CN109037007B - 一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法 - Google Patents

一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其方法包括：将金属钨粉和Y2O3‑Gd2O3‑HfO2/ZrO2(Y‑Gd‑Hf/Zr‑O)活性物质粉末混合，得到均匀混合的含Y‑Gd‑Hf/Zr‑O活性物质粉末；将所述含活性物质粉末与(1.5～3)wt%硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，烘烤；将表面施加了含活性物质粉末后的钨丝放入高温氢气炉中，在1500±50℃下保温3～10分钟，制备得到直热式耐电子轰击阴极。本发明的直热式耐电子轰击阴极具有较好的耐电子轰击能力，且该阴极能够提高磁控管用纯钨丝阴极的发射电流密度，降低纯钨丝阴极的工作温度及表面蒸发率，从而延长阴极及磁控管的寿命。

Description

一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法。
背景技术
目前磁控管正朝着高输出功率的方向发展，普通的钡钨阴极、氧化物阴极等因其不耐电子、离子轰击，不耐阳极高压，易于发生打火等缺点几乎不能在中大功率磁控管中应用。因此，在高阳极电压的中大功率连续波磁控管中，发射本领较弱的直热式纯钨（W）丝阴极获得广泛应用。和普通氧化物阴极和钡钨阴极相比，纯W丝阴极具有发射稳定性高，耐电子、离子轰击能力强，抗中毒性强等优点。但是，在正常输出功率情况下，中大功率连续波磁控管的阴极一般工作在2450K温度以上，过高的阴极工作温度将会导致阴极表面蒸发过快，当阴极的直径低于起始直径的90%时，该磁控管的阴极寿命即宣告结束。因此在中大功率连续波磁控管中纯W丝阴极寿命的终结是导致磁控管寿命结束的主要原因之一。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，解决了在中大功率连续波磁控管中纯W丝阴极寿命的终结是导致磁控管寿命结束的问题，具有以提高纯W丝阴极的发射电流密度，降低阴极的工作温度，延长阴极使用寿命的特点。
为实现上述目的而采取的技术方案是，一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，包括步骤：
a、将Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2按重量百分比45～50wt%：5～10wt %：45～50wt%球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2/ZrO2的混合粉末，并压制成块状；
b、将步骤a获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结1～4小时，合成Y-Gd-Hf/Zr-O难熔氧化物活性物质；
c、将步骤b获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物块状物研磨不低于3小时；
d、将步骤c获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物活性物质与金属钨粉混合后倒入玛瑙钵中研磨充分，得到均匀混合的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末；
e、将步骤d获得的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末与1.5～3wt%硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，置于红外灯下烘烤；
f、将表面施加了含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末后的钨丝放入高温氢气炉中，在1500±50℃下保温3～10分钟，即制备得到直热式耐电子轰击阴极。
有益效果
与现有技术相比本发明具有以下优点。
本发明的优点是，通过大量实验证明，稀土氧化物Y2O3是一种具有较大热发射能力的活性物质，HfO2/ZrO2具有较高的熔点，能够降低活性物质的蒸发，延长阴极的使用寿命；本发明制得的直热式耐电子轰击阴极不仅保留了纯W阴极具有发射稳定性好，抗中毒性能强等优点，而且还具有较大的热发射电流密度和耐电子轰击能力，所以，本发明制得的直热式耐电子轰击阴极具有较好的耐电子轰击能力，能够提高大功率连续波磁控管用纯W丝阴极的发射电流密度，降低纯W丝阴极的工作温度，降低阴极表面蒸发率，从而延长阴极的使用寿命。
附图说明
下面结合以下附图对本发明做进一步说明。
图1为本发明的直热式耐电子轰击阴极的制备流程图；
图2为本发明的直热式耐电子轰击阴极的结构示意图；
图3为本发明的直热式耐电子轰击阴极直流伏安特性曲线示意图；
图4为本发明的直热式耐电子轰击阴极耐电子轰击性能测试曲线；
图5为本发明的直热式耐电子轰击阴极的寿命曲线示意图。
具体实施方式
一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，如图1-5所示，包括步骤：
a、将Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2按重量百分比45～50wt%：5～10wt %：45～50wt%球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2/ZrO2的混合粉末，并压制成块状；
b、将步骤a获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结1～4小时，合成Y-Gd-Hf/Zr-O难熔氧化物活性物质；
c、将步骤b获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物块状物研磨不低于3小时；
d、将步骤c获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物活性物质与金属钨粉混合后倒入玛瑙钵中研磨充分，得到均匀混合的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末；
e、将步骤d获得的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末与1.5～3wt%硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，置于红外灯下烘烤；
f、将表面施加了含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末后的钨丝放入高温氢气炉中，在1500±50℃下保温3～10分钟，即制备得到直热式耐电子轰击阴极。
所述步骤a中的Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2三种氧化物混合后倒入带球的玛瑙罐中，在玛瑙罐中倒入2/3左右体积的分析纯无水乙醇或去离子水，在球磨机上球磨混合24 h以上，直至混合均匀；所述Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2三种氧化物的纯度均为99.9%，平均粒径为1～10μm。
所述步骤a中所获得的Y-Gd-Hf/Zr-O悬浊液置于红外灯下，烘干获得混合好的粉末，并将粉末放入模具中，在油压机上以≥40 kgf/cm2压力下压制成直径为5~10 mm，高为1~3 mm的饼块。
所述步骤b中的烧结气氛为CO2气氛或者空气气氛。
所述步骤b中马弗炉烧结过程为：先升温，耗时1～6小时从常温线性升至1450±50℃，在保温1～4小时后降温，降温时，从1450±50℃耗时24～48小时线性降至常温。
所述步骤c中的研磨是在玛瑙钵中进行的，研磨时间不低于3小时。
所述步骤d中的金属钨粉是纯度为99.9%，平均粒径为1～3μm；所述步骤d中Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质和W粉是按照重量百分数为10～50wt%：50～90wt%混合的。
所述步骤e中含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末与1.5～3wt%硝棉溶液是按重量比为1:2～4混合的，混合时间0.5～2小时；所述步骤e中的烘烤是在红外灯下进行，烘烤时间≥1小时。
所述步骤f中烧结过程为：先升温，耗时0.5～2小时从常温线性升至1500±50℃，在保温3～10分钟后降温，降温时，从1500±50℃耗时0.5～3小时线性降至常温；所述步骤f中钨丝表面烧结的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质层的厚度为50～300μm之间。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种直热式耐电子轰击阴极，该阴极采用纯金属W丝作为基底，在基底表面喷涂一层Y-Gd-Hf/Zr-O与金属钨粉的混合粉末，然后在红外灯下烘干后放入高温氢炉中烧结即制备得到；该直热式耐电子轰击阴极可以用于中大功率连续波磁控管，目前在寿命台上的寿命已经超过3000小时。
本发明还公开了一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
a、将Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2按重量百分比（45～50）wt%：（5～10）wt %：（45～50）wt%球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2/ZrO2的混合粉末，并压制成块状；
b、将步骤a获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结1～4小时，合成Y-Gd-Hf/Zr-O难熔氧化物活性物质；
c、将步骤b获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物块状物研磨不低于3小时；
d、将步骤c获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物活性物质与金属钨粉混合后倒入玛瑙钵中研磨充分，得到均匀混合的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末；
e、将步骤d获得的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末与(1.5～3)wt%硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，置于红外灯下烘烤；
f、将表面施加了含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末后的钨丝放入高温氢气炉中，在1500±50℃下保温3～10分钟，即制备得到直热式耐电子轰击阴极。
其中，a步骤中的Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2三种氧化物的纯度均为99.9%，平均粒径为1～10μm。
其中，a步骤中的Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2混合后倒入带球的玛瑙罐中，在玛瑙罐中倒入2/3左右体积的分析纯无水乙醇或去离子水，在球磨机上球磨混合24 h以上，直至混合均匀。
其中，a步骤中所获得的Y-Gd-Hf/Zr-O悬浊液置于红外灯下，烘干获得混合好的粉末，并将粉末放入模具中，在油压机上以≥40 kgf/cm2压力下压制成直径为5~10 mm，高为1~3 mm的饼块。
其中，b步骤中的烧结气氛为CO2气氛或者空气气氛。
其中，b步骤中马弗炉烧结过程为：先升温，耗时1～6小时从常温线性升至1450±50℃，在保温1～4小时后降温，降温时，从1450±50℃耗时24～48小时线性降至常温。
其中，c步骤中的研磨，是在玛瑙钵中进行的，研磨时间不低于3小时。
其中，d步骤中的金属钨粉是纯度为99.9%，平均粒径为1～3μm。
其中，d步骤中Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质和W粉是按照重量百分数为(10～50)wt%：(50～90)wt%混合的。
其中，e步骤中含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末与(1.5～3)wt%硝棉溶液是按重量比为1:(2～4)混合的，混合时间0.5～2小时。
其中，e步骤中的烘烤是在红外灯下进行，烘烤时间≥1小时。
其中，f步骤中烧结过程为：先升温，耗时0.5～2小时从常温线性升至1500±50℃，在保温3～10分钟后降温，降温时，从1500±50℃耗时0.5～3小时线性降至常温。
其中，f步骤中钨丝表面烧结的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质层的厚度为50～300μm之间。
作为一个优选实施例，本发明的直热式耐电子轰击阴极的制备方法包括以下步骤：选取纯度为99.9 wt%平均粒度为2~10 μm的Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2按重量百分比为45~50wt%：5~10wt%：45~50wt%混合后放入带球的玛瑙罐中。在玛瑙罐中倒入2/3左右体积的分析纯无水乙醇或去离子水，在球磨机上球磨混合24 h以上，混合均匀。将上述悬浊液倒入称量瓶中置于红外灯下，烘干获得混合好的粉末，并将粉末放入模具中，在油压机上以≥40kgf/cm2压力下压制成直径为5~10 mm，高为1~3 mm的饼状形；将饼块放入高温马佛炉中，在空气或者CO2气氛中进行烧结，烧结温度为1450±50 ℃，保温时间1~4 h。然后，将烧结好的饼块放入玛瑙钵中进行研磨不低于3小时以上，直至研磨到合适颗粒大小为止，获得Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质。之后将该Y-Gd-Hf/Zr-O按一定重量比掺杂金属W粉，并与质量分数为(1.5~3)wt%的硝棉溶液在玛瑙钵中研磨混合直至均匀后，利用喷枪将溶液均匀喷涂在纯W丝阴极表面，然后将完成喷涂的纯W丝阴极放置于红外灯下烘烤，直至硝棉溶液完全蒸发，最后放入高温氢炉中在1500±50 ℃下烧结3~10 mins完成该直热式阴极的制备。如图2所示为该直热式耐电子轰击阴极结构示意图。
对制备得到的本发明的直热式耐电子轰击阴极性能进行检测。将直热式耐电子轰击阴极丝装入圆筒形阳极真空二极管中。将真空二极管系统在450～500℃保温0.5～2.0小时去气后，再用40～70mA高频电流去气5～20分钟，60～130mA高频电流去气5～10分钟，此时系统真空度已经优于10-5Pa。此后再经过阴极高温去气、激活以及老练24小时之后进行热发射特性，耐电子轰击性能以及寿命特性测试，测试中采用光学高温计对阴极温度进行测量。测试结果如图3、4、5所示。
图3所示为直热式耐电子轰击阴极的直流伏安特性曲线示意图。由图4可知，这种直热式耐电子轰击阴极在工作温度为1500℃、1600℃、1700℃、1800℃时的直流偏离点发射电流密度分别为1.0A/cm2、1.8 A/cm2、2.5A/cm2、2.9 A/cm2，远大于相同工作温度条件下的纯钨阴极热发射电流密度。充分说明这种直热式耐电子轰击阴极具有强大的热发射能力。
图4所示为直热式耐电子轰击阴极的耐电子轰击性能测试曲线，由图5可知，经过一定功率的电子连续轰击200 小时之后，该阴极的热发射从1.5 A/cm2下降至1.4 A/cm2，下降幅度仅为0.1A/cm2，且此时的热发射基本趋于平稳。这说明本文发明直热式耐电子轰击阴极具有较好的耐电子轰击性能。
图5所示为直热式耐电子轰击阴极在亮度温度为1600℃，初始发射电流密度为1.5A/cm2时的寿命曲线。由图5可知，该阴极的寿命已经超过3000小时，且寿命仍在继续中。此外，在寿命实验过程中，没有监测到该阴极表面有明显的蒸散，说明本文发明的直热式耐电子轰击阴极具有较好的耐高温特性。

Claims (8)

1.一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2按重量百分比（45～50）wt%：（5～10）wt%：（45～50）wt%球磨混合制得Y2O3、Gd2O3和HfO2/ZrO2的混合粉末，并压制成块状；
b、将步骤a获得的块状物放入马弗炉中，于1450±50℃烧结1～4小时，合成Y-Gd-Hf/Zr-O难熔氧化物活性物质；
c、将步骤b获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物块状物研磨不低于3小时；
d、将步骤c获得的Y-Gd-Hf/Zr-O的难熔氧化物与金属钨粉混合后倒入玛瑙钵中研磨充分，其中金属钨粉的纯度为99.9%，平均粒径为1~3μm，其中Y-Gd-Hf/Zr-O难熔氧化物和金属钨粉是按照重量百分数为(10～50)wt%：(50～90)wt%混合的，最后得到均匀混合的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末；
e、将步骤d获得的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末与(1.5～3)wt%硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，置于红外灯下烘烤；
f、将表面施加了含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末后的钨丝放入高温氢气炉中，在1500±50℃下保温3～10分钟，即制备得到直热式耐电子轰击阴极。
2.根据权利要求1所述的一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2三种氧化物混合后倒入带球的玛瑙罐中，在玛瑙罐中倒入2/3左右体积的分析纯无水乙醇或去离子水，在球磨机上球磨混合24 h以上，直至混合均匀；所述Y2O3、Gd2O3、HfO2/ZrO2三种氧化物的纯度为99.9%，平均粒径为1~10μm。
3.根据权利要求2所述的一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，经过球磨混合所获得的Y-Gd-Hf/Zr-O悬浊液置于红外灯下，烘干获得混合好的粉末，并将粉末放入模具中，在油压机上以≥40 kgf/cm2压力下压制成直径为5~10 mm，高为1~3 mm的饼块。
4.根据权利要求1所述的一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的烧结气氛为CO2气氛或者空气气氛。
5.根据权利要求1所述的一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤b中马弗炉烧结过程为：先升温，耗时1~6小时从常温线性升至1450±50℃，在保温1～4小时后降温，降温时，从1450±50℃耗时24～48小时线性降至常温。
6.根据权利要求1所述的一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的研磨，是在玛瑙钵中进行的，研磨时间不低于3小时。
7.根据权利要求1所述的一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤e中含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质粉末与(1.5～3)wt%硝棉溶液是按重量比为1：(2～4)混合的，混合时间0.5～2小时；所述步骤e中的烘烤是在红外灯下进行的，烘烤时间≥1小时。
8.根据权利要求1所述的一种直热式耐电子轰击阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤f中的烧结过程为：先升温，耗时0.5～2小时从常温线性升至1500±50℃，在保温3～10分钟后降温，降温时，从1500±50℃耗时0.5～3小时线性降至常温，所述步骤f中钨丝表面烧结的含Y-Gd-Hf/Zr-O活性物质层的厚度为50～300μm之间。
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