mm,经高温退火后具有良好的塑性,见表1,能够满足电子管阴极的性能要求。
表1复合稀土钼丝高温退火塑性
实施例:
例1、将597.6克硝酸镧和254.4克硝酸钇分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为3.0%,Y2O3占钼的重量比为1.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Y2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
例2、将398.4克硝酸镧和508.8克硝酸钇分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为2.0%,Y2O3占钼的重量比为2.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Y2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2
例3、将199.2克硝酸镧和763.2克硝酸钇分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0%,Y2O3占钼的重量比为3.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Y2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
例4、将597.6克硝酸镧和368.7克硝酸钪分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为3.0%,Sc2O3占钼的重量比为1.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
例5、将398.4克硝酸镧和737.4克硝酸钪分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为2.0%,Sc2O3占钼的重量比为2.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
例6、将199.2克硝酸镧和1106.1克硝酸钪分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0%,Sc2O3占钼的重量比为3.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
例7、将398.4克硝酸镧、254.4克硝酸钇和368.7克硝酸钪分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为2.0%,Y2O3占钼的重量比为1.0%,Sc2O3占钼的重量比为1.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3、Y2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
例8将199.2克硝酸镧、508.8克硝酸钇和368.7克硝酸钪分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0%,Y2O3占钼的重量比为2.0%,Sc2O3占钼的重量比为1.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3、Y2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
例9.将199.2克硝酸镧、254.4克硝酸钇和737.4克硝酸钪分别溶于水,加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0%,Y2O3占钼的重量比为1.0%,Sc2O3占钼的重量比为2.0%),把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时,然后在700~1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3、Y2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉,经压型、烧结、旋锻、拉伸加工,在φ2.0mm(变形量97%)时,放入氢气炉内退火,退火温度为1000℃,保温2小时,然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后,在流动氢气中直接通电退火,退火温度以电流大小来表示,保温时的加热电流为熔断电流的75~80%。然后,经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10~15%之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数,见表2。
实验证明本发明的复合稀土钼丝,塑性高,阴极成形性能好,具有比单元Mo-La2O3材料更好的发射性能,是一种可取代W-ThO2的新型热阴极材料。
表2复合稀土钼材料的热电子发射性能(工作温度:1240℃)
Claims (3)
1、一种复合稀土钼材料,其特征在于:该材料以钼为基体,含有La2O3、Y2O3和Sc2O3三种组分中的至少两种组分,其稀土氧化物占钼的总重量为3.0~5.0%。
2、根据权利要求1所述的复合稀土钼材料,其特征在于:稀土氧化物占钼的总重量为4.0%。
3、一种权利要求1所述的复合稀土钼材料的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)在钼的氧化物或钼粉中,以稀土硝酸盐水溶液形式加入一定量的La2O3、Y2O3和Sc2O3三种组分中的至少两种组分,然后在550~600℃氢气中处理2小时,所掺杂的稀土硝酸盐分解为相应的稀土氧化物;
(2)在加工总变形量达到97%时,要进行一次中间退火,退火温度为1000~1050℃,保温2小时;
(3)用常规加工方法将复合稀土钼制成棒材、丝材、片材。
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CN112159920A (zh) | 一种稀土钨合金电极材料及其制备方法 |
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