CN110205506B - 一种低活化多主元合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低活化多主元合金及其制备方法，属于金属材料领域。本发明所述多主元合金由低活化元素Ti、V和Ta，或者Ti、V、Ta与Cr、Zr、Fe、Mn、W、B、C、N和O中的至少一种组成，利用多主元效应，通过调控组成元素的含量，确保多主元合金兼具良好的室温力学性能、耐高温以及低活化性能。本发明所述低活化多主元合金的制备工艺流程简单，生产效率高，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种具有良好室温塑性和高温强度的低活化多主元合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
随着先进核反应堆的发展，反应堆的运行温度提高、中子能量及辐照剂量不断加大，对核反应堆用结构材料的要求更加苛刻，要求其兼具耐高温、抗辐照以及良好的力学性能等。同时为了降低反应堆放射性废弃物的处理等级、缩短处置时间，需要核反应堆用结构材料具有低活化的性能，即合金经过中子辐照后主要放射性来源为中短期寿命的放射性元素，使废弃合金的放射性在更短的时间内达到安全标准。现役的核反应堆用结构材料多为奥氏体钢和铁素体/马氏体钢，性能提升空间有限，已很难满足更高温度和更大辐照剂量先进核反应堆的设计要求。
多主元合金因其多主元效应而表现出良好的抗辐照性能，为先进核反应堆用结构材料的发展带来新的希望。但是目前报道的多主元合金在面向先进核反应堆应用时均存在一些性能不足。例如，CoCrFeNi、CoCrFeNiAl和CoCrFeNiCu等合金的高温强度不足，会对反应堆的安全运行带来威胁。WTaCrV和V35Ti35Fe15Cr10Zr5合金室温塑性差，无法作为结构件使用。HfNbZrTi、AlNbTiV等合金含有大量的高中子活性的Al、Nb等元素，无法满足低活化的设计要求。上述合金均无法兼顾良好的室温力学性能、耐高温以及低活化性能。
发明内容
针对目前多主元合金存在的不足，本发明的目的在于提供一种低活化多主元合金，所述多主元合金主要由低活化元素Ti、V、Ta和M(M为Cr、Zr、Fe、Mn、W、B、C、N和O中的至少一种)组成，具有低活化的特点，同时，利用多主元效应，通过调控组成元素的含量，确保多主元合金兼具良好的室温力学性能、耐高温以及低活化性能。
本发明的目的之二在于提供一种低活化多主元合金的制备方法，所述制备方法工艺流程简单，生产效率高，易于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种低活化多主元合金，所述多主元合金的名义化学式记为TiaVbTacMd，M为Cr、Zr、Fe、Mn、W、B、C、N和O中的至少一种，其中，15≤a≤60，15≤b≤40，10≤c≤45，0≤d≤10且a+b+c+d＝100。
进一步地，TiaVbTacMd中，30≤a≤50，15≤b≤35，20≤c≤40，0≤d≤10且a+b+c+d＝100。
进一步地，M优选为Cr、Zr、Fe、Cr和Zr或Fe和Zr。
进一步地，M为Cr或Fe时，30≤a≤50，15≤b≤35，20≤c≤40，0＜d≤3。
一种本发明所述低活化多主元合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
在氩气保护气氛下，将洁净的单质元素Ti、V、Ta和M按照原子百分比进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液进行冷却形成合金锭，再将合金锭翻转，重复熔炼四次以上，得到本发明所述低活化多主元合金。
有益效果：
(1)本发明所述多主元合金组成元素全部为低活化元素，可以有效降低经过长期快中子辐照后生成放射性废物的处理等级。
(2)本发明所述多主元合金的组成元素主要为高熔点金属元素，合金熔点高，同时通过调控元素含量形成严重晶格畸变，抑制高温下位错的滑移，因而表现出耐高温的性能优势。
(3)本发明所述多主元合金设计利用多主元效应，并结合价电子浓度判据、原子尺寸差判据等，对元素含量进行调控，从而使所述合金具有良好的室温力学性能。
(4)本发明所述低活化多主元合金的制备工艺流程简单，生产效率高，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1～3制备的多主元合金的X射线衍射图谱对比图。
图2为实施例4～7制备的多主元合金的X射线衍射图谱对比图。
图3为实施例1～3制备的多主元合金在室温拉伸条件下的应力应变曲线对比图。
图4为实施例4～7制备的多主元合金在室温拉伸条件下的应力应变曲线对比图。
图5为实施例1～3制备的多主元合金在800℃压缩条件下的应力应变曲线对比图。
图6为实施例4～7制备的多主元合金在800℃压缩条件下的应力应变曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中，所制备的低活化多主元合金的性能测试和结构表征如下：
(1)晶体结构分析：设备使用的是德国Bruker AXS公司D8advance X射线衍射仪，X射线源为CuKα(λ＝0.1542nm)射线，扫描速度5°/min，扫描范围20°～100°。
(2)室温拉伸性能测试：依据标准GB-T 228.1-2010，采用CMT4305型微机电子万能试验机进行室温(25℃)轴向准静态拉伸试验，应变率选择为10-3s-1。
(3)高温压缩性能测试：使用的设备为热压缩模拟试验机gleeble 3500，样品为φ6mm×9mm的圆柱，温度为800℃，升温速度为10℃/s，应变率为10-3s-1。
实施例1
低活化多主元合金Ti33V33Ta34的制备步骤如下：
(1)将纯度大于99.9at.％的Ti、V、Ta金属单质进行机械打磨除去其表面的氧化皮，然后清洗干净，再按照Ti：V：Ta＝33：33：34的原子百分比称量出总质量为80g的洁净原料；
(2)将称量好的各金属单质元素按熔点从低到高依次放入高真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，同时在一个空坩埚中放入一个高纯Ti锭；先将炉内抽真空到2.5ⅹ10-3Pa，然后充入高纯氩气(纯度大于99vol％)至0.5个大气压，利用电弧加热的方式将高纯Ti锭熔化吸收炉腔中残留的氧，然后将坩埚中的金属单质元素进行合金化熔炼，并施加电磁搅拌，熔炼10min后经冷却形成合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次，得到所述Ti33V33Ta34多主元合金。
根据图1可知，所制备的Ti33V33Ta34多主元合金为单一的体心立方结构。由图3可知，所制备的Ti33V33Ta34在室温下的屈服强度为801MPa、抗拉强度为840MPa，延伸率大于7％。由图5可知，所制备的Ti33V33Ta34在800℃下的压缩屈服强度为519MPa。
实施例2
在实施例1的基础上，将实施例1步骤(1)中Ti、V、Ta的原子百分比由33:33:34替换成40:33:27，其他步骤及条件均与实施例1相同，相应地得到低活化多主元合金Ti40V33Ta27。
根据图1可知，所制备的Ti40V33Ta27多主元合金为单一的体心立方结构。由图3可知，所制备的Ti40V33Ta27在室温下的屈服强度为935MPa、抗拉强度为947MPa，延伸率大于8％。由图5可知，所制备的Ti40V33Ta27在800℃下的压缩屈服强度为436MPa。
实施例3
在实施例1的基础上，将实施例1步骤(1)中Ti、V、Ta的原子百分比由33:33:34替换成45:20:35，其他步骤及条件均与实施例1相同，相应地得到低活化多主元合金Ti45V20Ta35。
根据图1可知，所制备的Ti45V20Ta35多主元合金为单一的体心立方结构。由图3可知，所制备的Ti45V20Ta35在室温下的屈服强度为553MPa、抗拉强度为866MPa，延伸率达到22％。由图5可知，所制备的Ti45V20Ta35在800℃下的压缩屈服强度为394MPa。
实施例4
在实施例1的基础上，将实施例1步骤(1)中Ti：V：Ta＝33：33：34的原子百分比替换成Ti：V：Ta：Cr＝44：35：20：1，其他步骤及条件均与实施例1相同，相应地得到低活化多主元合金Ti44V35Ta20Cr1。
根据图2可知，所制备的Ti44V35Ta20Cr1多主元合金为单一的体心立方结构。由图4可知，所制备的Ti44V35Ta20Cr1在室温下的屈服强度为816MPa、抗拉强度为833MPa，延伸率大于13％。由图6可知，所制备的Ti44V35Ta20Cr1在800℃下的压缩屈服强度为443MPa。
实施例5
在实施例1的基础上，将实施例1步骤(1)中Ti：V：Ta＝33：33：34的原子百分比替换成Ti：V：Ta：Fe＝48：15：35：2，其他步骤及条件均与实施例1相同，相应地得到低活化多主元合金Ti48V15Ta35Fe2。
根据图2可知，所制备的Ti48V15Ta35Fe2多主元合金为单一的体心立方结构。由图4可知，所制备的Ti48V15Ta35Fe2在室温下的屈服强度为920MPa、抗拉强度为970MPa，延伸率大于5％。由图6可知，所制备的Ti48V15Ta35Fe2在800℃下的压缩屈服强度为455MPa。
实施例6
在实施例1的基础上，将实施例1步骤(1)中Ti：V：Ta＝33：33：34的原子百分比替换成Ti：V：Ta：Zr＝40：15：40：5，其他步骤及条件均与实施例1相同，相应地得到低活化多主元合金Ti40V15Ta40Zr5。
根据图2可知，所制备的Ti40V15Ta40Zr5多主元合金为单一的体心立方结构。由图4可知，所制备的Ti40V15Ta40Zr5在室温下的屈服强度为855MPa、抗拉强度为887MPa，延伸率大于22％。由图6可知，所制备的Ti40V15Ta40Zr5在800℃下的压缩屈服强度为541MPa。
实施例7
在实施例1的基础上，将实施例1步骤(1)中Ti：V：Ta＝33：33：34的原子百分比替换成Ti：V：Ta：Cr：Zr＝40：20：35：1：4，其他步骤及条件均与实施例1相同，相应地得到低活化多主元合金Ti40V20Ta35Cr1Zr4。
根据图2可知，所制备的Ti40V20Ta35Cr1Zr4多主元合金为单一的体心立方结构。由图4可知，所制备的Ti40V20Ta35Cr1Zr4在室温下的屈服强度为885MPa、抗拉强度为931MPa，延伸率达到7％。由图6可知，所制备的Ti40V20Ta35Cr1Zr4在800℃下的压缩屈服强度为595MPa。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种低活化多主元合金，其特征在于：所述多主元合金的名义化学式记为TiaVbTacMd，M为Cr、Zr、Fe、Cr和Zr、或者Fe和Zr，其中，30≤a≤50，15≤b≤35，20≤c≤40，0≤d≤5且a+b+c+d＝100；所述多主元合金为单相体心立方结构。
2.根据权利要求1所述的低活化多主元合金，其特征在于：M为Cr或Fe时，30≤a≤50，15≤b≤35，20≤c≤40，0＜d≤3。
3.一种如权利要求1或2所述的低活化多主元合金的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
在氩气保护气氛下，将洁净的单质元素Ti、V、Ta和M按照原子百分比进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液进行冷却形成合金锭，再将合金锭翻转，重复熔炼四次以上，得到所述低活化多主元合金。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| "FeCrVTi基高熵合金微观组织及性能研究";张博文;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20180215;B022-108 * |
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