CN115332026A - 一种可快速启动的阴极组件及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可快速启动的阴极组件，该阴极组件中包含：阴极主体，包含含孔的钨基体，且所述钨基体的表面和孔道中结合有含钪铝酸盐；与该阴极主体相结合的热子组件，包含热丝以及共熔瓷。该阴极组件可以解决现有技术中针对大功率快启行波管对高电流密度、3秒启动以及高可靠性的需求并不能得到满足的问题。本发明还公开了该可快速启动的阴极组件的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明涉及行波管的制备的技术领域。更具体地，涉及一种可快速启动的阴极组件及其制备方法和应用。
背景技术
随着行波管(TWT)研制技术的发展，快热型TWT已经越来越引起人们的关注。同时TWT对具有快速启动性能的阴极(简称快热阴极)的需求与应用日益广泛。机载上主要用于火控雷达的大功率雷达行波管、双模行波管等；弹载行波管上主要用于电子战行波管、诱饵的毫米波行波管等。弹载TWT或一些空间对抗应用系统需要TWT具有快速反应能力，阴极作为TWT的心脏，是TWT电子枪内热量最集中的部位，阴极的快速反应能力成为整个系统快速反应能力的关键。
快热阴极热子组件，是指在接通热子电源的一定时间内，阴极的发射能达到预定的指标，即实现快速启动功能，即使器件在使用前已贮存了数年，也同样能满足设计的使用要求。且器件中使用快热阴极热子组件的微波管必须能承受预定强度的振动和冲击。
轰击型和直热式加热阴极能实现快速启动，但轰击式阴极热子组件在轰击阴极时会大量放气，造成阴极中毒；典型的直热式加热阴极的阻抗很低，需要很高的电流，会产生不需要的阴极区域的磁场，所以这两种阴极目前都不能满足实际需求。
发明内容
基于以上事实，本发明的目的在于提供一种可快速启动的阴极组件及其制备方法和应用，以解决现有技术中针对大功率快启行波管对高电流密度、3秒启动以及高可靠性的需求并不能得到满足的问题。
一方面，本发明提供一种可快速启动的阴极组件，该阴极组件中包含：
阴极主体，包含含孔的钨基体，且所述钨基体的表面和孔道中结合有含钪铝酸盐；
与该阴极主体相结合的热子组件，包含热丝以及共熔瓷。
进一步地，所述共熔瓷由包括如下步骤的方法制备得到：
在粘结剂存在的条件下，将氧化铝粉末与氧化钇粉末进行混合、干燥、第一次烧结，得第一烧结物，其中，所述氧化铝粉末为多边形粉末；
将所述第一烧结物破碎后过筛，得第一混合粉末；
将球形氧化铝粉末与所述第一混合粉末混合后，进行第二次烧结，得所述共熔瓷。
进一步地，所述干燥的温度为100℃～200℃，时间为2小时以上。
进一步地，所述氧化铝粉末与氧化钇粉末的摩尔比为30-40:1-5。
进一步地，所述第一混合粉末与所述球形氧化铝粉末的摩尔比为1-5:10-20。
进一步地，所述第一次烧结的温度为1650-1800℃，时间为10-20分钟。
进一步地，所述第二次烧结的温度为1800-1950℃，时间为5-15分钟。
进一步地，所述热丝为螺旋线。
进一步地，所述热丝为复绕双螺旋线。
进一步地，所述热丝为S型复绕双螺旋线。
进一步地，所述含孔的钨基体的孔隙度为20-35％。
进一步地，所述含孔的钨基体由1-10μm的钨粉末真空烧结而成。
进一步地，所述含孔的钨基体与含钪铝酸盐的结合方式为：
通过将含钪铝酸盐浸渍在所述含孔的钨基体中，采用氢气热处理的方法，将该含钪铝酸盐熔化，借毛细作用浸入该钨基体的孔的孔道中，使得含钪铝酸盐与钨基体结合。
又一方面，本发明提供如上所述的阴极组件的制备方法，包括如下步骤：
提供阴极主体；
提供热子组件；
将阴极主体与热子组件相结合，得到所述阴极组件。
又一方面，本发明提供如上所述的阴极组件在行波管的制备中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的阴极组件中，阴极主体中独特的结构赋予了其在高电流密度下具有快速启动且可靠的性能，尤其适用于大功率快启微波管的制备中。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1中烧结前的钨基体粉末的SEM图。
图2示出本发明实施例1中烧结后得到的孔度均匀的钨基体的SEM图。
图3示出本发明实施例1制备的快速启动大电流密度阴极快热特性图。
图4示出本发明实施例1制备的快速启动大电流密度阴极发射特性图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
根据本发明的一个具体实施方式，提供一种可快速启动的阴极组件，该阴极组件中包含
阴极主体，包含含孔的钨基体，且所述钨基体的表面和孔道中结合有含钪铝酸盐；
与该阴极主体相结合的热子组件，包含热丝以及共熔瓷。
上述技术方案中，钪元素的引入，可以降低钨基体的表面功函数，建立Ba-W发射体系，进而可以显著提高阴极的电子发射能力，场增强效应在其中起着重要作用。
在一些示例中，所述含孔的钨基体由1-10μm的钨粉末真空烧结而成，形成的含孔的钨基体的孔隙度为20-35％。具体地，可使用压力模具将散状钨粉压制成具有一定形状和强度的多孔钨坯，然后使用氢气热处理方法对压成的多孔钨坯进行高温烧结，使该钨基体的孔隙度达到20-35％。采用该方法获得的钨基体中孔隙度均匀。
本实施方式中，含钪铝酸盐优选采用共沉淀法制备得到。共沉淀法制备工艺简单操作易行，能制备均匀性好的工程化产品。
优选地，所述采用共沉淀法制备含钪铝酸盐的步骤包括：
将Ba(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O混合得到混合硝酸盐，将所述混合硝酸盐溶于去离子水中，得到混合硝酸盐溶液；
将碳铵(NH4HCO+NH3COONH4)溶于去离子水中，得到碳酸盐溶液；
将所述混合硝酸盐溶液与碳酸盐溶液混合进行置换反应，将置换反应得到的产物烘干，制得所述含钪铝酸盐(含钪活性盐材料)。
示例性的，上述烘干的温度为100℃～300℃，烘干的时间为≥3小时。
示例性的，所述Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O的摩尔比为10-30：1-15：1-20:1-16。
示例性的，所述混合硝酸盐溶液的浓度为0.1mol/l～0.4mol/l。
示例性的，所述碳酸盐溶液的浓度为0.1mol/l～0.5mol/l。
示例性的，所述碳铵与所述混合硝酸盐的摩尔比为1：1～1.3。
示例性的，所述含孔的钨基体与含钪铝酸盐的结合方式为：通过将含钪铝酸盐浸渍在所述含孔的钨基体中，采用氢气热处理的方法，将该含钪铝酸盐熔化，借毛细作用浸入该钨基体的孔的孔道中，使得含钪铝酸盐与钨基体结合。该结合方式使得含钪铝酸盐能够均匀且牢固的结合在钨基体的表面和孔道内。
在一些示例中，所述热子组件中的热丝优选为螺旋线，例如复绕双螺旋线，更优选为S型复绕双螺旋线。可有效减少热子以及组合氧化铝粉的热容，继而减少阴极组件的预热时间。
在一些示例中，所述共熔瓷由包括如下步骤的方法制备得到：
在粘结剂存在的条件下，将氧化铝粉末与氧化钇粉末进行混合、干燥、第一次烧结，得第一烧结物，其中，所述氧化铝粉末为多边形粉末；
将所述第一烧结物破碎后过筛，得第一混合粉末；
将球形氧化铝粉末与所述第一混合粉末混合后，进行第二次烧结，得所述共熔瓷。
需要说明的是，本实施方式中的氧化铝粉末是指多边形氧化铝粉末。常规的氧化铝粉末的形貌是多边形的，此处提到的氧化铝粉末也即常规的具有多边形形貌的氧化铝粉末。球形氧化铝粉末的添加可很好的减少氧化铝粉末的收缩率，提高共熔瓷的强度，更好的满足大功率快启行波管对高电流密度、3秒启动以及高可靠性的要求。球形氧化铝粉末的粒径示例性的可为2-50μm、5-10μm等。
进一步地，球形氧化铝粉末与所述第一混合粉末混合后，是在粘结剂存在的条件下进行第二次烧结。
示例性的，上述粘结剂优选为硝棉溶液。
示例性的，所述干燥的温度为100℃～200℃，时间为2小时以上。
示例性的，所述氧化铝粉末与氧化钇粉末的摩尔比为30-40:1-5，且所述第一混合粉末与所述球形氧化铝粉末的摩尔比为1-5:10-20。所述第一混合粉末的粒径优选为10-50μm。
示例性的，所述第一次烧结的温度为1650-1800℃，时间为10-20分钟；所述第二次烧结的温度为1800-1950℃，时间为5-15分钟。
根据本发明的又一具体实施方式，提供一种可快速启动的阴极组件的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)提供阴极主体。
阴极主体包含含孔的钨基体，且所述钨基体的表面和孔道中结合有含钪铝酸盐。
示例性的，所述含孔的钨基体的制备可包括：
使用压力模具将散状1-10μm的钨粉压制成多孔钨坯；
然后使用氢气热处理方法对压成的多孔钨坯进行高温烧结，使钨坯的最终达到20-35％的孔隙度，得到含孔的钨基体。
在一些具体的示例中，所述含孔的钨基体的制备可包括：
将1-10μm钨粉装入模具中并进行压制，压力值为200-1000N/cm2；将所述压制好的多孔钨坯脱模后，用氢气热处理方法进行高温烧结，其中烧结规范为烧结温度1500-1700℃，保温10～30分钟；烧结后的钨基体的孔隙度范围为20～35％。
示例性的，所述含钪铝酸盐的制备方法为共沉淀法。
将Ba(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O按摩尔比为10-30：1-15：1-20:1-16混合得到硝酸盐，将所述硝酸盐溶于50℃～90℃的去离子水中，得到浓度为0.2mol/L～0.3mol/L的混合硝酸盐溶液；将碳铵(NH4HCO+NH3COONH4)溶于去离子水中，得到碳铵溶液；其中所述碳铵溶液与所述混合硝酸盐的摩尔比为1:(1～1.7)；
将混合硝酸盐溶液与碳酸盐溶液混合进行置换反应，将置换反应得到的产物烘干，制得所述含含钪铝酸盐；其中所述烘干的温度为100℃～200℃，所述烘干的时间为≥4小时。
采用上述方式获得的含钪铝酸盐混合均匀，而且产物的粒度大小及形貌可由沉淀剂的种类、沉淀温度及沉淀剂浓度控制。
示例性的，将含钪铝酸盐与含孔的钨基体结合的方式包括如下步骤：
将含钪铝酸盐浸渍在所述含孔的钨基体中，采用氢气热处理的方法，将该含钪铝酸盐熔化，借毛细作用浸入该钨基体的表面和孔道中，使得含钪铝酸盐与钨基体结合；或
将所述含钪铝酸盐加粘结剂涂覆在钨基表面，用氢气热处理方法，将含钪铝酸盐熔化，并借毛细作用浸入并填满钨基体的孔道中，形成低温大电流密度含钪的阴极主体，其中，氢气热处理的温度为1300-1800℃，保温3～10分钟。
2)提供热子组件。
所述热子组件包含热丝以及共熔瓷。
示例性的，所述热丝优选为螺旋线，例如复绕双螺旋线，更优选为S型复绕双螺旋线。
示例性的，所述S型复绕双螺旋线，其制备包括：热丝成形、热丝清洗、热丝定型、热丝整形、热丝清洗以及热丝退火等工艺，最后将退火后的成型热丝进行电泳涂覆，并经高温将涂层烧结成瓷，形成足够强度的绝缘热丝。
示例性的，所述共熔瓷地制备包括如下步骤：
在粘结剂(优选为硝棉溶液)存在的条件下，将氧化铝粉末与氧化钇粉末进行混合、干燥、第一次烧结，得第一烧结物；
将所述第一烧结物破碎后过筛，得第一混合粉末；
将球形氧化铝粉末与所述第一混合粉末混合后，进行第二次烧结，得所述共熔瓷。
进一步地，所述氧化铝粉末与氧化钇粉末的摩尔比为30-40:1-5，且所述第一混合粉末与所述球形氧化铝粉末的摩尔比为1-5:10-20。
进一步地，所述第一次烧结的温度为1650-1800℃，时间为10-20分钟；所述第二次烧结的温度为1800-1950℃，时间为5-15分钟。
进一步地，球形氧化铝粉末与所述第一混合粉末混合是在粘结剂存在的条件下进行。也即，是将球形氧化铝粉末、第一混合粉末和粘结剂进行混合。然后再进行第二次烧结。
本方法制备得到的共熔瓷具有致密化、高热导率。
在一些示例中，所述热丝可以在共熔瓷的制备过程中加入。例如，包括如下步骤：
将所述热丝放入阴极筒内，然后将球形氧化铝粉末与所述第一混合粉末及粘结剂填入阴极筒并进行离心，然后置入烘箱中温度为150～200℃烘2～4小时进行烘干；
再用氢气热处理方法进行高温烧结，烧结温度为1800-1950℃，保温5-15分钟，得到热子组件。
3)将阴极主体与热子组件相结合，得到所述阴极组件。
两者结合的方式优选为焊接。
根据本发明的又一个具体实施方式，提供如上所述的阴极组件在行波管的制备中的应用。
以下结合一些具体实施例对本发明的技术方案进行说明：
实施例1
一种共熔瓷前体混合物的制备，包括如下步骤：
将摩尔比为35:3.2的氧化铝粉末和氧化钇粉末混合。氧化铝粉末尺寸为20-30μm的多边形，氧化钇粉末粒径为10μm，与硝棉溶液混合，得混合物；
将所述混合物在150℃温度下烘干，烘干时间为2小时；再在1790℃温度下烧结，烧结时间为15分钟，得到烧结物；
将得到的烧结物破碎后过筛，得到粒径为10-50μm的混合粉末；
将该混合粉末与粒径为5-10μm的球形氧化铝粉末以摩尔比为1.5：13混合，得共熔瓷前体混合物。
一种阴极组件，其制备包括如下步骤：
S201，将分析纯Ba(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O按摩尔比15：7：12:10称量混合，溶于50℃～90℃的去离子水中，制成浓度为0.2mol/l的混合硝酸盐溶液；
S202，将碳铵(NH4HCO+NH3COONH4)溶于去离子水中充分搅拌，制成浓度为0.2mol/l的碳酸盐溶液；
S203，将混合硝酸盐溶液倒入碳酸盐溶液中进行置换反应，并充分搅拌，静置后清洗，当溶液PH值为碱性时，完成清洗；最后过滤溶液中的水分，将沉淀物在100℃～300℃温度条件下烘4小时以上，完成含钪铝酸盐的制备；
S204，将1-4μm钨粉装入模具中并进行压制，压力值为700N/cm2；将所述压制好的多孔钨坯(其SEM图如图1所示)脱模后，用氢气热处理方法进行高温烧结，其中烧结规范为烧结温度1650±20℃，保温20分钟；烧结后的钨基孔隙度范围为28％；制得的含孔的钨基体的SEM图如图2所示，可以看出烧结后钨基体的孔隙度分布均匀；
S205，将含钪铝酸盐发射材料浸渍于钨基体中，采用氢气热处理的方法(温度为1400℃，保温时间3分钟)，将该含钪铝酸盐熔化，借毛细作用浸入该钨基体的表面和孔道中，制备得到阴极主体；
S206，将“S”型热丝放入阴极筒内，然后将上述制备得到的共熔瓷前体混合物、粘结剂(例如硝棉溶液)填入阴极筒并进行离心后烘干，高温烧结，烧结温度为1900℃，时间为7分钟，得到与“S”型热丝相结合的共熔瓷，也即热子组件；
S207，然后将步骤S205制备得到的阴极主体与S206制备得到的热子组件进行焊接，完成快速启动大电流密度阴极的制备。
本实施例制得的快速启动大电流密度阴极在冲击电压6V下进行快热特性测试，其快热性能曲线图如图3所示。从图3中可以看出，这种新型阴极在843℃时，启动时间为3s。同时进行阴极脉冲测试，阴极工作温度为850℃，脉冲电压的脉宽为10us，频率为200Hz时，发射电流密度为50A/cm2，其发射性能曲线图如图4所示。从图4中可看出阴极能在3秒启动，且电流密度达到了50A/cm2。所制备阴极组件可满足200次(6V-7V冲击电压)的工作循环，且冷阻变化率小于等于5％，满足快启阴极的高可靠性要求。
实施例2
一种共熔瓷前体混合物的制备，包括如下步骤：
将摩尔比为32:4的氧化铝粉末和氧化钇粉末混合。氧化铝粉末尺寸为20-30μm的多边形，氧化钇粉末粒径为10μm，与硝棉溶液混合，得混合物；
将所述混合物在150℃温度下烘干，烘干时间为2小时；再在1790℃温度下烧结，烧结时间为15分钟，得到烧结物；
将得到的烧结物破碎后过筛，得到粒径为10-50μm的混合粉末；
将该混合粉末与粒径为5-10μm的球形氧化铝粉末以摩尔比为3:18混合，得共熔瓷前体混合物。
一种阴极组件，其制备与实施例1相似，区别在于，将实施例1中使用的共熔瓷前体混合物换成本实施例中制备得到的共熔瓷前体混合物，且Ba(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O按摩尔比20:9:13:15称量混合，混合硝酸盐溶液的浓度为0.3mol/l，碳酸盐溶液的浓度为0.3mol/l；3-4μm钨粉装入模具中并进行压制，压力值为800N/cm2；将所述压制好的多孔钨坯脱模后，用氢气热处理方法进行高温烧结，其中烧结规范为烧结温度1700±20℃，保温20分钟；烧结后的钨基孔隙度为24％。
本实施例制得的快速启动大电流密度阴极在冲击电压6V下进行快热特性测试，这种新型阴极在860℃时，启动时间为3s。同时进行阴极脉冲测试，阴极工作温度为860℃，脉冲电压的脉宽为10us，频率为200Hz时，发射电流密度为50A/cm2。所制备阴极组件可满足200次(6V-7V冲击电压)的工作循环，且冷阻变化率小于等于5％，满足快启阴极的高可靠性要求。
实施例3
一种共熔瓷前体混合物的制备，与实例1类似，区别在于，
将摩尔比为38:2的氧化铝粉末和氧化钇粉末混合。氧化铝粉末尺寸为20-30μm的多边形，氧化钇粉末粒径为10μm，与硝棉溶液混合，得混合物；
将所述混合物在150℃温度下烘干，烘干时间为2小时；再在1790℃温度下烧结，烧结时间为15分钟，得到烧结物；
将得到的烧结物破碎后过筛，得到粒径为10-50μm的混合粉末；
将该混合粉末与粒径为5-10μm的球形氧化铝粉末以摩尔比为2:15混合，得共熔瓷前体混合物。
一种阴极组件，其制备与实施例1相似，区别在于，将实施例1中使用的共熔瓷前体混合物换成本实施例中制备得到的共熔瓷前体混合物，且Ba(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O按摩尔比17:9:15:13称量混合，混合硝酸盐溶液的浓度为0.2mol/l，碳酸盐溶液的浓度为0.2mol/l；1-2μm钨粉装入模具中并进行压制，压力值为600N/cm2；将所述压制好的多孔钨坯脱模后，用氢气热处理方法进行高温烧结，其中烧结规范为烧结温度1600±20℃，保温15分钟；烧结后的钨基体孔隙度为26％。
本实施例制得的快速启动大电流密度阴极在冲击电压6V下进行快热特性测试，这种新型阴极在856℃时，启动时间为3s。同时进行阴极脉冲测试，阴极工作温度为850℃，脉冲电压的脉宽为10us，频率为200Hz时，发射电流密度为52.6A/cm2。所制备阴极组件可满足200次(6V-7V冲击电压)的工作循环，且冷阻变化率小于等于5％，满足快启阴极的高可靠性要求。
测试表明，实施例所制备的阴极中，发射和快热性能和完全符合设计要求。综上所述，本发明公开了一种快速启动大电流密度阴极的制备方法，采用共沉淀法制备含钪铝酸盐作为发射材料，提高了阴极发射电流密度，降低了阴极工作温度；采用“S”型热丝和共熔瓷制备的加热体组件，解决了传统的加热体热效率低、可靠性差等问题，缩短了阴极启动时间，实现了3秒启动；在具有大电流发射能力的同时保证了快速启动，进一步提高了阴极可靠性以及耐冲击和抗振动能力。
对比例1
重复实施例1，区别在于，共熔瓷前体混合物的制备过程中，不加入球形氧化铝粉末，其余条件不变。制备得到阴极组件。在试验过程中组件收缩率过大，绝缘性能变差，在6V冲击电压下很容易短路，不能满足快速启动阴极的可靠性以及工程化使用要求。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种可快速启动的阴极组件，其特征在于，该阴极组件中包含：
阴极主体，包含含孔的钨基体，且所述钨基体的表面和孔道中结合有含钪铝酸盐；
与该阴极主体相结合的热子组件，包含热丝以及共熔瓷。
2.根据权利要求1所述的阴极组件，其特征在于，所述共熔瓷由包括如下步骤的方法制备得到：
在粘结剂存在的条件下，将氧化铝粉末与氧化钇粉末进行混合、干燥、第一次烧结，得第一烧结物，其中，所述氧化铝粉末为多边形粉末；
将所述第一烧结物破碎后过筛，得第一混合粉末；
将球形氧化铝粉末与所述第一混合粉末混合后，进行第二次烧结，得所述共熔瓷。
3.根据权利要求2所述的阴极组件，其特征在于，所述氧化铝粉末与氧化钇粉末的摩尔比为30-40:1-5，且所述第一混合粉末与所述球形氧化铝粉末的摩尔比为1-5:10-20。
4.根据权利要求2所述的阴极组件，其特征在于，所述第一次烧结的温度为1650-1800℃，时间为10-20分钟；所述第二次烧结的温度为1800-1950℃，时间为5-15分钟。
5.根据权利要求1所述的阴极组件，其特征在于，所述热丝为螺旋线，优选为复绕双螺旋线，更优选为S型复绕双螺旋线。
6.根据权利要求1所述的阴极组件，其特征在于，所述含孔的钨基体的孔隙度为20-35％。
7.根据权利要求1所述的阴极组件，其特征在于，所述含孔的钨基体由1-10μm的钨粉末真空烧结而成。
8.根据权利要求1所述的阴极组件，其特征在于，所述含孔的钨基体与含钪铝酸盐的结合方式为：
通过将含钪铝酸盐浸渍在所述含孔的钨基体中，采用氢气热处理的方法，将该含钪铝酸盐熔化，借毛细作用浸入该钨基体的孔的孔道中，使得含钪铝酸盐与钨基体结合。
9.如权利要求1-8任一项所述的阴极组件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供阴极主体；
提供热子组件；
将阴极主体与热子组件相结合，得到所述阴极组件。
10.如权利要求1-7任一项所述的阴极组件在行波管的制备中的应用。
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