CN111041315A - 一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111041315A
CN111041315A CN201911178657.6A CN201911178657A CN111041315A CN 111041315 A CN111041315 A CN 111041315A CN 201911178657 A CN201911178657 A CN 201911178657A CN 111041315 A CN111041315 A CN 111041315A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
tungsten alloy
temperature
preparation
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911178657.6A
Other languages
English (en)
Inventor
杨景红
朱宏伟
张喜堂
耿宏安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Achemetal Tungsten And Molybdenum Co ltd
Original Assignee
Achemetal Tungsten And Molybdenum Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Achemetal Tungsten And Molybdenum Co ltd filed Critical Achemetal Tungsten And Molybdenum Co ltd
Priority to CN201911178657.6A priority Critical patent/CN111041315A/zh
Publication of CN111041315A publication Critical patent/CN111041315A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/17—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0031—Matrix based on refractory metals, W, Mo, Nb, Hf, Ta, Zr, Ti, V or alloys thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/17—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging
    • B22F2003/175—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging by hot forging, below sintering temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种四元复合稀土钨合金电极材料，包括以下重量百分比的原料：氧化镧1.0‑1.5%、氧化锆和氧化钇共0.1‑0.3%、氧化铈0.3‑0.5%、稀土氧化物2‑2.5%，余量为氧化钨。具体制备方法为：固液掺杂、二次还原、冷等静压、烧结、旋锻、拉丝、矫直、切割、抛光和磨光工序，本发明制备四元稀土钨电极，既考虑了镧钨电极的电子逸出功低，起弧容易，尖端晶粒长大慢、使用寿命长、承载电流大等优越性能，又兼顾了钇钨电极的弧束细长，在中、大电流焊接时，其熔深较深、焊接强度高的特点，加之锆的良好耐腐蚀性，铈钨的起弧电流小，起弧容易，使得镧、钇、锆、铈在电极中相互兼顾，获得良好的综合性能。

Description

一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料冶金技术领域，具体涉及一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法。
背景技术
钨电极材料作为机械、造船、航空航天、建筑、核电、冶金等行业不可或缺的功能材料，主要应用于惰性气体保护焊、等离子切割、喷涂和熔炼等工艺技术，同时，钨电极材料的另一个重要应用就是在焊接过程中充当热阴极电子发射源。纯金属钨极电子逸出功大，起弧电压高，发射效率较低，且在高温下易于再结晶造成晶粒长大，消耗快，容易断裂。为克服上述缺点，适应现代工业新技术、新工艺的发展，各国材料工作者一直致力于研究和开发各种新型电极材料。在钨基中添加电子逸出功较低、发射性能较高的稀土氧化物作为钨电极材料的添加剂，以提高钨电极的性能，既能提高再结晶温度，又能激活电子发射；稀土金属氧化物具有优良的热电子发射能力，与钨结合形成的钨稀土合金具有功函数低、熔点高和蒸汽压力低等特点，正广泛应用于放电电极材料。
钨电极是惰性气体保护焊和等离子焊接、切割、喷涂、熔炼以及特殊电光源中的关键材料，目前稀土钨合金电极使用较多的是钍钨电极，由于钍钨电极在生产和使用过程中会给环境和人体健康带来放射性危害，而且钍钨电极的电弧稳定性和耐久性也满足不了日益发展的焊接技术要求，因而研究者一直在研究开发绿色环保且性能更优的取代钍钨电极材料。铈钨电极仅在小电流焊接用钨电极方面可取代钍钨电极；镧钨电极使用效果较佳，性能最接近钍钨，但性能单一，加工难度大；钇钨、锆钨电极应用范围窄，使用性能也不能和钍钨媲美，而且加工性能也一般。因此，单一稀土电极并不能完全取得钍钨电极。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种四元复合稀土钨合金电极材料，包括以下重量百分比的原料：氧化镧1.0-1.5%、氧化锆和氧化钇共0.1-0.3%、氧化铈0.3-0.5%、稀土氧化物2-2.5%，余量为钨。
一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将氧化镧、氧化锆、氧化钇、氧化铈换算成对应的硝酸镧、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铈的量，然后称取这些硝酸化合物，混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；
步骤二、将仲钨酸铵投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过筛，得混合粉末；
步骤三、将步骤二中的混合粉末进行两次还原后冷等静压为钨合金条，其中一次还原过筛后其费氏粒度为4-6um，二次还原费氏粒度为1.4-1.8um；
步骤四、所述步骤四中压制后的钨合金条进行低温预烧结、高温烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得成品。
进一步优化，所述步骤三中一次还原的温度为500-680℃，H2流量为4-6m3/h.管，二次还原的温度750-920℃，H2流量为3-4m3/h.管。
进一步优化，所述步骤四中压制的压力为200MPa，保压5min。
进一步优化，所述步骤四中低温预烧结温度为1200-1300℃，H2流量为2-2.5 m3/h，烧结时间为40min/舟。
进一步优化，所述步骤四中高温烧结为中频烧结或垂熔烧结。
进一步优化，所述中频烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20-25h，高温保温10h，烧结温度2350-2400℃，H2流量为3-5 m3/h。
进一步优化，所述垂熔烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20min，高温阶段保温12-15min，冷却3min，密度大于18g/ cm3，H2流量为2-2.5 m3/h。
进一步优化，所述步骤四中旋锻的方法为：采用型号为203的旋锻机开坯，开坯温度1550-1600℃，旋锻加工至φ9.5-10mm，进行中频感应退火，然后再经型号为202、201的旋锻机旋锻至φ3.6-3.7mm的钨杆。
本发明的有益效果是：
本发明制成的多元复合稀土钨电极材料综合性能好，适用于大多数材料焊接，此方法制备四元稀土钨电极，既考虑了镧钨电极的电子逸出功低，起弧容易，尖端晶粒长大慢、使用寿命长、承载电流大等优越性能，又兼顾了钇钨电极的弧束细长，在中、大电流焊接时，其熔深较深、焊接强度高的特点，加之锆的良好耐腐蚀性，铈钨的起弧电流小，起弧容易，使得镧、钇、锆、铈在电极中相互兼顾，交相呼应，获得良好的综合性能，该四元复合钨电极不含氧化钍，是绿色环保电极。
具体实施方式
本发明的具体实施方式为：
实施例1
一种四元复合稀土钨合金电极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将重量百分比的原料硝酸镧160g、硝酸钇34g、硝酸锆27.6g及硝酸铈50.5g混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；
步骤二、将仲钨酸铵7000g投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过40目筛，得混合粉末；
步骤三、将步骤二所得混合粉末进行两次还原得多元复合稀土钨合金粉末，采用冷等静压压制为钨合金条，具体为：
1）、一次还原，采用大四管还原炉，温度为500℃，装舟量2Kg/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为4m3/h，费氏粒度控制在4um，还原后过80目筛；
2）、二次还原，采用十五管还原炉，温度750-920℃，装舟量400g/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为3m3/h，费氏粒度控制在1.4um；还原后过150目筛；
步骤四、在压力为200MPa下压制，保压5min得钨合金条，将钨合金条进行低温预烧结、中频烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得样品，其中低温预烧结采用马弗炉，烧结温度为1200℃，H2流量为2m3/h，烧结时间为40min/舟；中频烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温总共20h，烧结温度2350℃，高温保温7-9h，H2流量为3-5m3/h，烧结后钨合金条密度大于18g/cm3，烧结工艺制度具体共分为七个阶段：
1）、室温至900℃，升温时间3h，保温时间1h；
2）、900-1200℃，升温时间1h，保温时间1h；
3）、1200-1500℃，升温时间2h，保温时间2h；
4）、1500-1800℃，升温时间2h，保温时间2h；
5）、1800-2100℃，升温时间2h，保温时间2h；
6）、2100-2300℃，升温时间2h，保温时间2h；
7）、2300-2400℃，升温时间2h，保温时间7-9h；
旋锻的方法为：采用型号为203的旋锻机开坯，开坯温度1550℃，旋锻加工至φ9.5mm，进行中频感应退火，然后再经型号为202、201的旋锻机旋锻至φ3.6mm的钨杆。
实施例2
一种四元复合稀土钨合金电极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将重量百分比的原料硝酸镧172g、硝酸锆27.6g、硝酸钇50.8g及硝酸铈63.1g，混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；
步骤二、将仲钨酸铵6979g投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过50目筛，得混合粉末；
步骤三、将步骤二所得混合粉末进行两次还原得多元复合稀土钨合金粉末，采用冷等静压压制为钨合金条，具体为：
1）、一次还原，采用大四管还原炉，温度为590℃，装舟量2.5Kg/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为5m3/h，费氏粒度为5um，还原后过80目筛；
2）、二次还原，采用十五管还原炉，温度830℃，装舟量500g/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为3.5m3/h，费氏粒度控制在1.6um；还原后过180目筛；
步骤四、在压力为200MPa下压制，保压5min得钨合金条，将钨合金条进行低温预烧结、垂熔烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得样品，其中低温预烧结采用马弗炉，烧结温度为1250℃，H2流量为2.25m3/h，烧结时间为40min/舟；所述垂熔烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20min，高温阶段保温12min后冷却3min，H2流量为2m3/h，烧结后钨合金条密度密度大于18g/cm3，烧结工艺制度具体共分为八个阶段：
1）、600-900A，电流上升时间0.5min；
2）、900-1500A，电流上升时间为1min，稳定时间为1min；
3）、1500-1800A，电流上升时间为1min，稳定时间为1min；
4）、1800-2100A，电流上升时间为1min，稳定时间为1min；
5）、2100-2500A，电流上升时间为2min，稳定时间为1min；
6）、2500-3000A，电流上升时间为2min，稳定时间为2min；
7）、3000-3600A，电流上升时间为2min，稳定时间为2min；
8）、3600至工作电流，电流上升时间为3min，稳定时间为12-15min;
旋锻的方法为：采用型号为203的旋锻机开坯，开坯温度1575℃，旋锻加工至φ9.7mm，进行中频感应退火，然后再经型号为202、201的旋锻机旋锻至φ3.6mm的钨杆。
实施例3
一种四元复合稀土钨合金电极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将重量百分比的原料硝酸镧199g、硝酸锆27.6g和硝酸钇50.8g、硝酸铈63.1g，稀土氧化物340.5g混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；
步骤二、将仲钨酸铵6964g投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过60目筛，得混合粉末；
步骤三、将步骤二所得混合粉末进行两次还原得多元复合稀土钨合金粉末，采用冷等静压压制为钨合金条，具体为：
1）、一次还原，采用大四管还原炉，温度为680℃，装舟量3Kg/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为6m3/h，费氏粒度控制在6um，还原后过80目筛；
2）、二次还原，采用十五管还原炉，温度920℃，装舟量500g/舟，推舟速度为30min/舟，H2流量为4m3/h，费氏粒度控制在1.8um；还原后过200目筛；
步骤四、在压力为200MPa下压制，保压5min得钨合金条，将钨合金条进行低温预烧结、垂熔烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得样品，其中低温预烧结采用马弗炉，烧结温度为1300℃，H2流量为2.5m3/h，烧结时间为40min/舟；所述垂熔烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20min，高温阶段保温15min后冷却3min，H2流量为2.5 m3/h，烧结后钨合金条密度大于18g/ cm3，烧结工艺制度具体共分为八个阶段：
1）、600-900A，电流上升时间0.5min；
2）、900-1500A，电流上升时间为1min，稳定时间为1min；
3）、1500-1800A，电流上升时间为1min，稳定时间为1min；
4）、1800-2100A，电流上升时间为1min，稳定时间为1min；
5）、2100-2500A，电流上升时间为2min，稳定时间为1min；
6）、2500-3000A，电流上升时间为2min，稳定时间为2min；
7）、3000-3600A，电流上升时间为2min，稳定时间为2min；
8）、3600-工作电流，电流上升时间为3min，稳定时间为15min；
旋锻的方法为：采用型号为203的旋锻机开坯，开坯温度1600℃，旋锻加工至φ10mm，进行中频感应退火，然后再经型号为202、201的旋锻机旋锻至φ3.7mm的钨杆。
实施例4
将实施例1-3中所得φ2.4x175mm规格样品标记为1、2、3号，并进行使用性能测试，测试结果与同规格钍钨电极进行对比，对比结果如表1-表3所示，表1、表2分别为正常工艺条件及电流过载条件下钨极消耗情况。表1说明，在正常工艺条件下，1-3号四元复合钨合金电极焊接消耗量明显小于同规格市售4号钍钨电极。表2为电极承载电流超过20%以上正常工作电流时钨极的消耗情况，可以看出，在高承载电流情况下，四元复合钨合金电极钨极消耗量仍然小于钍钨电极，具有较高的电流承载能力。
表1电流为210A时的钨极消耗情况
Figure 911633DEST_PATH_IMAGE001
表2电流为280A时的钨极消耗情况
Figure 766456DEST_PATH_IMAGE002
表3为实施例1-3中所得成品与同规格市售钍钨电极焊接材料采用自动焊机焊接电极的使用寿命及焊接后钨极情况的对比。多元复合电极使用寿命长，焊接产品数多于钍钨电极。1号样在长时间大电流下工作高温性能不及2号、3号试样，主要是在2号、3号试样稀土氧化物含量更高，在高温下对抑制钨晶粒长大的作用更明显。
结果说明，镧、钇、锆、铈四元复合钨电极完全能替代钍钨电极，尤其是消耗方面更胜钍钨。另外，在电极加工过程中，复合钨电极加工工艺性能优于钍钨电极，复合电极良品率可达到95%以上，钍钨电极良品率一般在90-93%。
表3自动焊机焊接电极焊接后的钨极情况
Figure 280614DEST_PATH_IMAGE003
以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和发明书中描述的只是发明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种四元复合稀土钨合金电极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：氧化镧1.0-1.5%、氧化锆和氧化钇共0.1-0.3%、氧化铈0.3-0.5%、稀土氧化物2-2.5%，余量为钨。
2.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤一、将氧化镧、氧化锆、氧化钇、氧化铈换算成对应的硝酸镧、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铈的量，然后称取这些硝酸化合物，混合后完全溶解在蒸馏水中，过滤后得四元稀土硝酸盐水溶液；
步骤二、将仲钨酸铵投入掺杂锅中，依次加入蒸馏水和步骤一中的四元稀土硝酸盐水溶液，混合均匀，同时通入蒸汽将上述混合物烘干、过筛，得混合粉末；
步骤三、将步骤二中的混合粉末进行两次还原后冷等静压为钨合金条，其中一次还原过筛后其费氏粒度为4-6um，二次还原费氏粒度为1.4-1.8um；
步骤四、所述步骤四中压制后的钨合金条进行低温预烧结、高温烧结后旋锻、拉丝、校直、切割、磨光或抛光得成品。
3.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中一次还原的温度为500-680℃，H2流量为4-6m3/h，二次还原的温度750-920℃，H2流量为3-4m3/h。
4.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中压制的压力为200MPa，保压5min。
5.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中低温预烧结温度为1200-1300℃，H2流量为2-2.5 m3/h，烧结时间为40min/舟。
6.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中高温烧结为中频烧结或垂熔烧结。
7.如权利要求6所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述中频烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20-25h，高温保温10h，烧结温度2350-2400℃，H2流量为3-5 m3/h。
8.如权利要求6所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述垂熔烧结的工艺参数为：升温和阶段性保温为20min，高温阶段保温12-15min，冷却3min，密度大于18g/ cm3，H2流量为2-2.5 m3/h。
9.如权利要求1所述的一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中旋锻的方法为：采用型号为203的旋锻机开坯，开坯温度1550-1600℃，旋锻加工至φ9.5-10mm，进行中频感应退火，然后再经型号为202、201的旋锻机旋锻至φ3.6-3.7mm的钨杆。
CN201911178657.6A 2019-11-27 2019-11-27 一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法 Pending CN111041315A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911178657.6A CN111041315A (zh) 2019-11-27 2019-11-27 一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911178657.6A CN111041315A (zh) 2019-11-27 2019-11-27 一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111041315A true CN111041315A (zh) 2020-04-21

Family

ID=70233691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911178657.6A Pending CN111041315A (zh) 2019-11-27 2019-11-27 一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111041315A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022156216A1 (zh) * 2021-01-20 2022-07-28 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种合金线材及其制备方法与应用
CN116890117A (zh) * 2023-07-26 2023-10-17 山东迈科钨钼科技股份有限公司 一种高强度复合钨丝及其制备方法

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1586797A (zh) * 2004-09-30 2005-03-02 北京矿冶研究总院 多元复合稀土－钨电极材料的制备方法
CN1616185A (zh) * 2004-09-30 2005-05-18 北京工业大学 高含量多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
US20070172378A1 (en) * 2004-01-30 2007-07-26 Nippon Tungsten Co., Ltd. Tungsten based sintered compact and method for production thereof
CN102000923A (zh) * 2010-09-20 2011-04-06 天津市春风钨业有限公司 多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
CN103045886A (zh) * 2012-12-27 2013-04-17 大连理工大学 一种稀土钨电极材料的制备方法
DE202013004704U1 (de) * 2013-05-21 2013-06-06 Bayerische Metallwerke Gmbh Wolframlegierung sowie Elektrode umfassend eine Wolframlegierung
CN103740994A (zh) * 2014-02-10 2014-04-23 中国科学院合肥物质科学研究院 纳米结构钨合金及其制备方法
CN103862196A (zh) * 2014-03-01 2014-06-18 深圳市威勒达科技开发有限公司 一种无辐射多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
CN103866171A (zh) * 2012-12-17 2014-06-18 北矿新材科技有限公司 一种稀土钨电极坯条的烧结方法
CN103921014A (zh) * 2014-04-09 2014-07-16 赣州虹飞钨钼材料有限公司 一种稀土钨电极材料的制备方法
CN105328364A (zh) * 2015-11-27 2016-02-17 北京矿冶研究总院 一种钨电极材料的制备方法
CN106956088A (zh) * 2017-04-11 2017-07-18 北京天鹏钨钼科技有限公司 含有多元稀土元素的钨电极焊芯及其制备方法
CN108396215A (zh) * 2017-02-06 2018-08-14 山东华业钨钼科技股份有限公司 一种稀土钨电极的生产方法
CN109226748A (zh) * 2018-08-15 2019-01-18 赣州虹飞钨钼材料有限公司 一种复合钨电极材料的制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070172378A1 (en) * 2004-01-30 2007-07-26 Nippon Tungsten Co., Ltd. Tungsten based sintered compact and method for production thereof
CN1616185A (zh) * 2004-09-30 2005-05-18 北京工业大学 高含量多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
CN1586797A (zh) * 2004-09-30 2005-03-02 北京矿冶研究总院 多元复合稀土－钨电极材料的制备方法
CN102000923A (zh) * 2010-09-20 2011-04-06 天津市春风钨业有限公司 多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
CN103866171A (zh) * 2012-12-17 2014-06-18 北矿新材科技有限公司 一种稀土钨电极坯条的烧结方法
CN103045886A (zh) * 2012-12-27 2013-04-17 大连理工大学 一种稀土钨电极材料的制备方法
DE202013004704U1 (de) * 2013-05-21 2013-06-06 Bayerische Metallwerke Gmbh Wolframlegierung sowie Elektrode umfassend eine Wolframlegierung
CN103740994A (zh) * 2014-02-10 2014-04-23 中国科学院合肥物质科学研究院 纳米结构钨合金及其制备方法
CN103862196A (zh) * 2014-03-01 2014-06-18 深圳市威勒达科技开发有限公司 一种无辐射多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
CN103921014A (zh) * 2014-04-09 2014-07-16 赣州虹飞钨钼材料有限公司 一种稀土钨电极材料的制备方法
CN105328364A (zh) * 2015-11-27 2016-02-17 北京矿冶研究总院 一种钨电极材料的制备方法
CN108396215A (zh) * 2017-02-06 2018-08-14 山东华业钨钼科技股份有限公司 一种稀土钨电极的生产方法
CN106956088A (zh) * 2017-04-11 2017-07-18 北京天鹏钨钼科技有限公司 含有多元稀土元素的钨电极焊芯及其制备方法
CN109226748A (zh) * 2018-08-15 2019-01-18 赣州虹飞钨钼材料有限公司 一种复合钨电极材料的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022156216A1 (zh) * 2021-01-20 2022-07-28 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种合金线材及其制备方法与应用
CN116890117A (zh) * 2023-07-26 2023-10-17 山东迈科钨钼科技股份有限公司 一种高强度复合钨丝及其制备方法
CN116890117B (zh) * 2023-07-26 2024-03-26 山东迈科钨钼科技股份有限公司 一种复合钨丝及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102000923A (zh) 多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
CN103862196B (zh) 一种无辐射多元复合稀土钨电极材料及其制备方法
CN102586637B (zh) 一种多元铌合金铸锭的制造方法
CN101074460A (zh) 钨合金丝的加工方法
CN113020598B (zh) 一种选区激光熔化成形镍基高温合金及其制备方法
CN111041315A (zh) 一种四元复合稀土钨合金电极材料及其制备方法
CN108436074B (zh) 钽钨合金箔材制备方法及钽钨合金箔材
CN101967569B (zh) 一种含钨钛合金的熔炼方法
CN105624737B (zh) 一种制备稀土镁合金的方法及稀土钇钕镁合金
CN109930052B (zh) 一种安全核反应堆包壳高熵合金材料及其制备方法
CN101660066A (zh) 一种含镧的钨或钼复合材料的制造方法
WO2021189511A1 (zh) 一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法
CN103170764B (zh) 一种钎料合金粉末及其制备方法
CN103769581B (zh) 多元复合稀土电子发射材料及其制备方法
CN106756169A (zh) 钨合金、以及使用该钨合金的钨合金部件、放电灯、发射管和磁控管
CN103987864A (zh) 钨合金、以及使用该钨合金的钨合金部件、放电灯、发射管和磁控管
CN100478473C (zh) 一种含稀土高温固溶强化耐热钛合金
CN114231855A (zh) 一种ods钢的电弧熔丝制备方法
CN102145440A (zh) Sal2195铝锂合金tig/mig焊丝及其制备方法
JP2024530435A (ja) Ｔｃ４チタン合金のサブマージアーク溶接用フラックス及びその調製方法、その使用
CN1402291A (zh) 稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料及其制备方法
CN104831093A (zh) 一种Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法
CN102800543B (zh) 一种微波炉磁控管镧钨阴极及其制备方法
JP2577887B2 (ja) タングステン電極材料
Liu et al. Development and application of tungsten electrode materials

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200421

RJ01 Rejection of invention patent application after publication