CN1304152C - 含钪扩散阴极基材粉末原料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土难熔金属阴极材料领域。特征在于，Sc2O3占最终粉体的质量为1%—20%，其余为钨；包括以下步骤：1)以硝酸钪和偏钨酸铵为原料分别溶于水中，混合后加入柠檬酸和乙二醇溶液；将混合溶液于60—90℃水浴加热干燥，同时搅拌至溶液形成溶胶，然后于80—150℃烘干形成凝胶；2)将此凝胶在500—550℃、大气气氛下，进行加热分解，时间为2—4小时；3)将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，分为两步进行还原处理，第一步为500℃—600℃，保温时间0.5～1小时，第二步还原温度为850—1000℃，保温时间为1～2小时。制备的粉体具有氧化钪掺杂均匀的特点，而且粉体颗粒大小均匀。制备的含钪扩散阴极基材既可用于浸渍型含钪扩散阴极，也可用于压制型，提高了发射均匀性和寿命。
Description
一、技术领域
一种高电流密度含钪扩散阴极基材粉末原料的制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。
二、背景技术
目前微波真空器件中使用的主要是扩散型阴极，对大多数器件而言，阴极电流密度通常为2-10A/cm2，“十五”期间整机要求阴极的电流密度达到30A/cm2，而未来则要求阴极能够提供100A/cm2，因此目前面临的主要任务就是研制出实用的低温大电流密度阴极。近年展开的含钪扩散阴极的研究是实现低温大电流密度阴极的重要方向。
到现在为止，已经有各种变体的含钪扩散阴极问世。与传统的钡钨阴极相比，含钪扩散阴极将逸出功降至1.5-1.6eV，在获得同样电流密度的情况下，工作温度降低200℃-300℃，从而降低蒸发速度、优化管内工作环境，在各种钪钨扩散式阴极中，将Sc2O3加入到W基体中形成的钪钨基浸渍式阴极具有优异的热发射性能。钪钨基阴极的关键在于Sc2O3与W的均匀混合。为此1989年，荷兰PHILIPS公司开展了钪钨基体的研究，为了获得均匀钪钨混合，他们将金属钪在真空中熔融，包覆于钨粉颗粒上，随后在氢气气氛中将钪转化为稳定的氢化钪。包覆了氢化钪的钨粉经破碎后压制成型，再通过部分氧化处理，使钪颗粒被氧化层包围，获得最终需要的氧化钪包覆的钨粉。用这种钨粉为基体制作的阴极，在1030℃时的发射达到100A·cm-2，而且抗离子轰击性能明显改善。采用这种方法虽然获得了较理想的结果，但其工艺的复杂影响了阴极的重复性和实用性，至今未获得实用。本发明采用液-固掺杂和液-液掺杂技术制备掺杂氧化钪的钨粉。工艺相对简单，重复性良好，氧化钪在钨粉中弥散分布，这是以往技术无法比拟的。
含钪扩散阴极的主要的缺点之一是由于氧化钪的扩散速度很慢，极难充分覆盖大尺度的基体框架，因而造成发射均匀性差；相应地承受高温和离子轰击后的发射恢复亦困难。本发明提出的制备技术可以提供亚微米乃至纳米粒度的氧化钪掺杂钨粉。利用这种钨粉可以制作亚微米乃至纳米结构的阴极基体框架，精细的基体框架的尺度将有利于改善氧化钪的扩散补充，从而改善含钪扩散阴极的发射、发射均匀性和抗离子轰击性能，提高阴极寿命。
三、发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种制备Sc2O3掺杂W粉的方法，该方法可以实现Sc2O3的均匀掺杂，而且氧化钪掺杂W粉的粒度可控、颗粒大小均匀。
含钪扩散阴极基材粉末原料的制备的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
步骤1：以硝酸钪和偏钨酸铵为原料，以最终粉体中Sc2O3的质量为1％-20％、其余为钨计，将原料分别溶于水中，混合后加入络合剂柠檬酸和表面活性剂乙二醇溶液；将混合溶液于60-90℃水浴加热干燥，同时搅拌，直至溶液形成溶胶，然后将溶胶于80-150℃烘干形成凝胶；
步骤2：将此凝胶在500-550℃、大气气氛下，进行加热分解，时间为2-4小时；
步骤3：将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，分为两步进行还原处理，第一步为500℃-600℃，保温时间0.5～1小时，第二步还原温度为850-1000℃，保温时间为1～2小时。
将用上述方法制成的掺杂钨粉采用常规粉末冶金方法制作成多孔体，浸渍铝酸钡钙后得到浸渍型氧化钪掺杂钨基体含钪扩散阴极。该阴极的发射电流密度及其与浸渍型钪酸盐阴极的比较示于图3。图中L1代表用液-液掺杂钨粉制作的基体。与普通浸渍型钪酸盐阴极相比，不仅发射水平有所提高，更重要的是用L1制作的阴极发射特性曲线斜率有明显提高，这表明阴极表面的发射均匀性得到了显著的改善。这主要是由于用亚微米尺度、氧化钪弥散分布的掺杂钨粉制作的基体为活性物质的扩散和补充提供了理想的通道。
将用上述方法制成的掺杂钨粉采用常规粉末冶金方法制作成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到的浸渍型氧化钪掺杂钨基体含钪扩散阴极具有良好的发射特性可重复性。不同批次的阴极在经过适当的激活处理后，在850℃b时的脉冲发射均可达到30A/cm2以上。图3给出不同批次的3个阴极的发射水平。由于含钪扩散阴极的发射特性主要取决于氧化钪在表面的均匀分布，采用氧化钪掺杂钨粉是阴极工艺和发射特性可重复性的基础。
四、附图说明
图1：实例2制备的Sc2O3掺杂W粉的XRD；
图2：实例2制备的5wt％Sc2O3掺杂W粉的颗粒形貌
图3：在实例2制备的5％wtSc2O3掺杂钨粉基础上制作的含钪扩散阴极的电子发射特性曲线
图4在实例5中制备的5wt％Sc2O3掺杂W粉的颗粒形貌
五、具体实施方式
例1、将1.6748克硝酸钪和12.7305克偏钨酸铵、10克柠檬酸分别溶于水中，然后将硝酸钪溶液和偏钨酸铵溶液混合，搅拌同时将柠檬酸溶液缓慢加入，然后加入4ml乙二醇溶液。将此混合溶液于60℃水浴直至溶液变成溶胶。将胶体于80℃烘干老化形成黄色粉末，将粉末在550℃、大气气氛下加热保温2h，然后在氢气炉中进行还原，第一步还原温度为600℃，时间为1小时；第二步还原温度为850℃，时间为2小时。降温至室温，获得Sc2O3掺杂的钨粉，其中Sc2O3占总质量的1％，粉末的粒度分布曲线见表1。将此粉末按常规粉末冶金方法制成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到浸渍型氧化钪掺杂W基体含钪扩散阴极，制成标准二极管，测试其脉冲发射电流密度，见表2。
例2、将1.6748克硝酸钪和12.7305克偏钨酸铵、10克柠檬酸分别溶于水中，然后将硝酸钪溶液和偏钨酸铵溶液混合，搅拌同时将柠檬酸溶液缓慢加入，然后加入4ml乙二醇溶液。将此混合溶液于60℃水浴直至溶液变成溶胶。将胶体于90℃烘干老化形成黄色粉末，将粉末在550℃、大气气氛下加热保温2h，然后在氢气炉中进行还原，第一步还原温度为500℃，时间为1小时；第二步还原温度为1000℃，时间为2小时。降温至室温，获得Sc2O3掺杂的钨粉，其中Sc2O3占总质量的5％，粉体XRD见图1，颗粒形貌见图2。将此粉末按常规粉末冶金方法制成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到浸渍型氧化钪掺杂W基体含钪扩散阴极，制成标准二极管，电子发射特性曲线见图3，测试其脉冲发射电流密度，见表2。
例3、将1.6748克硝酸钪和12.7305克偏钨酸铵、10克柠檬酸分别溶于水中，然后将硝酸钪溶液和偏钨酸铵溶液混合，搅拌同时将柠檬酸溶液缓慢加入，然后加入6ml乙二醇溶液。将此混合溶液于80℃水浴直至溶液变成溶胶。将胶体于120℃烘干老化形成黄色粉末，将粉末在550℃、大气气氛下加热保温2h，然后在氢气炉中进行还原，第一步还原温度为500℃，时间为1小时；第二步还原温度为1000℃，时间为2小时。降温至室温，获得Sc2O3掺杂的钨粉，其中Sc2O3占总质量的5％。将此粉末按常规粉末冶金方法制成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到浸渍型氧化钪掺杂W基体含钪扩散阴极，制成标准二极管，测试其脉冲发射电流密度，见表2。
例4、将1.6748克硝酸钪和12.7305克偏钨酸铵、10克柠檬酸分别溶于水中，然后将硝酸钪溶液和偏钨酸铵溶液混合，搅拌同时将柠檬酸溶液缓慢加入，然后加入10ml乙二醇溶液。将此混合溶液于90℃水浴直至溶液变成溶胶。将胶体于150℃烘干老化形成黄色粉末，将粉末在550℃、大气气氛下加热保温2h，然后在氢气炉中进行还原，第一步还原温度为500℃，时间为1小时；第二步还原温度为1000℃，时间为2小时。降温至室温，获得Sc2O3掺杂的钨粉，其中Sc2O3占总质量的5％。将此粉末按常规粉末冶金方法制成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到浸渍型氧化钪掺杂W基体含钪扩散阴极，制成标准二极管，测试其脉冲发射电流密度，见表2。
例5、将1.6748克硝酸钪和12.7305克偏钨酸铵、10克柠檬酸分别溶于水中，然后将硝酸钪溶液和偏钨酸铵溶液混合，搅拌同时将柠檬酸溶液缓慢加入，然后加入4ml乙二醇溶液。将此混合溶液于60℃水浴直至溶液变成溶胶。将胶体于90℃烘干老化形成黄色粉末，将粉末在550℃、大气气氛下加热保温2h，然后在氢气炉中进行还原，第一步还原温度为500℃，时间为1小时；第二步还原温度为900℃，时间为2小时。降温至室温，获得Sc2O3掺杂的钨粉，其中Sc2O3占总质量的5％，颗粒形貌见图4。将此粉末按常规粉末冶金方法制成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到浸渍型氧化钪掺杂W基体含钪扩散阴极，制成标准二极管，测试其脉冲发射电流密度，见表2。
例6、将1.6748克硝酸钪和12.7305克偏钨酸铵、10克柠檬酸分别溶于水中，然后将硝酸钪溶液和偏钨酸铵溶液混合，搅拌同时将柠檬酸溶液缓慢加入，然后加入10ml乙二醇溶液。将此混合溶液于90℃水浴直至溶液变成溶胶。将胶体于150℃烘干老化形成黄色粉末，将粉末在500℃、大气气氛下加热保温2h，然后在氢气炉中进行还原，第一步还原温度为500℃，时间为1小时；第二步还原温度为950℃，时间为2小时。降温至室温，获得Sc2O3掺杂的钨粉，其中Sc2O3占总质量的10％。将此粉末按常规粉末冶金方法制成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到浸渍型氧化钪掺杂W基体含钪扩散阴极，制成标准二极管，测试其脉冲发射电流密度，见表2。
例7、将1.6748克硝酸钪和12.7305克偏钨酸铵、10克柠檬酸分别溶于水中，然后将硝酸钪溶液和偏钨酸铵溶液混合，搅拌同时将柠檬酸溶液缓慢加入，然后加入10ml乙二醇溶液。将此混合溶液于90℃水浴直至溶液变成溶胶。将胶体于150℃烘干老化形成黄色粉末，将粉末在520℃、大气气氛下加热保温2h，然后在氢气炉中进行还原，第一步还原温度为550℃，时间为1小时；第二步还原温度为900℃，时间为2小时。降温至室温，获得Sc2O3掺杂的钨粉，其中Sc2O3占总质量的20％。将此粉末按常规粉末冶金方法制成多孔体，浸渍铝酸钙钡后得到浸渍型氧化钪掺杂W基体含钪扩散阴极，制成标准二极管，测试其脉冲发射电流密度，见表2。
表1 马尔文激光粒度仪测得的粉末粒度
| 粉末 | 中心粒度 |
| 液-液掺杂(5％Sc2O3) | 640nm |
表2 不同样品在850℃b的脉冲发射电流密度
| 样品 | 850℃b的脉冲发射电流密度(A/cm2) |
| 实例1 | 9.69 |
| 实例2 | 42.87 |
| 实例3 | 39.58 |
| 实例4 | 40.26 |
| 实例5 | 35.45 |
| 实例6 | 10.21 |
| 实例7 | 5.12 |
Claims (1)
1、含钪扩散阴极基材粉末原料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
步骤1：以硝酸钪和偏钨酸铵为原料，以最终粉体中Sc2O3的质量为1％-20％、其余为钨计，将其分别溶于水中，混合后加入络合剂柠檬酸和表面活性剂乙二醇溶液；将混合溶液于60-90℃水浴加热干燥，同时搅拌，直至溶液形成溶胶，然后将溶胶于80-150℃烘干形成凝胶；
步骤2：将此凝胶在500-550℃、大气气氛下，进行加热分解，时间为2-4小时；
步骤3：将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，分为两步进行还原处理，第一步为500℃-600℃，保温时间0.5～1小时，第二步还原温度为850-1000℃，保温时间为1～2小时。
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| CN1402291A (zh) * | 2002-09-29 | 2003-03-12 | 北京工业大学 | 稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料及其制备方法 |
-
2005
- 2005-03-14 CN CNB2005100538316A patent/CN1304152C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2016130580A1 (en) * | 2015-02-10 | 2016-08-18 | The Regents Of The University Of California | Method of fabricating tungsten scandate nano-composite powder for cathodes |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1644283A (zh) | 2005-07-27 |
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