CN103700557B - 一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。阴极基体中的稀土氧化镥含量为1‐4wt%，其余为钼。制备方法为：将七钼酸铵溶液与硝酸镥和柠檬酸溶液混合，机械搅拌并水浴加热，得到凝胶。凝胶经过烘干、分解、还原得到稀土氧化镥掺杂钼粉。粉体经过压制、烧结、碳化处理获得阴极材料。该阴极热发射性能良好，满足微波炉用磁控管中阴极的使用要求。

Description

一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料及其制备方法
技术领域
一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。
背景技术
磁控管除应用于雷达、导航、制导和电子对抗技术外，还开辟了广阔的民用市场，其在民用领域应用最广的是家用微波炉。阴极作为磁控管的“心脏”，其性能直接影响磁控管的寿命、输出功率和工作稳定性，所以阴极决定着磁控管的发展水平，阴极技术是磁控管研制和发展的核心技术之一。目前微波炉磁控管中主要使用的热阴极材料是钍钨阴极，虽然钍钨阴极具备热发射性能好、发射稳定性好等优点，但是钍具有放射性，且失效的钍钨丝材只能进行深埋处理，废弃的钨不能回收利用，因此研究一种替代钍的阴极材料极为重要。有研究表明La-Mo阴极具有一定的热发射性能及发射稳定性，但由于磁控管的热电子会在外加磁场的作用下回轰阴极表面，导致其大量挥发，难以满足磁控管的应用要求。因此需要开展新型磁控管阴极的研究。稀土元素中镥的熔点最高，且前期的研究表明，在大功率磁控管中使用掺镥和钇的钼阴极，该阴极显示出比较好的次级发射性能。但是目前仍未有报道研究氧化镥掺杂钼阴极的热发射性能。所以选用掺入难挥发的稀土元素镥作为钍的替代物制备阴极材料，由于钼的延性优于钨，所以选用钼替代钨作为阴极基体材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料及其制备方法，阴极基体中的氧化镥提高了阴极材料的热电子发射性能，目前对于该种阴极在国内外的研究中均未见报道。
一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料，其特征在于，对钼基体中掺杂稀土Lu2O3活性物质，其中稀土Lu2O3占阴极基体总重量的1-4wt%，其余为钼。
本发明所提供的碳化稀土氧化物掺杂钼基热电子发射材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将分析纯（99.9%）的四水合七钼酸铵溶液、分析纯（99.9%）的硝酸镥溶液和分析纯（99.9%）的柠檬酸溶液混合，其中钼和镥的元素的比例按阴极材料的用量关系，柠檬酸的添加量为七钼酸铵质量的1～1.3倍，添加顺序是硝酸镥溶液和柠檬酸溶液同时添加到七钼酸铵溶液中，机械搅拌，水浴加热，持续加热搅拌一段时间后取出凝胶，放入烘箱中烘干，将干凝胶置于马弗炉中500-600℃分解直至分解完全；
（2）将步骤（1）分解后得到的氧化物粉体过100-300目筛网；将过筛后的氧化物粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到500-550℃用时1h，500-550℃保温2h，500-550℃升温到850-950℃用时1h，850-950℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；
（3）将还原得到的稀土氧化物掺杂钼粉过100-300目筛网；再将过筛后得到的粉体置于磨具中，压制成型，压力大小为150-200MPa；得到阴极坯体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1800-2000℃，保温时间60-120min，得到稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。
（4）采用活性炭粉进行碳化，碳化温度为1400-1500℃，保温时间为5-20min。
上述碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料用于微波炉中使用的磁控管，尤其在稀土Lu2O3占阴极基体总重量的3-4wt%的情况下。
本发明制备的碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料，具有良好的热电子发射能力和良好的发射稳定性。在氧化镥含量在4wt%时，其在1400℃的发射电流密度达到1.02A/cm2，与氧化镧含量为4wt%的氧化镧掺杂钼阴极在1400℃时的发射电流密度值1.13A/cm2相当。微波炉中使用的磁控管对阴极的要求是在1400℃时电子发射电流密度达到0.3-0.8A/cm2，在氧化镥含量在3wt%时，其在1400℃的发射电流密度达到0.72A/cm2，满足磁控管用阴极的需求。
附图说明
图1为实施例8得到的碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极在各温度下的发射电流密度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1制备稀土氧化镥添加量为2wt%的阴极，其余为钼。将19.838g四水合七钼酸铵溶液、0.419g硝酸镥溶液和20.257g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、500℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到500℃用时1h，500℃保温2h，500℃升温到850℃用时1h，850℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.081g粉末装入磨具中，在200MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1800℃，保温时间60min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1400℃，保温时间为20min。测试该阴极的发射性能，在1600℃激活后，该阴极在1400℃时的零场发射电流密度如表1所示。
实施例2制备稀土氧化镥添加量为2wt%的阴极，其余为钼。将25.248g四水合七钼酸铵溶液、0.533g硝酸镥溶液和25.3781g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、500℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到500℃用时1h，500℃保温2h，500℃升温到800℃用时1h，800℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.081g粉末装入磨具中，在200MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，保温时间60min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1400℃，保温时间为20min。测试该阴极的发射性能，在1600℃激活后，该阴极在1400℃时的零场发射电流密度如表1所示。
实施例3制备稀土氧化镥添加量为1wt%的阴极，其余为钼。将18.218g四水合七钼酸铵溶液、0.191g硝酸镥溶液和18.409g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到500℃用时1h，500℃保温2h，500℃升温到850℃用时1h，850℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.081g粉末装入磨具中，在150MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为2000℃，保温时间60min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1400℃，保温时间为20min。测试该阴极的发射性能，在1600℃激活后，该阴极在各温度下的零场发射电流密度如表1所示。
实施例4制备稀土氧化镥添加量为3wt%的阴极，其余为钼。将23.205g四水合七钼酸铵溶液、0.743g硝酸镥溶液和23.948g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到550℃用时1h，550℃保温2h，550℃升温到900℃用时1h，900℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.081g粉末装入磨具中，在150MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为2000℃，保温时间60min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1400℃，保温时间为20min。测试该阴极的发射性能，在1600℃激活后，该阴极在1400℃时的零场发射电流密度如表1所示。
实施例5制备稀土氧化镥添加量为3wt%的阴极，其余为钼。将24.990g四水合七钼酸铵溶液、0.800g硝酸镥溶液和25.790g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、550℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到550℃用时1h，550℃保温2h，550℃升温到900℃用时1h，900℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.080g粉末装入磨具中，在200MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，保温时间120min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1400℃，保温时间为20min。测试该阴极的发射性能，1600℃激活后，该阴极在1400℃时的零场发射电流密度如表1所示。
实施例6制备稀土氧化镥添加量为3wt%的阴极，其余为钼。将19.635g四水合七钼酸铵溶液、0.629g硝酸镥溶液和20.246g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、550℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到550℃用时1h，550℃保温2h，550℃升温到900℃用时1h，900℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.080g粉末装入磨具中，在200MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，保温时间60min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1400℃，保温时间为20min。测试该阴极的发射性能，在1600℃激活后，该阴极在1400℃时的零场发射电流密度如表1所示。
实施例7制备稀土氧化镥添加量为3wt%的阴极，其余为钼。将30.345g四水合七钼酸铵溶液、0.971g硝酸镥溶液和31.316g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、550℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到550℃用时1h，550℃保温2h，550℃升温到900℃用时1h，900℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.080g粉末装入磨具中，在200MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，保温时间60min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1500℃，保温时间为10min。测试该阴极的发射性能，在1600℃激活后，该阴极在1400℃时的零场发射电流密度如表1所示。
实施例8制备稀土氧化镥添加量为4wt%的阴极，其余为钼。将24.733g四水合七钼酸铵溶液、1.067g硝酸镥溶液和25.800g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、550℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到550℃用时1h，550℃保温2h，550℃升温到900℃用时1h，900℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；取0.080g粉末装入磨具中，在200MPa压力下进行压制成型得到的坯体；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1900℃，保温时间60min，得到的稀土氧化镥掺杂钼阴极材料。采用活性炭进行碳化，碳化温度为1500℃，保温时间为10min。测试该阴极的发射性能，在1600℃激活后，该阴极在1400℃时的零场发射电流密度如表1所示，该阴极在各温度下的零场发射电流密度如图1所示。
表1各实施例得到的碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极在1400℃时的发
射电流密度jm

Claims (1)

1.一种碳化稀土氧化镥掺杂钼阴极材料的制备方法，阴极材料为钼基体中掺杂稀土Lu2O3活性物质，其中稀土Lu2O3占阴极基体总重量的1-4wt％，其余为钼，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分析纯的四水合七钼酸铵溶液、分析纯的硝酸镥溶液和分析纯的柠檬酸溶液混合，其中钼和镥的元素的比例按阴极材料的用量关系，柠檬酸的添加量为七钼酸铵质量的1～1.3倍，添加顺序是硝酸镥溶液和柠檬酸溶液同时添加到七钼酸铵溶液中，机械搅拌，水浴加热，持续加热搅拌一段时间后取出凝胶，放入烘箱中烘干，将干凝胶置于马弗炉中500-600℃分解直至分解完全；
(2)将步骤(1)分解后得到的氧化物粉体过100-300目筛网；将过筛后的氧化物粉末在氢气气氛下进行还原，还原工艺为室温到500-550℃用时1h，500-550℃保温2h，500-550℃升温到850-950℃用时1h，850-950℃保温2小时，随后随炉冷却得到稀土氧化镥掺杂钼粉；
(3)将还原得到的稀土氧化镥掺杂钼粉过100-300目筛网；再将过筛后得到的粉体置于磨具中，压制成型，压力大小为150-200MPa；得到阴极坯体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1800-2000℃，保温时间60-120min，得到稀土氧化镥掺杂钼阴极材料；
(4)采用活性炭粉进行碳化，碳化温度为1400-1500℃，保温时间为5-20min。
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