CN109390195B - 一种亚微米结构顶层含钪阴极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种亚微米结构顶层含钪阴极及其制备方法，属于稀土难熔金属热阴极材料技术领域。采用溶胶凝胶加氢气还原的方法制备亚微米级氧化钪掺杂难熔金属粉末，经过压制微波烧结得到亚微米结构顶层含钪难熔金属基体；对难熔金属粉末进行压制烧结制得难熔金属阴极基体，将阴极基体浸渍阴极发射活性盐并进行退火处理得到基底难熔金属阴极，最后通过焊接的方式如激光焊、钎焊等制备亚微米结构顶层含钪阴极。本发明制得的亚微米结构顶层含钪阴极具有发射电流密度大，发射均匀性好的特点，经充分激活后，在950℃工作温度下，最高发射电流密度可达100A/cm2，发射斜率达1.41以上。

Description

一种亚微米结构顶层含钪阴极及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土难熔金属热阴极材料技术领域，涉及电真空元器件领域，更具体涉及一种亚微米结构顶层含钪阴极及其制备方法。
背景技术
热阴极电子发射体作为真空电子发射源，在电真空元器件领域占据不可替代的重要地位，广泛应用于军事、医学等领域，用于先进电子武器装备中的微波管以及高分辨率的真空显示器件要求阴极具有高的发射电流密度和低的工作温度，还要求阴极能够承受较恶劣的环境及离子轰击和有数万小时以上的寿命。此外，阴极工艺的稳定性和可靠性对于器件的研制和生产也十分重要。
热阴极的发展从最早的储备式阴极到浸渍型M型阴极再到钪系阴极，这其中扩散式钪钨阴极是目前阴极材料中性能最为优异的高电流密度热阴极，它是由钪钨粉末压制烧结，再经过阴极发射活性盐浸渍及退火处理制得。研究表明，储备式阴极和M型阴极的有效逸出功最低只能达到1.8-1.7eV，而钪钨阴极的有效逸出功可以降低至1.5eV，钪元素的添加降低了阴极表面Ba/BaO的蒸发，其最好的发射能力可以达到M型阴极的20倍以上，是唯一能满足新型电子器件发展要求的热阴极材料。
尽管钪钨阴极具有低温大电流密度的发射特性，其发射均匀性和抗离子轰击性能差等缺点还没有得到很好的解决，而对于含钪扩散阴极结构的研究发现，钪不能充分扩散到阴极表面形成阴极发射活性层是最根本的原因，同时也导致了资源的浪费，成本的增加。
发明内容
本发明提供一种亚微米结构顶层含钪阴极及其制备方法，其目的在于从结构上改善钪及其氧化物在阴极由内向表面扩散分布不均匀的问题，进而改善阴极的发射均匀性，同时也降低了制备成本，缩短了制备时间。
本发明所提供的亚微米结构顶层含钪阴极，其特征在于：阴极为上下结构，上层即顶层是由亚微米颗粒构成的氧化钪掺杂难熔金属基的多孔结构，顶层厚为0.1-0.8mm，下层是由填充活性物质的基底海绵体构成，如图1所示结构示意图，其中顶层多孔结构由Sc2O3和W、Mo、Re等难熔金属组成，其中Sc2O3含量在1-10％wt，其余难熔金属；下层的基底海绵体是由难熔金属多孔体构成，之后在其孔洞中高温浸渍对阴极发射有利的活性物质如铝酸钡钙411盐、612盐、532盐等。
上述所述的亚微米结构顶层含钪阴极制备方法，其特征在于：通过焊接的方式将下层结构与顶层多孔体连接在一起，采用的焊接方法包括钎焊、激光焊等等。具体制备技术方案如下：
(1)采用溶胶凝胶的方法制备氧化钪掺杂难熔金属氧化物粉末。以偏钨酸铵等难熔金属铵盐和硝酸钪为原料，分别溶于去离子水配制成水溶液并充分混合，再加入与原料相同重量的柠檬酸水溶液，将混合后的溶液放入水浴锅中加热得到淡黄色干凝胶，干凝胶放入干燥柜，在120℃下干燥24h，研磨后置于马弗炉中，加热至600℃煅烧2h；
(2)高温氢气还原制备氧化钪掺杂金属粉末，将步骤(1)煅烧后粉末置于管式氢气还原炉中，在氢气气氛下加热到600℃，保温1小时后继续加热到950℃，保温1小时得到亚微米级氧化钪掺杂难熔金属粉末；
(3)粉末冶金法制备亚微米结构顶层多孔体，将上述步骤(2)还原后的粉末进行压制，端面为光洁平面；将压制坯体置于微波高温烧结炉中，在含氢气8％的(氢气含量)氩氢气氛下，25min加热到600℃，之后10min加热到800℃，再加热到1000℃，保温20min后加热到1450℃，保温20min随炉降温至室温得到亚微米结构顶层氧化钪掺杂难熔金属基体。
(4)粉末冶金法制备基底海绵体；对难熔金属粉进行基体压制，将压制坯体进行烧结，烧结温度1450℃～1500℃，制得难熔金属基体；
(5)基底高温浸渍活性物质，对基底的海绵体高温浸渍阴极发射活性盐，最后1200℃保温2h退火处理得到填充活性物质的基底海绵体。
(6)最后采用焊接的方式将顶层与填充活性物质的基底海绵体连接一起，制得上述亚微米结构顶层含钪阴极。
所述的难熔金属选自W、Mo、Re等中的一种或几种。
基底海绵体烧结温度在1450℃～1500℃之间，高温浸渍的阴极发射活性盐铝酸钡钙盐BaO：CaO:Al2O3的摩尔比为4:1:1或5:3:2或6:1:1。
本发明最终制得的亚微米结构顶层含钪阴极具有高发射性能，发射均匀性好等优点，该亚微米结构顶层含钪阴极充分激活后，在950℃工作温度下，最高发射电流密度可达100A/cm2，发射斜率达1.41以上。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施做进一步说明：
图1是本发明提供的亚微米结构顶层含钪阴极结构示意图；
(a)是阴极结构45°俯视图；(b)是阴极结构90°俯视图；(c)是阴极结构平视图；1-阴极发射表面，2-亚微米级顶层含钪金属基多孔体，3-钎焊/激光焊焊区，4-填充活性物质的基底海绵体；
图2是亚微米结构顶层含钪阴极SEM图；(a)是钡钨阴极断面SEM图；(b)是亚微米结构顶层钪钨基体断面SEM图；(c)亚微米结构顶层含钪阴极焊区断面SEM图；(d)亚微米结构顶层含钪阴极发射表面SEM图；
图3是亚微米结构顶层含钪阴极充分激活后不同工作温度下的脉冲发射电流密度I-V特性曲线；
代表在850℃工作温度下亚微米结构顶层含钪阴极发射电流密度I-V特性曲线；
●代表在900℃工作温度下亚微米结构顶层含钪阴极发射电流密度I-V特性曲线；
▲代表在950℃工作温度下亚微米结构顶层含钪阴极发射电流密度I-V特性曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例属于非限制性的，不限制本发明的保护范围。
实施例1将127.1g偏钨酸铵、16.8g硝酸钪、143.9g柠檬酸分别溶于去离子水，充分搅拌后混合，将混合后的溶液放入水浴锅中加热得到淡黄色干凝胶，干凝胶放入干燥柜，在120℃下干燥24h，研磨后置于SX1000型马弗炉中，加热至600℃煅烧2h。将煅烧后粉末置于管式氢气还原炉中，在氢气气氛下加热到600℃，保温1小时后继续加热到950℃，保温1小时得到氧化钪掺杂钨粉。之后进行压制、微波烧结过程，烧结温度1450℃。再对钨粉进行压制烧结，0.55MPa保压20s，烧结温度1480℃保温20min，然后浸渍411铝酸钡钙盐，浸渍温度1675℃，浸渍量测得6-7％，1200℃保温2h退火制得基底钡钨海绵体。最后采用钎焊的方式制得直径3mm的亚微米结构顶层钪钨阴极。对阴极电子发射能力进行测试并进行断面及发射表面形貌观察。阴极断面及表面形貌如图2，测试结果如图3。
实施例2将129.7g偏钨酸铵、10.1g硝酸钪、139.8g柠檬酸分别溶于去离子水，充分搅拌后混合，将混合后的溶液放入水浴锅中加热得到淡黄色干凝胶，干凝胶放入干燥柜，在120℃下干燥24h，研磨后置于SX1000型马弗炉中，加热至600℃煅烧2h。将煅烧后粉末置于管式氢气还原炉中，在氢气气氛下加热到600℃，保温1小时后继续加热到950℃，保温1小时得到氧化钪掺杂钨粉。之后进行压制、微波烧结过程，烧结温度1450℃。再对钨粉进行压制烧结，0.55MPa保压20s，烧结温度1480℃保温20min，然后浸渍411铝酸钡钙盐，浸渍温度1675℃，浸渍量测得6-7％，1200℃保温2h退火制得基底钡钨海绵体。最后采用钎焊的方式制得直径3mm的亚微米结构顶层钪钨阴极。对阴极电子发射能力进行测试，测试结果见表1。
实施例3将132.4g偏钨酸铵、3.35g硝酸钪、135.8g柠檬酸分别溶于去离子水，充分搅拌后混合，将混合后的溶液放入水浴锅中加热得到淡黄色干凝胶，干凝胶放入干燥柜，在120℃下干燥24h，研磨后置于SX1000型马弗炉中，加热至600℃煅烧2h。将煅烧后粉末置于管式氢气还原炉中，在氢气气氛下加热到600℃，保温1小时后继续加热到950℃，保温1小时得到氧化钪掺杂钨粉。之后进行压制、微波烧结过程，烧结温度1450℃。再对钨粉进行压制烧结，0.55MPa保压20s，烧结温度1480℃保温20min，然后浸渍411铝酸钡钙盐，浸渍温度1675℃，浸渍量测得6-7％，1200℃保温2h退火制得基底钡钨海绵体。最后采用钎焊的方式制得直径3mm的亚微米结构顶层钪钨阴极。对阴极电子发射能力进行测试，测试结果见表1。
实施例4将146.1g铼酸铵、16.8g硝酸钪、162.9g柠檬酸分别溶于去离子水，充分搅拌后混合，将混合后的溶液放入水浴锅中加热得到淡黄色干凝胶，干凝胶放入干燥柜，在120℃下干燥24h，研磨后置于SX1000型马弗炉中，加热至600℃煅烧2h。将煅烧后粉末置于管式氢气还原炉中，在氢气气氛下加热到600℃，保温1小时后继续加热到950℃，保温1小时得到氧化钪掺杂钨粉。之后进行压制、微波烧结过程，烧结温度1450℃。再对钨粉进行压制烧结，0.55MPa保压20s，烧结温度1480℃保温20min，然后浸渍411铝酸钡钙盐，浸渍温度1675℃，浸渍量测得6-7％，1200℃保温2h退火制得基底钡钨海绵体。最后采用钎焊的方式制得直径3mm的亚微米结构顶层钪钨阴极。最后采用钎焊的方式制得直径3mm的亚微米结构顶层钪铼阴极。对阴极电子发射能力进行测试，测试结果见表2。
实施例5将174.8g钼酸铵、16.8g硝酸钪、191.6g柠檬酸分别溶于去离子水，充分搅拌后混合，将混合后的溶液放入水浴锅中加热得到淡黄色干凝胶，干凝胶放入干燥柜，在120℃下干燥24h，研磨后置于SX1000型马弗炉中，加热至600℃煅烧2h。将煅烧后粉末置于管式氢气还原炉中，在氢气气氛下加热到600℃，保温1小时后继续加热到950℃，保温1小时得到氧化钪掺杂钨粉。之后进行压制、微波烧结过程，烧结温度1450℃。再对钨粉进行压制烧结，0.55MPa保压20s，烧结温度1480℃保温20min，然后浸渍411铝酸钡钙盐，浸渍温度1675℃，浸渍量测得6-7％，1200℃保温2h退火制得基底钡钨海绵体。最后采用钎焊的方式制得直径3mm的亚微米结构顶层钪钨阴极。最后采用钎焊的方式制得直径3mm的亚微米结构顶层钪钼阴极。对阴极电子发射能力进行测试，测试结果见表1。
表1不同Sc2O3含量掺杂顶层钪钨阴极电子发射性能对比
Figure BDA0001884738340000051
表2不同顶层氧化钪掺杂难熔金属阴极电子发射性能对比
Figure BDA0001884738340000052

Claims (5)

1.一种亚微米结构顶层含钪阴极的制备方法，其特征在于：亚微米结构顶层含钪阴极，阴极为上下结构，上层即顶层是由亚微米颗粒构成的氧化钪掺杂难熔金属基的多孔结构，下层是由填充活性物质的基底海绵体构成，其中顶层多孔结构由Sc2O3和难熔金属组成，其中Sc2O3含量在1-10%wt，其余为难熔金属；下层的基底海绵体是由难熔金属多孔体构成，之后在其孔洞中高温浸渍对阴极发射有利的活性物质；通过焊接的方式将下层结构与顶层多孔结构连接在一起，具体制备技术方案如下：
（1）采用溶胶凝胶的方法制备氧化钪掺杂难熔金属氧化物粉末，以难熔金属铵盐和硝酸钪为原料，分别溶于去离子水配制成水溶液并充分混合，再加入溶有与原料相同重量柠檬酸水溶液，将混合后的溶液放入水浴锅中加热得到淡黄色干凝胶，干凝胶放入干燥柜，在120℃下干燥24h，研磨后置于马弗炉中，加热至600℃煅烧2h；
（2）高温氢气还原制备氧化钪掺杂金属粉末，将步骤（1）煅烧后粉末置于管式氢气还原炉中，在氢气气氛下加热到600℃，保温1小时后继续加热到950℃，保温1小时得到亚微米级氧化钪掺杂难熔金属粉末；
（3）粉末冶金法制备亚微米结构顶层多孔体，将上述步骤（2）还原后的粉末进行压制，端面为光洁平面；将压制坯体置于微波高温烧结炉中，在含氢气8%的氩氢气氛下，25min加热到600℃，之后10min加热到800℃，再加热到1000℃，保温20min后加热到1450℃，保温20min随炉降温至室温得到亚微米结构顶层氧化钪掺杂难熔金属基体；
（4）粉末冶金法制备基底海绵体；对难熔金属粉进行基体压制，将压制坯体进行烧结，烧结温度1450℃~1500℃，制得难熔金属基体；
（5）基底高温浸渍活性物质，对基底的海绵体高温浸渍阴极发射活性盐，最后1200℃保温2h退火处理得到填充活性物质的基底海绵体；
（6）最后采用焊接的方式将顶层与填充活性物质的基底海绵体连接一起，制得上述亚微米结构顶层含钪阴极。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，采用的焊接方法包括钎焊、激光焊。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，高温浸渍的阴极发射活性盐铝酸钡钙盐BaO：CaO:Al2O3的摩尔比为4:1:1或5:3:2或6:1:1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，顶层厚为0.1-0.8mm。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的难熔金属选自W、Mo、Re中的一种或几种。
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