CN109930052B - 一种安全核反应堆包壳高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种安全核反应堆包壳高熵合金材料，其由AlCrFeMoNb五种元素组成，其中元素铝原子百分比为4%‑8%，元素铬原子百分比为8%‑13%，元素铁原子百分比为25%‑30%，元素钼原子百分比为20%‑35%，元素铌原子百分比25%‑30%；该发明中通过真空电弧熔炼的方式得到母合金纽扣锭；该合金具有较高的熔点，可以满足高温环境中的使用；由于本实验中没有使用锆元素，极端高温情况下不会产生易爆的氢气，所以极大的提高使用安全性。

Description

一种安全核反应堆包壳高熵合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及AlCrFeMoNb系高熵合金材料及其制备方法，涉及一种安全核反应堆包壳高熵合金材料及其制备方法，属于高熵合金领域。
背景技术
高熵合金的概念起源于2004年，由中国台湾学者叶均蔚教授提出；多主元高熵合金打破了传统合金以一种元素为主元，其它元素为辅助添加的特点，同时使用至少3种元素，且每种元素含量介于5%-35%之间；得到成分均匀的单相或多相组织。
高熵合金因具有多种主元，因而具有不同于普通合金的高熵效应，晶格畸变效应，迟滞扩散效应，鸡尾酒效应，使得合金具有高的硬度、抗高温氧化、抗高温软化、优良的耐腐蚀性等性能，正因为此，高熵合金具有良好的使用前景。
传统金属在经中子辐射时，中子等辐射粒子会撞击原子产生原子缺陷，其核反应会产生嬗变元素，这些晶格缺陷和嬗变元素所引起的材料宏观性能变化称为辐照效应，其性能下降称为辐照损伤，包括辐照硬化，辐照脆化等，导致晶格畸变，晶格常数变大；并且，传统耐辐射高熵合金以金属锆为基体，在高温下金属锆与水反应生成氢气，产生爆炸，产生严重安全隐患。因此，急需一种耐辐射、具有高的安全系数的合金应用在生活中。
发明内容
为解决传统包壳材料耐辐射性能差，安全系数低的问题，本发明提供了一种应用在高温环境下具有良好耐辐射性能，并且具有高的安全系数的安全核反应堆包壳高熵合金材料，该材料由AlCrFeMoNb五种元素组成，其中元素铝（Al）原子百分比为4%-8%，元素铬（Cr）原子百分比为8%-13%，元素铁（Fe）原子百分比为25%-30%，元素钼（Mo）原子百分比为20%-35%，元素铌（Nb）原子百分比25%-30%；五种元素原子百分比相加为100%。
本发明另一目的是提供上述安全核反应堆包壳高熵合金材料的制备方法，步骤如下：
（1）去除Al、Cr、Fe、Mo、Nb金属材料表面的氧化皮，清洗，其中5种金属的纯度大于99.9wt%；
（2）按金属材料熔点从低到高的顺序，将金属材料放入真空电弧熔炼炉中，即熔点最低的金属材料放在最底部；
（3）关闭炉门，将真空电弧熔炼炉抽至真空状态，并且通入质量浓度99.99 %的氩气进行保护；
所述抽真空状态是真空度抽至6×10-2Pa以下；通入氩气，气氛压强为1个大气压；
（4）在氩气氛围中进行引弧熔炼，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使钛保持液态停留10-15s，然后对在步骤（2）放入金属材料进行熔炼，熔炼至全部融化并混合均匀，然后切断电源，待合金铸锭凝固以后，将合金铸锭翻转，再进行下一次熔炼，共熔炼5次，第3、4次熔炼时开启电磁搅拌，使合金混合更加均匀；熔炼结束，冷却至室温后，打开炉门，取出样品，得到AlCrFeMoNb系高熵合金；
所述氩气气氛压强为1个大气压；熔炼电流为300-450A，然后对在步骤（2）中放入的金属材料进行熔炼，待所有需熔金属材料熔炼融化后保持液态30-50s，以保证混合均匀，每个熔炼过程不少于3min。
本发明的优点和技术效果：
本发明中选用元素包括高熔点元素Cr、Mo、Nb及低中子吸收截面元素Al，并且没有使用Zr元素；本发明中通过真空电弧熔炼的方式得到母合金纽扣锭；使用差示扫描量热法升温至1220℃，没有观察到相变反应的发生，证明该合金具有较高的熔点，可以满足高温环境中的使用；对该合金进行压缩实验，发现该材料压缩强度至少可达1107±150Mpa，可以满足大部分使用工况要求条件，具有良好的断裂强度，同时实验中没有使用锆元素，极端高温情况下不会产生易爆的氢气，所以极大的提高使用安全性。
附图说明
图1为高熵合金使用差示扫描量热仪进行高温性能测试结果；
图2为高熵合金进行压缩力学性能测试结果；
图3为高熵合金的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本安全核反应堆包壳高熵合金材料的组成及原子百分比为Al 6.3%、Cr11.6%、Fe29.5%、Mo25.3%、Nb27.4%；
上述安全核反应堆包壳高熵合金材料的制备方法如下
1、使用小砂轮机去除Al、Cr、Fe、Mo、Nb等金属材料表面的氧化皮，然后用超声波清洗机对打磨后的材料进行清洗，5种金属的纯度均大于99.9wt%；
2、将称量完的金属材料按金属材料熔点从低到高的顺序，放入真空电弧熔炼炉中，即熔点最低的金属材料放在最底部；
3、关闭炉门，将真空电弧熔炼炉抽至真空状态至6×10-2Pa以下，并且通入质量浓度99.99 %的氩气进行保护，氩气压强为1个大气压；
4、在1个大气压氩气下进行引弧熔炼，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态10s，然后对步骤2放入金属材料进行熔炼，熔炼电流为300A，熔炼至全部融化（保持液态30s），以保证混合均匀，然后切断电源，待合金铸锭凝固以后，将合金铸锭翻转，再进行下一次熔炼，共熔炼5次，每个熔炼过程3 -4min，第3、4次熔炼时开启电磁搅拌，使合金混合更加均匀；熔炼结束，冷却至室温后，打开炉门，取出样品，得到AlCrFeMoNb系高熵合金；
对所得高熵合金使用差示扫描量热仪进行高温性能测试，结果见图1，由图可知，当温度从室温加热至1220℃期间没有出现明显的吸热峰或放热峰的存在，这证明该合金在室温到1220℃的温度内没有发生任何相变，因此该合金在1220℃以下是非常稳定的。
实施例2：本安全核反应堆包壳高熵合金材料的组成及原子百分比为Al 5.9%、Cr11%、Fe27.7%、Mo29.7%、Nb25.7%；
上述安全核反应堆包壳高熵合金材料的制备方法如下
1、使用小砂轮机去除Al、Cr、Fe、Mo、Nb金属材料表面的氧化皮，然后用超声波清洗机对打磨后的材料进行清洗，5种金属的纯度均大于99.9wt%；
2、将称量完的金属材料按金属材料熔点从低到高的顺序，放入真空电弧熔炼炉中，即熔点最低的金属材料放在最底部；
3、关闭炉门，将真空电弧熔炼炉抽至真空状态至6×10-2Pa以下，并且通入质量浓度99.99 %的氩气进行保护，氩气压强为1个大气压；
4、在1个大气压氩气下进行引弧熔炼，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态停留15s，然后对步骤2放入金属材料进行熔炼，熔炼电流为400A，熔炼至全部融化（保持液态40s），以保证混合均匀，然后切断电源，等合金铸锭凝固以后，将合金铸锭翻转，再进行下一次熔炼，共熔炼5次，每个熔炼过程3-4 min，第3、4次熔炼时开启电磁搅拌，使合金混合更加均匀；熔炼结束，冷却至室温后，打开炉门，取出样品，得到AlCrFeMoNb系高熵合金；
对所得高熵合金进行压缩力学性能测试，结果见图2，由图可见，该实施例压缩断裂极限为1107±150MPa，可以满足大部分的使用环境要求。
实施例3：本安全核反应堆包壳高熵合金材料的组成及原子百分比为Al 5.4%、Cr10.5%、Fe26.7%、Mo32.4 %、Nb25%；
上述安全核反应堆包壳高熵合金材料的制备方法如下
1、使用小砂轮机去除Al、Cr、Fe、Mo、Nb金属材料表面的氧化皮，然后用超声波清洗机对打磨后的材料进行清洗，5种金属的纯度均大于99.9wt%；
2、将称量完的金属材料按金属材料熔点从低到高的顺序，放入真空电弧熔炼炉中，即熔点最低的金属材料放在最底部；
3、关闭炉门，将真空电弧熔炼炉抽至真空状态至6×10-2Pa以下，并且通入质量浓度99.99 %的氩气进行保护，氩气压强为1个大气压；
4、在1个大气压氩气下进行引弧熔炼，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态停留12s，然后对步骤2放入金属材料进行熔炼，熔炼电流为450A，熔炼至全部融化（保持液态50s），以保证混合均匀，然后切断电源，等合金铸锭凝固以后，将合金铸锭翻转，再进行下一次熔炼，共熔炼5次，每个熔炼过程4-5min，第3、4次熔炼时开启电磁搅拌，使合金混合更加均匀；熔炼结束，冷却至室温后，打开炉门，取出样品，得到AlCrFeMoNb系高熵合金；
对所得高熵合金进行钨灯丝扫描电镜观察，结果见图3，由图可见，在放大1000倍的情况下，实验样品照片上出现了两种不同颜色的区域，其中黑色区域为连续分布，灰白色区域为断续分布。

Claims (6)

1.一种安全核反应堆包壳高熵合金材料，其特征在于：由AlCrFeMoNb五种元素组成，其中元素铝原子百分比为4%-8%，元素铬原子百分比为8%-13%，元素铁原子百分比为25%-30%，元素钼原子百分比为20%-35%，元素铌原子百分比25%-30%。
2.权利要求1所述的安全核反应堆包壳高熵合金材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）去除Al、Cr、Fe、Mo、Nb金属块体材料表面的氧化皮，清洗；
（2）按金属材料熔点从低到高的顺序，将金属材料放入真空电弧熔炼炉中，即熔点最低的金属材料放在最底部；
（3）关闭炉门，将真空电弧熔炼炉抽至真空状态，并且通入质量浓度99.99 %的氩气进行保护；
（4）在氩气氛围中进行引弧熔炼，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使钛保持液态10-15s，然后对在步骤（2）中放入的金属材料进行熔炼，熔炼至全部融化并混合均匀，然后切断电源，待合金铸锭凝固以后，将合金铸锭翻转，再进行下一次熔炼，共熔炼5次，第3-4次熔炼时开启电磁搅拌，使合金混合更加均匀；熔炼结束，冷却至室温后，打开炉门，取出样品，得到AlCrFeMoNb系高熵合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）真空电弧熔炼炉内真空度抽至6×10-2Pa以下。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中氩气气氛压强为1个大气压。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中熔炼电流为300-450A。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：待所有需熔金属材料熔炼融化后保持液态30-50s，以保证各种成分混合均匀，每次熔炼过程不少于3min。
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