CN110093546B - 一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料及其制备方法，属于高熵合金材料技术领域。该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=2.5,2.75,3,3.25,3.5。将五种块体进行预处理；将预处理后的五种块体按照熔点从低到高放入真空电弧熔炼炉中进行熔炼；熔炼结束后，自然冷却至室温后，制备得到AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料。相比于传统包壳材料，本发明高熵合金材料极大地减少Zr元素的使用量，在具有相近甚至较高的耐辐射性能、高温性能的前提下减少或没有氢气的产生，极大的提高了安全性。

Description

一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料及其制备方法，属于高熵合金材料技术领域。
背景技术
相比于传统合金以一种金属作为主要元素，然后添加部分辅助微量元素的设计方法，高熵合金以四到五种金属作为主元，且每种元素含量介于5%-35%之间，使得合金具有高的混合熵，易于得到成分均匀的单相或多相组织，并且使高熵相稳定；高熵合金具有独特的高熵效应，晶格畸变效应，迟滞扩散效应，鸡尾酒效应，使得合金具有高的硬度，抗高温氧化，抗高温软化，优良的耐腐蚀性、抗辐射等性能，使得高熵合金具有良好的使用前景。
传统核包壳材料主要以锆基合金为主，锆金属含量＞95wt%，极端高温工况条件下，锆金属与水容易发生反应生成大量氢气，造成安全事故，这也是日本福岛核电站爆炸的一大原因，给社会经济，人类生活带来难以弥补的损失。
传统金属在经中子辐射时，中子等辐射粒子会撞击原子产生原子缺陷，其核反应会产生嬗变元素，这些晶格缺陷和嬗变元素所引起的材料宏观性能变化称为辐照效应，其性能下降称为辐照损伤，包括辐照硬化，辐照脆化等，导致晶格畸变，晶格常数变大；而最新研究表明，经过离子辐照后，一些高熵合金并未出现辐照硬化，并且出现了晶格常数变小等不同于传统金属的反常现象，这些都使得高熵合金成为一种具有广阔前景的核能应用备选材料。
因此如何找到具有良好高温性能，具有高的安全系数，且具有良好的耐辐射性能的合金材料，是个难题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料及其制备方法。相比于传统包壳材料，本发明高熵合金材料极大地减少Zr元素的使用量，在具有相近甚至较高的耐辐射性能、高温性能的前提下减少或没有氢气的产生，极大的提高了安全性。本发明通过以下技术方案实现。
一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=2.5,2.75,3,3.25,3.5。
所述Al、Fe、Mo、Nb和Zr为纯度均大于99.77wt%的块体。
一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述五种块体，分别通过打磨去除表面氧化皮以及超声波清洗进行预处理；
步骤2、将经步骤1预处理后的五种块体按照熔点从低到高放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；先抽真空然后通入纯度为99.99wt%氩气进行保护，并进行引弧，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态时间约10～15秒，然后对Al、Fe、Mo、Nb、Zr系高熵合金材料进行熔炼，熔炼至全部熔化并混合均匀，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，并通过同一方法进行下一次熔炼，共熔炼5次，第3～4次时开启电磁搅拌，使母合金铸锭混合更加均匀；
步骤3、待步骤2熔炼结束后，自然冷却至室温后，制备得到AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料。
所述步骤2中先抽真空至真空度为6×10-2Pa以下，然后通入氩气进行保护至保护气氛压强为1个大气压。
所述步骤2中真空电弧熔炼炉熔炼电流为300～450A。
所述步骤2中熔炼至全部熔化并混合均匀保温为30秒以上，保持每次熔炼过程3分钟以上。
本发明的有益效果是：
（1）相比于传统包壳材料，本发明高熵合金材料极大地减少Zr元素的使用量，在具有相近甚至较高的耐辐射性能、高温性能的前提下减少或没有氢气的产生，极大的提高了安全性。
（2）本发明中大量使用了价格相对便宜的金属铝、铁，可以降低使用成本，符合节能经济性原则。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的Al3Fe2.5Mo5.5Nb7.5Zr1.25高熵合金材料硬度值曲线图；
图2是本发明实施例2制备得到的Al3Fe3Mo5.5Nb7.5Zr1.25高熵合金材料压缩应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=2.5。其中Al、Fe、Mo、Nb和Zr为纯度均大于99.77wt%的块体。
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述五种块体，分别使用小砂轮机通过打磨去除表面氧化皮以及超声波清洗进行预处理；
步骤2、将经步骤1预处理后的五种块体按照熔点从低到高放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；先抽真空（真空度为6×10-2Pa）然后通入纯度为99.99wt%氩气进行保护（保护气氛压强为1个大气压），并进行引弧，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态时间约10～15秒，然后对Al、Fe、Mo、Nb、Zr系高熵合金材料进行熔炼，熔炼至全部熔化并混合均匀保温30秒，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，保持每次熔炼过程在3分钟，并通过同一方法进行下一次熔炼，共熔炼5次，第3～4次时开启电磁搅拌（电流强度约10～15A），使母合金铸锭混合更加均匀；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为300A；
步骤3、待步骤2熔炼结束后，自然冷却至室温后，制备得到AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料。
本实施例制备得到的Al3Fe2.5Mo5.5Nb7.5Zr1.25核包壳高熵合金材料使用维氏硬度金进行硬度测量，结果如图1所示，为确保准确性，共计选取16个数据点，以硬度值为纵坐标轴绘制曲线，所绘图形呈曲线型，代表数据点的波动性，中间一条直线为平均值，该平均值为826±100HV，可知该合金具有高硬度，满足对硬度较高要求的使用条件。
实施例2
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=3。其中Al、Fe、Mo、Nb和Zr为纯度均大于99.77wt%的块体。
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述五种块体，分别使用小砂轮机通过打磨去除表面氧化皮以及超声波清洗进行预处理；
步骤2、将经步骤1预处理后的五种块体按照熔点从低到高放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；先抽真空（真空度为5×10-2Pa）然后通入纯度为99.99wt%氩气进行保护（保护气氛压强为1个大气压），并进行引弧，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态时间约10～15秒，然后对Al、Fe、Mo、Nb、Zr系高熵合金材料进行熔炼，熔炼至全部熔化并混合均匀保温30秒以上，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，保持每次熔炼过程3分钟以上，并通过同一方法进行下一次熔炼，共熔炼5次，第3～4次时开启电磁搅拌（电流强度约10～15A），使母合金铸锭混合更加均匀；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为450A；
步骤3、待步骤2熔炼结束后，自然冷却至室温后，制备得到AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料。
将本实施例制备得到的Al3Fe3Mo5.5Nb7.5Zr1.25核包壳高熵合金材料进行压缩力学性能测试，结果如图2所示，由图2可知，该合金的压缩断裂极限强度约为1543±150MPa，具有高的压缩断裂强度，超过一些普通合金的断裂性能值，可以满足绝大部分的工况使用要求。
实施例3
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=2.75。其中Al、Fe、Mo、Nb和Zr为纯度均大于99.77wt%的块体。
制备方法与实施例2相同。
实施例4
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=3.25。其中Al、Fe、Mo、Nb和Zr为纯度均大于99.77wt%的块体。
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述五种块体，分别使用小砂轮机通过打磨去除表面氧化皮以及超声波清洗进行预处理；
步骤2、将经步骤1预处理后的五种块体按照熔点从低到高放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；先抽真空（真空度为5×10-2Pa）然后通入纯度为99.99wt%氩气进行保护（保护气氛压强为1个大气压），并进行引弧，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态时间约10～15秒，然后对Al、Fe、Mo、Nb、Zr系高熵合金材料进行熔炼，熔炼至全部熔化并混合均匀保温30秒以上，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，保持每次熔炼过程3分钟以上，并通过同一方法进行下一次熔炼，共熔炼5次，第3～4次时开启电磁搅拌（电流强度约10～15A），使母合金铸锭混合更加均匀；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为350A；
步骤3、待步骤2熔炼结束后，自然冷却至室温后，制备得到AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料。
实施例5
该AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=3.5。其中Al、Fe、Mo、Nb和Zr为纯度均大于99.77wt%的块体。
制备方法与实施例2相同。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，其特征在于：由Al、Fe、Mo、Nb和Zr五种元素组成，按照原子摩尔比记为Al3FexMo5.5Nb7.5Zr1.25，其中，x=2.5,2.75,3,3.25,3.5。
2.根据权利要求1所述的AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料，其特征在于：所述Al、Fe、Mo、Nb和Zr为纯度均大于99.77wt%的块体。
3.一种根据权利要求1或2所述的AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、选取上述五种块体，分别通过打磨去除表面氧化皮以及超声波清洗进行预处理；
步骤2、将经步骤1预处理后的五种块体按照熔点从低到高放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；先抽真空然后通入纯度为99.99wt%氩气进行保护，并进行引弧，首先对真空电弧熔炼炉中自带的Ti锭进行熔炼，以消耗残余氧气，使纯钛保持液态时间10～15秒，然后对Al、Fe、Mo、Nb、Zr系高熵合金材料进行熔炼，熔炼至全部熔化并混合均匀，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，并通过同一方法进行下一次熔炼，共熔炼5次，第3～4次时开启电磁搅拌，使母合金铸锭混合更加均匀；
步骤3、待步骤2熔炼结束后，自然冷却至室温后，制备得到AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料。
4.根据权利要求3所述的AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中先抽真空至真空度为6×10-2Pa以下，然后通入氩气进行保护至保护气氛压强为1个大气压。
5.根据权利要求3所述的AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中真空电弧熔炼炉熔炼电流为300～450A。
6.根据权利要求3所述的AlFeMoNbZr核包壳高熵合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中熔炼至全部熔化并混合均匀保温为30秒以上，保持每次熔炼过程为3分钟以上。
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