CN109935505B - 一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法，包括如下步骤：制备含钪氧化物喷涂材料，所述含钪氧化物喷涂材料为含钪碳酸盐；采用等离子喷涂方法将所述含钪氧化物喷涂材料喷涂至阴极基底上，形成低温大电流密度含钪氧化物阴极。本发明利用含钪碳酸盐发射材料提高了氧化物阴极涂层钪含量的均匀性，从而使得氧化物阴极在低温时具有大的电流密度，增强了阴极涂层牢固度，减少排气时间，而且采用等离子喷涂技术制备的氧化物涂层致密，可增强阴极的电导率，进一步提高脉冲发射电流密度、降低阴极蒸发、延长阴极寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电真空技术领域。更具体地，涉及一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法。
背景技术
氧化物阴极是应用于电真空器件最为广泛的热阴极之一。目前，氧化物阴极主要采用钡锶钙的硝酸水溶液加入碳酸钠或碳酸铵发生置换反应生成碳酸钡锶钙的三元碳酸盐，然后将碳酸盐和有机溶剂及粘结剂等混合制成浆状悬浊液，在室温下将悬浊液涂覆在阴极的基金属上，形成三元碳酸盐涂层。这种传统的涂覆方法制备成氧化物阴极，涂层和基底粘接不牢固，容易引起涂层剥落，从而缩短阴极寿命，利用等离子喷涂方法有效的解决涂层不牢固的问题。然而，这种三元碳酸盐涂层氧化物阴极的发射电流密度较低，难以适应高功率和高频率真空器件的发展。经研究发现，氧化物阴极发射涂层中直接掺入合适配比的稀土金属钪的氧化物会提高氧化物阴极发射电流密度。但是，这种发射材料中掺杂钪形成的发射涂层均匀性较差，从而造成低温时发射的电流密度不大。本发明提供了一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法，包括如下步骤：
制备含钪氧化物喷涂材料，所述含钪氧化物喷涂材料为含钪碳酸盐；
采用等离子喷涂方法将所述含钪氧化物喷涂材料喷涂至阴极镍基底上，形成低温大电流密度含钪氧化物阴极。
优选地，所述含钪碳酸盐为由碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙和碳酸钪组成的碳酸盐，其中所述碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙和碳酸钪的摩尔比为45～55：35～45：2～10：0.5～4。
优选地，所述含钪氧化物喷涂材料的形貌呈粒径为4μm～30μm的准球状。
优选地，所述含钪氧化物喷涂材料采用共沉淀法制得。
优选地，所述采用共沉淀法制备含钪氧化物喷涂材料的步骤包括：
将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O混合得到混合硝酸盐，将所述混合硝酸盐溶于50℃～90℃的去离子水中，得到混合硝酸盐溶液；
将(NH4)2CO3溶于去离子水中，得到碳酸盐溶液；
将混合硝酸盐溶液与碳酸盐溶液混合进行置换反应，将置换反应得到的产物烘干，制得所述含钪氧化物喷涂材料；其中所述烘干的温度为150℃～250℃，所述烘干的时间为≥5小时。
优选地，所述Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O的摩尔比为45～55：35～45：2～10：0.5～4。
优选地，所述混合硝酸盐溶液的浓度为0.2mol/l～0.3mol/l。
优选地，所述碳酸盐溶液的浓度为0.2mol/l～0.3mol/l。
优选地，所述(NH4)2CO3与所述混合硝酸盐的摩尔比为1：1～1.3。
优选地，所述将含钪氧化物喷涂材料喷涂至阴极基底上的步骤包括：
将所述含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中，装配阴极基底至喷涂模具；
在所述等离子炬中的等离子气氛下加热所述含钪氧化物喷涂材料，使所述含钪氧化物喷涂材料撞击并附着在所述阴极基底上，形成低温大电流密度含钪氧化物阴极。
优选地，所述将含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中的步骤之前还包括：在所述阴极基底上制备毛化层。
优选地，所述将制备含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中的步骤之前还包括：将含钪氧化物喷涂材料置入烘箱中在150～200℃烘2～4小时。
优选地，所述含钪氧化物喷涂材料在所述阴极基底上的厚度为30μm～70μm。
优选地，所述在等离子炬中的等离子气氛下加热含钪氧化物喷涂材料的步骤中，所述等离子气氛为主气为Ar，喷涂电流为50A。
优选地，所述毛化层的材料为镍，其厚度为10μm～30μm。
优选地，所述在阴极基底上制备毛化层的步骤包括：
在所述阴极基底上筛一层Ni海绵；
将所述粘有Ni海绵的阴极基底置于H2炉中进行煅烧，所述煅烧温度为1200℃～1300℃，所述煅烧时间为10～20分钟。
优选地，所述阴极基底的材料为镍。
另外，如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
本发明利用含钪碳酸盐发射材料提高了氧化物阴极涂层钪含量的均匀性，从而使得氧化物阴极在低温时具有大的电流密度，增强了阴极涂层牢固度，减少排气时间，而且采用等离子喷涂技术制备的氧化物涂层致密，可增强阴极的电导率，进一步提高脉冲发射电流密度、降低阴极蒸发、延长阴极寿命。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例制备低温大电流密度含钪氧化物阴极的流程图；
图2示出本发明实施例制备的含钪碳酸盐的SEM图；
图3(a)示出本发明实施例制备的含钪碳酸盐的SEM图；图3(b)示出图3(a)中方框处钪的分布图；
图4示出本发明实施例制备的低温大电流密度含钪氧化物阴极脉冲发射曲线图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中，制备方法如无特殊说明则均为常规方法；所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得；所述百分比如无特殊说明均为质量百分比。
本发明实施例中使用的Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、Sc(NO3)2·6H2O和(NH4)2CO3的纯度均为分析纯。
在本发明的一个基础实施例中，公开了一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法。图1示出本发明实施例制备低温大电流密度含钪氧化物阴极的流程图之一。如图1所示，本实施例包括：
步骤S101，制备含钪氧化物喷涂材料，所述含钪氧化物喷涂材料为含钪碳酸盐；
步骤S102，采用等离子喷涂方法将所述含钪氧化物喷涂材料喷涂至阴极基底上，形成低温大电流密度含钪氧化物阴极。
与采用普通涂覆法制备的氧化物阴极相比，本发明采用等离子喷涂技术制备的氧化物涂层致密，可增强阴极的电导率，进一步提高脉冲发射电流密度、降低阴极蒸发、延长阴极寿命；此外，与传统的三元碳酸盐涂层以及涂层中直接掺入合适配比的稀土金属钪的氧化物相比，本发明的含钪氧化物喷涂材料采用含钪碳酸盐，提高了钪含量的均匀性，使得氧化物阴极在低温时具有大的电流密度，同时，等离子喷涂技术增强了阴极涂层牢固度，减少排气时间。
在本发明进一步的实施例中，制备含钪氧化物喷涂材料的步骤S101中，所述含钪碳酸盐为由碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙和碳酸钪组成的碳酸盐，这种共沉淀法制备的碳酸钪会均匀的分布在三元碳酸盐中，其中所述碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙和碳酸钪的摩尔比为45～55：35～45：2～10：0.5～4，既可以满足等离子喷涂的要求，又有利于电流发射。
在本发明进一步的实施例中，所述含钪氧化物喷涂材料的形貌呈粒径为4μm～30μm的准球状，该粒径大小使得等离子喷涂过程喷涂材料燃烧充分，准球状的喷涂材料具有较好的流动性。为了达到上述要求，本实施例中，步骤S101中制备含钪氧化物喷涂材料采用共沉淀法制备，具体包括如下步骤：
将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O按摩尔比为45～55：35～45：2～10：0.5～4混合得到混合硝酸盐，将所述混合硝酸盐溶于50℃～90℃的去离子水中，得到浓度为0.2mol/l～0.3mol/l的混合硝酸盐溶液；
将(NH4)2CO3溶于去离子水中，得到浓度为0.2mol/l～0.3mol/l的碳酸盐溶液，其中所述(NH4)2CO3与所述混合硝酸盐的摩尔比为1:(1～1.3)；
将混合硝酸盐溶液与碳酸盐溶液混合进行置换反应，将置换反应得到的产物烘干，制得所述含钪氧化物喷涂材料；其中所述烘干的温度为150℃～250℃，所述烘干的时间为≥5小时。
采用上述方式获得的含钪碳酸盐混合均匀，而且产物的粒度大小及形貌可由沉淀剂的种类、沉淀温度及沉淀剂浓度控制。
在本发明进一步的实施例中，步骤S102中所述采用等离子喷涂方法将含钪氧化物喷涂材料喷涂至阴极基底上的步骤包括：
将所述含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中，装配阴极基底至喷涂模具；
在所述等离子炬中的等离子气氛下加热所述含钪氧化物喷涂材料，使所述含钪氧化物喷涂材料撞击并附着在所述阴极基底上，形成低温大电流密度含钪氧化物阴极。
在本发明进一步的实施例中，将含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中的步骤之前还包括：在阴极基底上制备毛化层。该毛化层的材料可以为镍，也可以为其他的能够增强阴极基底粘结性的材料。
本实施例中，采用镍毛化层来毛化阴极基底，可以进一步增加氧化物阴极和阴极基底之间的粘结性。而镍毛化层的厚度可以根据需要进行设置。实验证明，镍毛化层的厚度比氧化物阴极的厚度稍厚(优选的为介于10μm～30μm)时，其粘结性最好，并且不会影响氧化物阴极的性能。
在本发明进一步的实施例中，所述在阴极基底上制备毛化层的步骤包括：在所述阴极基底上筛一层Ni海绵；将所述粘有Ni海绵的阴极基底置入H2炉中进行煅烧，所述煅烧温度为1200℃～1300℃，所述煅烧时间为10～20分钟。
在本发明进一步的实施例中，所述将制备含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中的步骤之前还包括：将含钪氧化物喷涂材料置入烘箱中在150～200℃烘2～4小时，以避免碳酸盐因潮湿而造成送粉管堵塞。
以下将给出本发明的最优实施例：制备低温大电流密度含钪氧化物阴极实施例。需要说明的是，该最优实施例仅用于理解本发明，并不用于限制本发明的范围。本优选实施例包括以下步骤：
S201，将分析纯Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、Sc(NO3)2·6H2O和(NH4)2CO3按摩尔比50：45：5：0.5：100称量；
S202，将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O混合，溶于50℃～90℃的去离子水中，制成浓度为0.2mol/l的混合硝酸盐溶液；
S203，将(NH4)2CO3溶于去离子水中充分搅拌，制成浓度为0.2mol/l的碳酸盐溶液；
S204，将混合硝酸盐溶液倒入碳酸盐溶液中进行置换反应，并充分搅拌，静置后清洗，当溶液PH值为7±0.3时，完成清洗；最后过滤溶液中的水分，将沉淀物在150℃～250℃温度条件下烘5小时以上，完成含钪碳酸盐的制备，制得的含钪碳酸盐呈粒径为3μm～10μm的准球状，如图2所示，满足等离子喷涂对喂料形状和大小的要求；制得的含钪碳酸盐中钪的分布图如图3所示，可以看出钪在发射材料中分布均匀；
S205，为进一步令等离子喷涂涂层和阴极基底粘接牢固，在阴极基底表面筛一层厚度约为20μm的Ni海绵，将粘有Ni海绵的阴极基底置于H2炉中，于1250℃烧结10分钟，然后将粘有Ni毛化层的阴极基底装至喷涂模具；
S206，为防止粉末受潮，将制备的含钪氧化物喷涂材料粉末放入在烤箱中200℃烘2小时；
S207，在等离子体气氛(主气为Ar)中加入烘后的含钪氧化物喷涂材料粉末，在等离子体炬中燃烧并达到7000℃以上，喷涂电流为50A，这些熔融的颗粒撞击阴极基底，形成密实的氧化物涂层，喷覆的含钪碳酸盐的厚度为60μm，完成低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备。本实施例制得的低温大电流含钪氧化物阴极在分解、激活、老炼20小时后进行脉冲测试。其脉冲发射性能曲线图如图4所示。从图4中可以看出，这种新型阴极在781℃和817℃温度下，脉宽为5us，频率为200Hz，脉冲发射电流密度为26.95A/cm2和45.70A/cm2，相同温度条件下，其他热阴极的电流密度一般为10A/cm2，大大提高了热阴极发射性能。
在本发明所实现的第二种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法中，Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、Sc(NO3)2·6H2O和(NH4)2CO3的摩尔比为55：45：10：4：100，混合硝酸盐溶液的浓度为0.3mol/l，碳酸盐溶液的浓度为0.3mol/l，镍毛化层的厚度为30μm，喷覆的含钪碳酸盐的厚度为70μm。
在本发明所实现的第三种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法中，Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、Sc(NO3)2·6H2O和(NH4)2CO3的摩尔比为45：35：2：0.5：90，混合硝酸盐溶液的浓度为0.2mol/l，碳酸盐溶液的浓度为0.2mol/l，镍毛化层的厚度为10μm，喷覆的含钪碳酸盐的厚度为30μm。
测试表明，所制备的三种氧化物阴极中，含钪氧化物阴极和阴极基底之间的粘结性完全符合设计要求，并且含钪氧化物阴极的性能也完全符合设计要求。
综上所述，本发明公开了一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法，采用含钪碳酸盐作为喷涂材料，解决了物理掺杂钪形成的发射涂层均匀性较差的问题，提高了低温时氧化物阴极发射电流密度；采用等离子喷涂方法喷涂，解决了传统的涂覆方法抗离子轰击能力差、涂层结构不牢固等问题，增强了阴极的电导率，进一步提高脉冲发射电流密度、降低阴极蒸发、延长阴极寿命。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种低温大电流密度含钪氧化物阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备含钪氧化物喷涂材料，所述含钪氧化物喷涂材料为含钪碳酸盐；
采用等离子喷涂方法将所述含钪氧化物喷涂材料喷涂至阴极基底上，形成低温大电流密度含钪氧化物阴极；
所述含钪氧化物喷涂材料采用共沉淀法制得，具体包括如下步骤：
将Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O和Sc(NO3)2·6H2O混合得到混合硝酸盐，将所述混合硝酸盐溶于50℃～90℃的去离子水中，得到混合硝酸盐溶液；
将(NH4)2CO3溶于去离子水中，得到碳酸盐溶液；
将混合硝酸盐溶液与碳酸盐溶液混合进行置换反应，将置换反应得到的产物烘干，制得所述含钪氧化物喷涂材料；其中所述烘干的温度为150℃～250℃，所述烘干的时间为≥5小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钪碳酸盐为由碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙和碳酸钪组成的碳酸盐，其中所述碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙和碳酸钪的摩尔比为45～55：35～45：2～10：0.5～4。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含钪氧化物喷涂材料的形貌呈粒径为4μm～30μm的准球状。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钪氧化物喷涂材料在所述阴极基底上的厚度为30μm～70μm。
5.根据权利要求1～4任一所述的制备方法，其特征在于，所述将含钪氧化物喷涂材料喷涂至阴极基底上的步骤包括：
将所述含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中，装配阴极基底至喷涂模具；
在所述等离子炬中的等离子气氛下加热所述含钪氧化物喷涂材料，使所述含钪氧化物喷涂材料撞击并附着在所述阴极基底上，形成低温大电流密度含钪氧化物阴极。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述将制备含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中的步骤之前还包括：将含钪氧化物喷涂材料置入烘箱中在150～200℃烘2～4小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述将含钪氧化物喷涂材料置入等离子炬中的步骤之前还包括：在所述阴极基底上制备毛化层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述毛化层的材料为镍，其厚度为10μm～30μm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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