CN110783538A - 一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，所述的方法具体为：将三元正极材料置于氧化钨气体氛围中，通过降温使氧化钨沉积在三元正极材料的表面形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。其优势在于相比于传统的固相包覆方式和液相包覆方式，这种气相包覆方式可以获得致密的金属氧化物包覆层，以减少电解液与三元正极材料接触面的副反应，使三元正极材料获得更好的循环性能。

Description

一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体为一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料及其制备方法。
背景技术
申请人北京理工大学于2018年申请了一项发明专利CN201811492423.4，其公开了一种表层包覆钨酸锂及掺杂W的三元正极材料，所述表层包覆钨酸锂及掺杂W的三元正极材料包括镍钴锰三元正极材料及附着在所述镍钴锰三元正极材料之外的钨酸锂层；所述镍钴锰三元正极材料为LiNixCoyMn1-x-yO2,其中x>0.6，y>0，1-x-y>0；所述镍钴锰三元正极材料向内延伸5-10nm的区域内掺杂W离子，形成W离子掺杂层。
其采用一步法实现，即在前驱体与锂盐混合的过程中加入钨源，再加高温煅烧得到，制备方法简单。所述表层包覆钨酸锂及掺杂W的三元正极材料可以改善高镍三元正极材料在循环过程中因表层结构不稳定而导致材料整体循环性能差等问题，其利用包覆及掺杂两者协同作用改善三元正极材料的电化学性能及结构稳定性，从而得到高性能的高镍三元正极材料。
其综合性能为循环50周后，表层包覆钨酸锂及掺杂W的三元正极材料与镍钴锰三元正极材料的循环性能相比，前者的循环容量保持率约为：95％-97.5％，后者循环保持率为93％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料及其制备方法，其优势在于相比于传统的固相包覆方式和液相包覆方式，这种气相包覆方式可以获得致密的金属氧化物包覆层，以减少电解液与三元正极材料接触面的副反应，使三元正极材料获得更好的循环性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，所述的方法具体为：将三元正极材料置于氧化钨气体氛围中，通过降温使氧化钨沉积在三元正极材料的表面形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的氧化钨为WOz，其中，0＜z≤3。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的三元正极材料为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中，0＜x≤0.7，0＜y＜1.0，0＜x+y＜1.0。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的方法具体包括如下步骤：
步骤1：把三元正极材料和单质钨颗粒均匀混合在一起；
步骤2：在500℃-700℃、有氧环境下保温3-10小时，使钨颗粒充分氧化成氧化钨后升华，在三元材料颗粒之间形成氧化钨气体氛围；
步骤3：降温至室温，使氧化钨沉积在三元正极材料表面，最后形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的三元正极材料和单质钨的质量比为100:0.1-5。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的单质钨颗粒的粒径为0.1-1.0um。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的有氧环境是指氛围中氧气体积比含量为20vol％-100vol％。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的三元正极材料的粒径为1.0-12.0um。
在上述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法中，所述的三元正极材料和单质钨颗粒以固相混合或在液相中混合。
同时，本发明还公开了一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料，采用如上任一所述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的优势在于相比于传统的固相包覆方式和液相包覆方式，这种气相包覆方式可以获得致密的金属氧化物包覆层，以减少电解液与三元正极材料接触面的副反应，使三元正极材料获得更好的循环性能。
附图说明
图1为实施例1的产品的扫描电镜图；
图2为实施例2的产品的扫描电镜图；
图3为实施例3的产品的扫描电镜图；
图4为实施例4的产品的扫描电镜图；
图5为实施例1-4以及对比例1的电学性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把三元正极材料和单质钨颗粒均匀混合在一起；
本步骤中的三元正极材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2；
单质钨和三元正极材料的质量比例为：0.1:100
步骤2：在600℃、有氧环境下保温8小时，使钨颗粒充分氧化成氧化钨后升华，在三元材料颗粒之间形成氧化钨气体氛围；
具体来说，在标准大气压下，于有氧氛围中，氧含量为50％，氧气通气速度为50ml/min氩气量为50％，氩气通气速度为50ml/min，持续供给气体。
步骤3：降温至室温，使氧化钨沉积在三元正极材料表面，最后形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
在此过程中，降温时长为10小时。
下面为实施例1的扫描电镜图，可见表面存在无定形的鳞片状包覆层。
实施例2
一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把三元正极材料和单质钨颗粒均匀混合在一起；
本步骤中的三元正极材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；
单质钨和三元正极材料的质量比例为：1:100
步骤2：在700℃、有氧环境下保温4小时，使钨颗粒充分氧化成氧化钨后升华，在三元材料颗粒之间形成氧化钨气体氛围；
具体来说，在标准大气压下，于有氧氛围中，氧含量为80％，氧气通气速度为80ml/min氩气量为20％，氩气通气速度为20ml/min，持续供给气体。
步骤3：降温至室温，使氧化钨沉积在三元正极材料表面，最后形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
在此过程中，降温时长为10小时。
下面为实施例2的扫描电镜图，可见表面存在无定形的鳞片状包覆层。
实施例3
一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把三元正极材料和单质钨颗粒均匀混合在一起；
本步骤中的三元正极材料为LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2；
单质钨和三元正极材料的质量比例为：4:100
步骤2：在650℃、有氧环境下保温4小时，使钨颗粒充分氧化成氧化钨后升华，在三元材料颗粒之间形成氧化钨气体氛围；
具体来说，在标准大气压下，于有氧氛围中，其氧含量为100％，氧气通气速度为100ml/min，并持续供氧。
步骤3：降温至室温，使氧化钨沉积在三元正极材料表面，最后形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
在此过程中，降温时长为10小时。
下面为实施例3的扫描电镜图，可见表面存在无定形的鳞片状包覆层。
实施例4
一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把三元正极材料和单质钨颗粒均匀混合在一起；
本步骤中的三元正极材料为LiNi0.65Co0.15Mn0.2O2；
单质钨和三元正极材料的质量比例为：2:100
步骤2：在500℃、有氧环境下保温10小时，使钨颗粒充分氧化成氧化钨后升华，在三元材料颗粒之间形成氧化钨气体氛围；
具体来说，在标准大气压下，于有氧氛围中，氧含量为20％，氧气通气速度为20ml/min氩气量为80％，氩气通气速度为80ml/min，持续供给气体。
步骤3：降温至室温，使氧化钨沉积在三元正极材料表面，最后形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
在此过程中，降温时长为为10小时。
下面为实施例4的扫描电镜图，可见表面存在无定形的鳞片状包覆层。
对比例1
参考CN201811492423.4所述方法，三元正极材料同实施例1，采用氧气氛围，其仅仅存在升温阶段，升温阶段分为2段升温，一段为预升温，从室温升至500℃，升温速率2℃/min，预升温全时长为5h；紧接着为煅烧阶段，煅烧阶段从500℃升温至750℃，升温速率2℃/min，煅烧阶段全时长15h。预升温、煅烧阶段氧气流速控制在100-500ml/min。
上述煅烧阶段结束后，在750℃的温度下，将材料取出，降温，测试电化学性能。
按照质量比92：5：3的比例称取三元材料、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF，与分散剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合均匀成浆料后，涂布在集流体铝箔上，然后在120℃下烘干，切割成1.56cm2的圆形正极极片。以金属锂片作为负极，结合隔膜、上述正极极片、LiPF6(EC：DEC＝1：1)电解液，在手套箱中组装成2016型扣式电池。恒电流充放电测试在新威电池测试系统进行性能测试。测试条件：电流1.0C倍率，循环100周，电压范围3.0-4.3V。测试结果参考图5和表1。
表1实施例1-4以及对比例1的测试结果
循环次数 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
50周循环保持率 94.51 96.53 96.31 96.51 96.59
100周循环保持率 91.00 95.14 94.29 93.87 94.95
通过图5和表1，我们可以看出：
相比于实施例1，对比例1在循环50周之后，其放电电容量明显恶化。
所以，通过气相沉积的方法，可以有效提高材料的电学性能。

Claims (10)

1.一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述的方法具体为：将三元正极材料置于氧化钨气体氛围中，通过降温使氧化钨沉积在三元正极材料的表面形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化钨为WOz，其中，0＜z≤3。
3.根据权利要求1所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的三元正极材料为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中，0＜x≤0.7，0＜y＜1.0，0＜x+y＜1.0。
4.根据权利要求1所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的方法具体包括如下步骤：
步骤1：把三元正极材料和单质钨颗粒均匀混合在一起；
步骤2：在500℃-700℃、有氧环境下保温3-10小时，使钨颗粒充分氧化成氧化钨后升华，在三元材料颗粒之间形成氧化钨气体氛围；
步骤3：降温至室温，使氧化钨沉积在三元正极材料表面，最后形成气相包覆金属氧化物的锂电池单晶三元正极材料。
5.根据权利要求4所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的三元正极材料和单质钨的质量比为100:0.1-5。
6.根据权利要求4所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的单质钨颗粒的粒径为0.1-1.0um。
7.根据权利要求4所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的有氧环境是指氛围中氧气体积比含量为20vol％-100vol％。
8.根据权利要求4所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的三元正极材料的粒径为1.0-12.0um。
9.根据权利要求4所述的气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的三元正极材料和单质钨颗粒以固相混合或在液相中混合。
10.一种气相包覆金属氧化物的锂电池的三元正极材料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的方法制备得到。
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