CN109449453A - 一种高性能的燃料电池纳米复合阴极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能的燃料电池纳米复合阴极材料的制备方法，属于燃料电池催化材料制备技术领域。制备原料组成为:掺杂氧化铋、络合剂、La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2和氨水。其中La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2的摩尔比为(0.4~0.9):(0.1~0.6):(0.8~1.2)，络合剂为柠檬酸和EDTA的混合物。通过溶胶凝胶法修饰掺杂氧化铋，成功获得了高性能的燃料电池纳米复合阴极。本发明获得的复合阴极颗粒可以达到纳米尺寸，能够表现出显著的高催化活性。本发明制备原料简单易得，工艺稳定，达到工业化的条件。

Description

一种高性能的燃料电池纳米复合阴极材料的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池催化材料制备技术领域，具体涉及一种高性能的燃料电池阴极材料的制备方法。
背景技术
燃料电池是通过电化学反应将化学能直接转化为电能的装置，被认为是21世纪首选的洁净、高效的发电技术。在诸多种类的燃料电池中，固体氧化物燃料电池（SOFC）具有最高的发电效率，而且其燃料适用性广，可以使用氢气、天然气、甲醇、乙醇、汽油等气体、液体作为燃料。阴极是SOFC重要的组成部件，其性能与粉体的催化活性、导电特性和微结构都密切相关。理想高性能阴极需具有优良的电化学催化活性，具有电子导电性与离子混合导电属性，从而提高电化学反应区域。近年来，研究人员尝试多种方法制备高性能的SOFC阴极材料。
La0.8Sr0.2MnO3(LSM)是目前最为成功的SOFC高温阴极材料，具有优异的电子导电性与电化学催化活性。然而，LSM缺乏离子导电性，其电化学性能随着电池工作温度的降低而迅速降低。氧化铋是一种被广泛研究的SOFC电解质材料，具有很高的离子导电性与表面交换性能。因此，可预期的是本发明中将具有优异离子导电的氧化铋加入到LSM中形成复合阴极，将极大增加阴极的有效反应区域和电化学性能，提高SOFC的输出性能。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高性能的燃料电池阴极的制备方法。通过添加LSM作为修饰物，对掺杂氧化铋电解质粉体进行改性，制备高性能的纳米复合阴极粉体，能够显著提高LSM阴极的有效反应面积和离子导电性，进而提高其电化学催化性能。
本发明是通过如下技术方案实施的:
一种纳米高性能的燃料电池复合阴极的制备方法，具体包括以下步骤:
（1）将La(NO3)3·6H2O，Sr(NO3)2，Mn(NO3)2，络合物与氨水溶于溶剂中，不断搅拌使其充分溶解得到溶液A；
（2）溶液A在一定温度下不断搅拌，蒸发部分水分，得到胶体B；
（3）将一定质量的电解质粉体加入到胶体B中，继续加热搅拌得到凝胶，在一定温度下干燥得到复合阴极前驱体混合物C；
（4）将混合物C在一定温度下煅烧，得到高性能的燃料电池纳米复合阴极粉体D，其中，电解质粉体的质量占复合阴极粉体D的5%~70%。
步骤(1)中，La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2的摩尔比为0.4~0.9:0.1~0.6:0.8~1.2。
步骤（1）中所述溶剂为自来水、去离子水或蒸馏水中的一种或多种混合。
步骤（1）中，络合剂为柠檬酸和EDTA的混合物，其中，柠檬酸与EDTA的摩尔比为0.1~2.5:0.1~2；EDTA与溶液中金属阳离子的摩尔比为0.1~10:1。
步骤（1）中，氨水的作用是将溶液的pH值调节到2~10之内。
步骤（2）和（3）中，搅拌温度为100~500℃。
步骤（3）中所述的电解质粉体为MxBiyO3，其中，M为Y、Er、Dy、Hf、Ce、Zr中的一种或多种混合，0＜x＜1，1＜y＜2。
步骤（3）中混合物C干燥温度为50~300℃，干燥时间为2~50小时。
步骤（4）中的煅烧温度为400-900℃，煅烧时间为0.1~10小时。
本发明的显著优点在于:通过溶胶凝胶法将LSM纳米颗粒负载在掺杂氧化铋电解质颗粒表面，获得高性能的复合阴极材料，显著提高固体氧化物燃料电池阴极性能。溶胶凝胶法获得纳米尺寸的LSM颗粒，增加了发生反应的区域；另外，高离子导电性的掺杂氧化铋形成的离子导电通道，有利于反应产生的氧离子的快速传递，从而有效提升复合阴极的电化学性能。本发明原料简单易得，制备工艺稳定，达到了实用化和工业化的条件。
氧化铋具有多种晶体结构，其中，立方结构的δ-Bi2O3具有最高的离子电导率，但δ-Bi2O3只能在较窄的温度范围内存在(730～824℃)。研究表明，掺杂Er、Y等稀土元素可使δ-Bi2O3在低至500℃的温度下保持立方结构，从而保证其作为LSM载体的结构功能稳定性。
附图说明
图1是燃料电池阴极催化剂材料的STEM-EDS元素面扫描图。
图2是30wt% LSM修饰Er0.4Bi1.6O3(ESB)为阴极的全电池在不同温度下的放电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1:材料的制备
（1）按照柠檬酸与EDTA摩尔比为1.5:1，Er(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O与EDTA的摩尔比为0.4:1.6:1.5，28%氨水体积与EDTA的摩尔数的比值6ml:0.01mol，溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液；
（2）将步骤（1）所得溶液在375℃下不断搅拌，将水分彻底蒸发，然后在600℃煅烧3小时，即得制备好的ESB粉体；
（3）按照柠檬酸与EDTA摩尔比为1.5:1，La(NO3)3·6H2O与Sr(NO3)2与 Mn(NO3)2与EDTA的摩尔比为0.8:0.2:1:2，28%氨水体积与EDTA的摩尔数的比值6ml:0.01mol，溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液A，pH值为5.5；
（4）将步骤（3）所得溶液A在200℃下不断搅拌，蒸发部分水分，得胶体B；
（5）将制备好的ESB粉体加入胶体B中，继续加热至水分彻底蒸发，得前驱体混合物C；
（6）将步骤（5）所得的前驱体混合物C在850℃煅烧3小时，即得高性能的燃料电池纳米复合阴极粉体材料。其中，ESB粉体的质量为纳米复合阴极材料总质量的70%。
图1是燃料电池阴极催化剂材料的STEM-EDS元素面扫描图。由图1可知，LSM颗粒均匀分布在ESB表面，LSM的尺寸达到20-100nm。
图2为30wt% LSM修饰ESB为阴极全电池在不同温度下的放电曲线，可以发现750℃下峰值功率密度达到1.7W/cm2 ，证明纳米复合阴极电催化活性强，性能高。
实施例2:材料的制备
（1）按照柠檬酸与EDTA摩尔比为1.5:1，Er(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O与EDTA的摩尔比为0.4:1.6:1.5，28%氨水体积与EDTA的摩尔数的比值6ml:0.01mol，溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液；
（2）将步骤（1）所得溶液在375℃下不断搅拌，将水分彻底蒸发，然后在600℃煅烧3小时，即得制备好的ESB粉体；
（3）将柠檬酸、La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液，其中金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5，pH值为3；
（4）将步骤（3）所得溶液A在200℃下不断搅拌，蒸发部分水分，得胶体B；
（5）将制备好的ESB粉体加入胶体B中，继续加热至水分彻底蒸发，得前驱体混合物C；
（6）将步骤（5）所得的前驱体混合物C在850℃煅烧3小时，即得高性能的燃料电池纳米复合阴极粉体材料。其中，ESB粉体的质量为纳米复合阴极材料总质量的70%。
实施例3:材料的制备
（1）按照柠檬酸与EDTA摩尔比为1.5:1，Er(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O与EDTA的摩尔比为0.396:1.584:2，28%氨水体积与EDTA的摩尔数的比值6ml:0.01mol，溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液，pH值为5.5；
（2）将HfO2粉体加入到步骤（1）所得溶液中，HfO2与EDTA的摩尔比为0.01：2，并在375℃下不断搅拌，蒸发全部水分，然后在600℃煅烧3小时，即得制备好的(Er0.4Bi1.6)0.99Hf0.01O3粉体。
（3）按照柠檬酸与EDTA摩尔比为1.5:1，La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2与EDTA的摩尔比为0.8:0.2:1:2，28%氨水体积与EDTA的摩尔数的比值6ml:0.01mol，溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液A，pH值为5.5；
（4）将步骤（3）所得溶液A在200℃下不断搅拌，蒸发部分水分，得胶体B；
（5）将制备好的(Er0.4Bi1.6)0.99Hf0.01O3粉体加入胶体B中，继续加热至水分彻底蒸发，得前驱体混合物C；
（6）将步骤（5）所得的前驱体混合物C在850℃煅烧3小时，即得高性能的燃料电池纳米复合阴极粉体材料。其中，(Er0.4Bi1.6)0.99Hf0.01O3粉体的质量为纳米复合阴极材料总质量的80%。
实施例4:材料的制备
（1）按照柠檬酸与EDTA摩尔比为1.5:1，Er(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Zr(NO3)4·5H2O与EDTA的摩尔比为0.38:1.52:0.05:1.5，28%氨水体积与EDTA的摩尔数的比值6ml:0.01mol，溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液，pH值为5.5；
（2）将步骤（1）所得溶液在375℃下不断搅拌，蒸发全部水分，然后在600℃煅烧3小时，即得制备好的(Er0.4Bi1.6)0.95Zr0.05O3粉体。
（3）按照柠檬酸与EDTA摩尔比为1.5:1，La(NO3)3·6H2O与Sr(NO3)2与 Mn(NO3)2与EDTA的摩尔比为0.8:0.2:1:2，28%氨水体积与EDTA的摩尔数的比值6ml:0.01mol，溶于去离子水中并不断搅拌使其充分溶解后得到溶液A，pH值为5.5；
（4）将步骤（3）所得溶液A在200℃下不断搅拌，蒸发部分水分，得胶体B；
（5）将制备好的(Er0.4Bi1.6)0.95Zr0.05O3粉体加入胶体B中，继续加热至水分彻底蒸发，得前驱体混合物C；
（6）将步骤（5）所得的前驱体混合物C在850℃煅烧3小时，即得高性能的燃料电池纳米复合阴极粉体材料。其中，(Er0.4Bi1.6)0.95Zr0.05O3粉体的质量为纳米复合阴极材料总质量的20%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种高性能的燃料电池纳米复合阴极材料的制备方法，其特征在于:具体包括以下步骤:
（1）将La(NO3)3·6H2O，Sr(NO3)2，Mn(NO3)2，络合剂与氨水溶于水中，不断搅拌使其充分溶解得到溶液A；
（2）溶液A加热搅拌，蒸发部分水分，得到胶体B；
（3）将电解质粉体加入到胶体B中，继续加热搅拌得到凝胶，干燥得到复合阴极前驱体C；
（4）将复合阴极前驱体C煅烧，得到高性能的燃料电池纳米复合阴极粉体D。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2的摩尔比为0.4~0.9:0.1~0.6:0.8~1.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，络合剂为柠檬酸和EDTA的混合物，其中，柠檬酸与EDTA的摩尔比为0.1~2.5:0.1~2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:溶液A的pH值为2~10。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，EDTA与溶液中金属阳离子的摩尔比为0.1~10:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)和(3)中，搅拌温度为100~500℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的电解质粉体为MxBiyO3，其中，M为Y、Er、Dy、Hf、Ce、Zr中的一种或多种混合，0＜x＜1，1＜y＜2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的复合阴极粉体D中电解质粉体的质量占比为5%~70%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中胶体的干燥温度为50~300℃，干燥时间为2~50小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中的煅烧温度为400~900℃，煅烧时间为0.1~10小时。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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